本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)屬于冶金提純技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種取尾料式定向凝固提純多晶硅的方法及設(shè)備。該方法是在惰性氣體環(huán)境中，將硅料熔化形成硅熔體；之后降溫、拉錠，待凝固完成85~90%時(shí)，將石英管伸入剩余的硅熔體中，停止抽真空，通入惰性氣體，剩余硅熔體在壓力差作用下進(jìn)入石英管中，繼續(xù)向下拉錠，坩堝上端離開(kāi)加熱區(qū)后，將尾料收集箱伸入到尖嘴石英管正下方；切斷電源，停止加熱，石英管中的硅熔體膨脹，石英管脹裂后下落至尾料收集箱，坩堝中的為高純硅鑄錠。本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)防止了雜質(zhì)反擴(kuò)散，減少了工藝，提高了鑄錠的出成率，該發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)設(shè)備改造安裝方便，操作簡(jiǎn)單，能有效去除鑄錠尾部富集的雜質(zhì)，節(jié)約了生產(chǎn)周期和成本，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專(zhuān)利技術(shù)屬于冶金提純
，特別涉及一種尾料取出式定向凝固提純多晶硅的方法及設(shè)備。
技術(shù)介紹
硅原料的提純是太陽(yáng)能光伏產(chǎn)業(yè)鏈的重要環(huán)節(jié)，光伏產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展依賴(lài)于高效率、低成本的提純方法。定向凝固技術(shù)已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于金屬提純的諸多領(lǐng)域，取得了顯著的成效。在對(duì)硅原料進(jìn)行提純的過(guò)程中，分凝系數(shù)遠(yuǎn)小于1的金屬雜質(zhì)在定向凝固過(guò)程中會(huì)向液相中富集，最終被去除。這種方法是目前冶金法制備太陽(yáng)能級(jí)多晶硅的關(guān)鍵環(huán)節(jié)之一，是去除多晶硅中金屬雜質(zhì)的最有效的方法。定向凝固的原理是采用強(qiáng)制的手段在熔體中形成特定方向的溫度梯度，硅熔體中溫度較低的部位成為形核源首先結(jié)晶成核，成為熔體凝固的起點(diǎn)并開(kāi)始生長(zhǎng)，由于單向溫度梯度的存在，熔體沿著與熱流相反的方向不斷生長(zhǎng)，最終形成具有特定取向的柱狀晶。定向凝固提純是利用雜質(zhì)元素在熔體與固體中的溶解度不同，在凝固過(guò)程中分凝系數(shù)較小的雜質(zhì)元素在固液界面處前沿被排出進(jìn)入液相中，并在熔體中不斷富集，最后在鑄錠的尾部凝固，將鑄錠尾部雜質(zhì)濃度較高的區(qū)域切除，即可獲得低金屬含量的鑄錠，進(jìn)而達(dá)到提純的目的。然而，在凝固末期，隨著雜質(zhì)的不斷富集以及熔體體積的不斷減小，雜質(zhì)的濃度會(huì)越來(lái)越高，高濃度的雜質(zhì)被保留在最后凝固的區(qū)域中。在隨后緩慢降溫過(guò)程中，高濃度區(qū)域的雜質(zhì)會(huì)向低濃度區(qū)域擴(kuò)散，使得硅純度隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng)反而逐漸降低，這影響了提純效果，且在這種情況下，需要被切除的尾部廢料高達(dá)259^35%，成品率僅為65-75%。