本發明專利技術公開了一種光控可逆吸附偶氮染料的TiO2干凝膠及其制備方法和應用，屬于吸附材料領域。本發明專利技術以鈦酸四丁酯、乙酰丙酮、乙醇、硝酸及水為原料，采用溶膠-凝膠法，通過調節不同原料的配比以及凝膠的形成條件制備光控可逆吸附偶氮染料的TiO2干凝膠。本發明專利技術制備方法步驟簡單，原料易得，制備過程環境友好。本發明專利技術制備的干凝膠經實驗驗證，可實現循環吸附-脫附，在傳感器的應用中，可利用其“光敏特性”實現信號轉換，在水處理領域可實現對印染廢水的脫色以及染料的資源化回收利用。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種光控吸附材料的制備方法和用途，更具體的說是涉及一種光控可逆吸脫附偶氮染料的TiO2干凝膠及其制備方法和應用。
技術介紹
吸附是一個重要的界面過程，可用于氣體分離、水的凈化以及資源的回收利用等。吸附也是光催化反應的必經和首要步驟。TiO2光催化劑因穩定性好，催化效率高等優點，其制備及應用研究已成為催化領域的研究熱點。目前限制TiO2光催化應用的主要瓶頸在于對太陽能的利用率低。染料分子吸附在TiO2表面可通過染料分子的光敏作用提高能源的利 用率。在染料敏化的太陽能電池中，染料分子在金屬氧化物(打02、51102等)電極表面吸附，光照后由基態躍遷至激發態，電子轉移至半導體的導帶。此過程中，染料分子的有效吸附是提高光電轉換效率的關鍵。由于染料敏化電池的電極浸泡于電解質溶液中，電極表面的染料分子處于動態的吸附和脫附過程中。脫附后的染料將失去對金屬氧化物的敏化作用。因此，在染料敏化的太陽能電池中脫附是一個不利因素。與之相反，在選擇性光催化氧化過程中催化生成的產物在催化劑表面的脫附較慢，產物在催化劑表面的累積有可能成為催化反應的限制因素。因此，有效控制吸附-脫附過程是高效利用吸附這一界面現象的關鍵。吸附通常是一個自發進行的過程，對吸附-脫附過程的調控通常需要借助各種化學或物理手段，主要有溶劑洗脫、溫度、PH值、光、磁場和電場等。其中，光照因可利用取之不盡用之不竭的太陽能資源，避免了一些其它方法能耗高或二次污染的問題，因而備受關注。專利申請號為CN200910242242. 0的公開了利用光照控制碳納米管溶解度的方法，主要是通過偶氮苯類化合物與環糊精形成的包結型超分子復合物在一定波長的光照下發生解離，實現增加碳納米管在水中的溶解度。人們業已觀察到在金屬氧化物表面的光致吸附或脫附小分子氣體的現象，但是這些過程通常不可逆而且因吸附量低，材料不足以作為吸附劑使用。因此，開發具有光控可逆吸脫附染料能力的材料已經成為以上應用領域迫切需要解決的難題。
技術實現思路
I、專利技術要解決的技術問題 針對現有的吸附材料在脫附方面存在的能耗高、二次污染的問題，本專利技術提供了一種光控可逆吸附偶氮染料的TiO2干凝膠及其制備方法和應用，合理調節不同原料的配比以及凝膠的形成條件方制備得到TiO2干凝膠，可以紫外光為唯一能源實現對偶氮染料的可逆吸附和脫附。2、技術方案 本專利技術原理采用溶膠-凝膠法，通過調節不同原料的配比以及凝膠的形成條件制備TiO2干凝膠，目的是TiO2干凝膠吸附-脫附偶氮染料的可逆過程能夠通過光照加以控制。其技術方案如下 一種光控可逆吸附偶氮染料的TiO2干凝膠的制備方法 (1)將乙酰丙酮、鈦酸四丁酯和乙醇按一定的順序和比例在室溫下攪拌，混合均勻，其中鈦酸四丁酯與乙酰丙酮的體積比是10:0. 75-3 ； (2)將一定量的去離子水、醋 酸或硝酸和乙醇混合均勻，緩慢滴入步驟(I)所得溶液，室溫下攪拌30分鐘后得到均勻溶膠，其中所用原料體積比鈦酸四丁酯乙醇水硝酸或醋酸為 10 : 20-40 : 1-3 : 0. 25-0. 75 ； (3)溶膠置于自然條件下老化至凝膠，干燥至恒重，得到光控可逆吸附偶氮染料的TiO2干凝膠。步驟(2)中所添加硝酸或醋酸的量使所得溶膠的pH值在2-5之間。步驟(3)中老化時間1-7天，真空干燥溫度為40-80°C。采用上述方法制備得到的光控可逆吸附偶氮染料的TiO2干凝膠，室溫下為淡黃色顆粒(圖1)，具有一定的疏水性(圖2)。低功率紫外燈光照條件下有效吸附偶氮染料，撤去光照后，偶氮染料可逆脫附，并且多次光照可實現循環吸附-脫附(圖3)。3、有益效果 相對于現有技術，本專利技術具有以下有益效果 (1)本專利技術的光控可逆吸附偶氮染料的TiO2干凝膠的制備方法步驟簡單，原料易得，制備過程環境友好； (2)本專利技術的光控可逆吸附偶氮染料的TiO2干凝膠，能夠利用取之不盡的太陽輻射，將染料的可逆吸脫附建立在有無光照的基礎上，光照條件下吸附，避光則脫附，易于實現有效控制，克服了傳統物理吸附容量低、脫附困難、回收不易等缺點。