同時(shí)，由于硅的硬度比較大，需要大功率切割設(shè)備才能將提純的硅錠和尾部雜質(zhì)含量高的鑄錠尾料分離出來(lái)，目前一般使用線切割和金剛石鋸帶切割的方法進(jìn)行切割，但是切割設(shè)備成本高，鋸帶消耗大，不利于工業(yè)化生產(chǎn)成本的降低，目前，國(guó)內(nèi)鮮見(jiàn)富有成效的方法來(lái)方便尾料的去除。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專(zhuān)利技術(shù)目的是為克服以上不足，提出了一種石英管取尾料式定向凝固提純多晶硅的方法，在凝固末期，將尖嘴石英管伸入熔體之中，之后向真空腔室內(nèi)通入氬氣，上層未凝固的雜質(zhì)含量高的硅熔體在壓力差的作用下進(jìn)入石英管中，在凝固結(jié)束階段實(shí)現(xiàn)雜質(zhì)富集區(qū)與已凝固的高純硅鑄錠的直接分離，抑制了雜質(zhì)的反擴(kuò)散，提高了多晶硅的純度和鑄錠的出成率，減少了工藝環(huán)節(jié)，另外還提出了該方法所采用的設(shè)備，該設(shè)備簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，成本較低，且利于雜質(zhì)含量高的尾料得到方便快捷地去除。為實(shí)現(xiàn)上述目的所采用的技術(shù)方案是一種石英管取尾料式定向凝固提純多晶硅的方法，其特征是在惰性氣體保護(hù)環(huán)境中，將洗凈的硅料加熱至完全熔化形成硅熔體，保溫；之后降溫、垂直向下拉錠，進(jìn)行定向凝固；待凝固完成85、0%時(shí)，停止拉錠，將石英管伸入上層未凝固的剩余硅熔體中，向真空腔室內(nèi)通入惰性氣體，使上層未凝固的剩余硅熔體在壓力差作用下進(jìn)入石英管中，待上層未凝固的剩余硅熔體全部壓入石英管后，繼續(xù)向下拉錠，待坩堝上端離開(kāi)加熱區(qū)后，將尾料收集箱伸至石英管正下方；切斷電源，停止加熱，石英管中的硅熔體凝固膨脹，石英管脹裂后隨尾料下落至尾料收集箱中，坩堝中凝固得到的鑄錠即為高純硅鑄錠。所采用方法的具體步驟如下 第一步前處理向坩堝中添加坩堝體積90、5%洗凈的硅料，關(guān)閉通氣管路，開(kāi)啟真空泵組，先將真空腔室內(nèi)的真空度抽到O. Ol-lOPa，之后關(guān)閉真空泵組，開(kāi)啟通氣管路，向真空腔室內(nèi)充入惰性氣體，至壓強(qiáng)達(dá)到10(T4000Pa，關(guān)閉通氣管路； 第二步熔煉、凝固開(kāi)啟電源，利用感應(yīng)線圈和石墨發(fā)熱體將坩堝中的硅料加熱到145(Tl650°C至完全熔化成硅熔體，并在此溫度下保溫3(T60min，垂直向下拉動(dòng)水冷盤(pán)，使坩堝中的硅熔體以O(shè). l-2mm/min的速度垂直向下勻速運(yùn)動(dòng)，進(jìn)行拉錠，硅熔體由坩堝底部向頂部進(jìn)行定向凝固，當(dāng)硅熔體凝固到85、0%時(shí)，停止拉錠，將石英管伸入到上層未凝固的剩余硅熔體中，打開(kāi)通氣管路，惰性氣體以O(shè). f3L/min的流量勻速向真空腔室內(nèi)填充 至壓強(qiáng)達(dá)到600(T50000Pa，上層未凝固的剩余硅熔體在石英管內(nèi)外壓力差的作用下壓入石英管中，直至熔體完全進(jìn)入石英管中，以O(shè). l-2mm/min的速度繼續(xù)向下拉錠，待坩堝上端離開(kāi)加熱區(qū)后，將尾料收集箱水平伸至石英管正下方，將石英管下端降至距尾料收集箱5 15cm ； 第三步后處理切斷電源，停止加熱，石英管中的硅熔體冷卻凝固并膨脹，將石英管脹裂后下落至尾料收集箱中，富含雜質(zhì)的尾料就收集到了尾料收集箱之中，坩堝中凝固得到的鑄錠為高純硅鑄錠，其純度將達(dá)到99. 99%-99. 999%，成品率達(dá)到85_95%。所述硅料為工業(yè)硅，其純度為99. 59Γ99. 9%。 所述惰性氣體為高純氬氣或高純氦氣，其純度為99. 9%以上。一種石英管取尾料式定向凝固提純多晶硅的方法所采用的設(shè)備，由真空腔室構(gòu)成外壁，外壁上安裝有真空管路，真空管路一端與真空泵組相連，其特征是外壁上固定安裝有通氣管路，且活動(dòng)安裝有尾料收集箱，水冷盤(pán)活動(dòng)安裝于真空腔室底部，石墨板置于水冷盤(pán)頂端，石墨板上開(kāi)有孔，石墨支柱一端通過(guò)孔與石墨板嵌套連接，另一端與石墨托盤(pán)嵌套連接，坩堝置于石墨托盤(pán)之上，石墨發(fā)熱體套于坩堝外圍且固定于真空腔室側(cè)壁，碳?xì)直赝疤子谑l(fā)熱體之外且固定于真空腔室側(cè)壁，碳?xì)直厣w上開(kāi)有孔，置于碳?xì)直赝绊敹耍袘?yīng)線圈套于碳?xì)直赝爸猓夜潭ㄓ谡婵涨皇覀?cè)壁之上，石英管活動(dòng)安裝于真空腔室頂端，且其下端穿過(guò)碳?xì)直厣w置于坩堝正上方中心位置，石英管上端封閉，下端開(kāi)口。所述石墨板上的孔至少3個(gè)。所述石墨托盤(pán)上開(kāi)有卡槽。所述石英管與真空腔室之間真空密封活動(dòng)連接。所述石英管為尖嘴石英管，其下端管口為尖嘴錐形，上端為圓柱形，整體呈上端封閉的漏斗形狀。本專(zhuān)利技術(shù)方法的顯著效果是當(dāng)熔體凝固到雜質(zhì)相對(duì)集中的硅錠頂部時(shí)，利用壓力差將雜質(zhì)含量高的尾料收集到石英管中，尾料凝固后脹裂石英管下落至尾料收集箱之中收集，減少了雜質(zhì)的反擴(kuò)散，提高了鑄錠的出成率，出成率達(dá)到85%-95%，減少了線切割和金剛石鋸帶切割的消耗，減少了工藝環(huán)節(jié)，降低了能耗。本專(zhuān)利技術(shù)的設(shè)備是在原有定向凝固設(shè)備的基礎(chǔ)之上增加通氣管道、石英管和尾料收集箱，設(shè)備改造安裝方便，操作簡(jiǎn)單，能有效去除鑄錠尾部富集的雜質(zhì)，節(jié)約了生產(chǎn)周期和成本,適用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。附圖說(shuō)明圖I 一種石英管取尾料式定向凝固提純多晶硅的方法所采用的設(shè)備示意圖 圖中(1)石英管，(2)真空腔室，(3)碳?xì)直厣w，(4)碳?xì)直赝埃?5)感應(yīng)線圈，(6)石墨發(fā)熱體，(7)坩堝，(8)熔體，(9)石墨托盤(pán)，(10)石墨支柱，(11)石墨板，(12)水冷盤(pán)，(13)通氣管路，(14)尾料收集箱，(15)真空泵組，(16)真空管路具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例和附圖詳細(xì)說(shuō)明本專(zhuān)利技術(shù)，但本專(zhuān)利技術(shù)并不局限于具體實(shí)施例。 實(shí)施例I 如圖I所示的一種石英管取尾料式定向凝固提純多晶硅的方法所采用的設(shè)備，由真空腔室2構(gòu)成外壁，外壁上安裝有真空管路16，真空管路16 —端與真空泵組15相連。外壁上固定安裝有通氣管路13，且活動(dòng)安裝有尾料收集箱14，水冷盤(pán)12活動(dòng)安裝于真空腔室2底部，石墨板11置于水冷盤(pán)頂端，石墨板11上開(kāi)有孔，石墨支柱10 —端通過(guò)孔與石墨板11嵌套連接，另一端與石墨托盤(pán)9嵌套連接，坩堝7置于石墨托盤(pán)9之上，石墨發(fā)熱體6套于坩堝外圍且固定于真空腔室2側(cè)壁，碳?xì)直赝?