(3)本專利技術制備的干凝膠經實驗驗證，可實現循環吸附-脫附，在傳感器的應用中，可利用其“光敏特性”實現信號轉換。本專利技術在水污染控制和資源化、太陽能轉化和分子開關等領域有廣泛的應用前旦O附圖說明圖I為TiO2干凝膠制備各步驟所得到的物質溶膠、凝膠、干凝膠的變化 圖2為TiO2干凝膠的靜滴水接觸角(表面為水滴)的放大照片； 圖3為TiO2干凝膠-偶氮染料溶液體系光照吸附及放置脫附過程的變化示意圖。具體實施例方式以下通過實施例對本專利技術作進一步詳細說明。實施例I : 本實施方式TiO2干凝膠制備按以下步驟進行 (1)將10mL鈦酸丁酯滴入到乙醇(10 mL)與乙酰丙酮(0. 75 mL)的混合液中，常溫下攪拌10分鐘，為A液； (2)取0.6 mL質量百分數為65%-68%的硝酸，以去離子水稀釋3倍后與20 mL乙醇充分混合，為B液；(3)將B液緩慢滴入到A液中，持續攪拌得到穩定的溶膠； (4)溶膠在室溫下老化7天，80°C真空干燥至恒重，即干凝膠。取0.05 g干凝膠于100 mL濃度為70 mg/L的酸性橙7 (A07)溶液中，在低功率紫外燈(功率20 W，光 強0. 3 mW/cm2，波長254 nm)下光照3小時，A07溶液完全脫色；移去光照12小時后，溶液顏色部分恢復，24小時后，A07溶液恢復到光照前的初始濃度，達到完全脫附，脫附量近140 mg/g。實施例2: 本實施方式TiO2干凝膠制備按以下步驟進行(1)將0.75 mL乙酰丙酮滴入10 mL鈦酸丁酯中，室溫下攪拌10分鐘，為A液； (2)向A液中加入20mL乙醇，繼續攪拌，為B液； (3)量取去離子水3mL、質量分數為35%的硝酸0. 5 mL、乙醇10 mL混合均勻，緩慢滴入到B液中，室溫下攪拌30分鐘后得到均一溶膠； (4)溶膠置于自然條件下老化，4小時內凝膠，室溫下自然干燥至恒重。取0. 01 g干凝膠于25 mL濃度為40 mg/L的A07溶液中，在低功率紫外燈(功率36 W，光強0.03 mW/cm2，波長254 nm )下光照2小時，溶液無色，染料脫色率達100%。暗環境下放置24小時后,溶液恢復橙紅色,脫附量接近50 mg/g。實施例3: 本實施方式TiO2干凝膠制備按以下步驟進行(1)將0.75 mL乙酰丙酮滴入10 mL鈦酸丁酯中，室溫下攪拌10分鐘，為A液； (2)向A液中加入10mL乙醇，繼續攪拌，為B液； (3)量取去離子水3mL、醋酸0. 75 mL、乙醇10 mL混合均勻，緩慢滴入到B液中，室溫下攪拌30分鐘后得到均一溶膠； (4)溶膠置于自然條件下老化至凝膠，室溫下自然干燥至恒重。取0. Olg干凝膠于25 mL濃度為40 mg/L的A07溶液中，在低功率紫外燈(功率36W，光強0.03 mW/cm2，波長254 nm)下光照2小時，溶液無色，24小時后染料脫附量達37mg/g o實施例4 本實施方式TiO2干凝膠制備按以下步驟進行(1)將I.5 mL乙酰丙酮滴入10 mL鈦酸丁酯中，室溫下攪拌10分鐘，為A液； (2)向A液中加入20mL乙本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種光控可逆吸附偶氮染料的TiO2干凝膠的制備方法，其步驟為：（1）將一定量的乙酰丙酮、鈦酸四丁酯和乙醇在室溫下攪拌，混合均勻，其中鈦酸四丁酯與乙酰丙酮的體積比是10:0.75?3；（2）將一定量的去離子水、醋酸或硝酸和乙醇混合均勻，緩慢滴入步驟（1）所得溶液，室溫下攪拌30分鐘后得到均勻溶膠，其中所用原料體積鈦酸四丁酯：乙醇：水：硝酸或醋酸為10?:?20?40?:?1?3?:?0.25?0.75；（3）溶膠置于自然條件下老化至凝膠，干燥至恒重，得到光控可逆吸附偶氮染料的TiO2干凝膠。
【技術特征摘要】
1.一種光控可逆吸附偶氮染料的TiO2干凝膠的制備方法，其步驟為 (1)將一定量的乙酰丙酮、鈦酸四丁酯和乙醇在室溫下攪拌，混合均勻，其中鈦酸四丁酯與乙酰丙酮的體積比是10:0. 75-3 ； (2)將一定量的去離子水、醋酸或硝酸和乙醇混合均勻，緩慢滴入步驟(I)所得溶液，室溫下攪拌30分鐘后得到均勻溶膠，其中所用原料體積鈦酸四丁酯乙醇水硝酸或醋酸為10 : 20-40 : 1-3 : 0.25-0. 75 ； (3)溶膠置于自然條件下老化至凝膠，干燥至恒重，得到光控可逆吸附偶氮染料的TiO2干凝膠。2.根據權利要求I所述的光控可逆吸附偶氮...
【專利技術屬性】
技術研發人員：張淑娟，彭巖，劉犀通，潘丙才，
申請(專利權)人：南京大學，
類型：發明
國別省市：
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