套于石墨發(fā)本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種石英管取尾料式定向凝固提純多晶硅的方法，其特征是：在惰性氣體保護(hù)環(huán)境中，將洗凈的硅料加熱至完全熔化形成硅熔體后保溫；之后降溫、垂直向下拉錠，進(jìn)行定向凝固；待凝固完成85~90%時(shí)，停止拉錠，將石英管伸入上層未凝固的剩余硅熔體中，向真空腔室內(nèi)通入惰性氣體，使上層未凝固的剩余硅熔體在壓力差作用下進(jìn)入石英管中，待上層未凝固的剩余硅熔體全部壓入石英管后，繼續(xù)向下拉錠，待坩堝上端離開(kāi)加熱區(qū)后，將尾料收集箱伸至石英管正下方；切斷電源，停止加熱，石英管中的硅熔體凝固膨脹，石英管脹裂后隨尾料下落至尾料收集箱中，坩堝中凝固得到的鑄錠即為高純硅鑄錠。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種石英管取尾料式定向凝固提純多晶硅的方法，其特征是在惰性氣體保護(hù)環(huán)境中，將洗凈的硅料加熱至完全熔化形成硅熔體后保溫；之后降溫、垂直向下拉錠，進(jìn)行定向凝固；待凝固完成85、0%時(shí)，停止拉錠，將石英管伸入上層未凝固的剩余硅熔體中，向真空腔室內(nèi)通入惰性氣體，使上層未凝固的剩余硅熔體在壓力差作用下進(jìn)入石英管中，待上層未凝固的剩余硅熔體全部壓入石英管后，繼續(xù)向下拉錠，待坩堝上端離開(kāi)加熱區(qū)后，將尾料收集箱伸至石英管正下方；切斷電源，停止加熱，石英管中的硅熔體凝固膨脹，石英管脹裂后隨尾料下落至尾料收集箱中，坩堝中凝固得到的鑄錠即為高純硅鑄錠。2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種石英管取尾料式定向凝固提純多晶硅的方法，其特征是所采用方法的具體步驟如下 第一步前處理向坩堝(7)中添加坩堝體積90、5%洗凈的硅料，關(guān)閉通氣管路(13)，開(kāi)啟真空泵組(15)，先將真空腔室(2)內(nèi)的真空度抽到0.01-10Pa，之后關(guān)閉真空泵組，開(kāi)啟通氣管路(13)，向真空腔室(2)內(nèi)充入惰性氣體，至壓強(qiáng)達(dá)到10(T4000Pa，關(guān)閉通氣管路(13)； 第二步熔煉、凝固開(kāi)啟電源，利用感應(yīng)線圈(5)和石墨發(fā)熱體(6 )將坩堝(7)中的硅料加熱到145(Tl650°C至完全熔化成硅熔體，并在此溫度下保溫3(T60min，垂直向下拉動(dòng)水冷盤(pán)(12)，使坩堝(7)中的硅熔體以0. l-2mm/min的速度垂直向下勻速運(yùn)動(dòng)，進(jìn)行拉錠，硅熔體由坩堝(7)底部向頂部進(jìn)行定向凝固，當(dāng)硅熔體凝固到85、0%時(shí)，停止拉錠，將石英管(I)伸入到上層未凝固的剩余硅熔體中，打開(kāi)通氣管路(13)，惰性氣體以0. f3L/min的流量勻速向真空腔室(2)內(nèi)填充至壓強(qiáng)達(dá)到600(T50000Pa，上層未凝固的剩余硅熔體在石英管內(nèi)外壓力差的作用下壓入石英管(I)中，直至熔體完全進(jìn)入石英管(I)中，以0. l-2mm/min的速度繼續(xù)向下拉錠，待坩堝(7)上端離開(kāi)加熱區(qū)后，將尾料收集箱(14)水平伸至石英管正下方，將石英管(I)下端降至距尾料收集箱5 15cm ； 第三步后處理切斷電源，停止加熱，石英管(I)中的硅熔體冷卻凝固并膨脹，將石英管脹裂后下落至尾料收集箱(14)中，富含...
【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：譚毅，安廣野，顧正，張曉峰，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：青島隆盛晶硅科技有限公司，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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