本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種高純度人參提取物的提取方法。通過取干人參粉碎，加乙醇提取2次，濃縮至無醇味，補(bǔ)水稀釋，過濾，加鐵鋇復(fù)鹽沉淀除雜，上樹脂吸附，用水洗脫，再用乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，通過篩分吸附樹脂除雜，最后濃縮成膏，干燥，得人參提取物成品。本發(fā)明專利技術(shù)的人參提取物成品中人參總皂苷的含量大于90%，且無農(nóng)殘及重金屬。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及人參的提取與純化，更具體地涉及。
技術(shù)介紹
人參提取物中主要有效成分為人參皂苷類成分(或稱為人參總皂苷)。它具有人 參的主要生理活性。在現(xiàn)有技術(shù)中，人參總皂苷的提取主要是通過提取、樹脂吸附、洗脫、活性炭或氧化鎂脫色、交換樹脂除雜，干燥得到成品。但現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)的人參提取物中人參總皂苷的含量在80%左右，限制了其使用范圍。尤其是對于用于注射劑生產(chǎn)的人參提取物，提取物的雜質(zhì)應(yīng)該盡可能的少。ADS-4篩分吸附樹脂主要是為了天然提取物的脫農(nóng)殘而研制，但后期應(yīng)用發(fā)現(xiàn)其對甜菊糖的除雜效果特別明顯。ADS-4篩分吸附樹脂是一種具有適當(dāng)?shù)目讖角铱讖椒植驾^窄的吸附樹脂。此種樹脂可按分子的大小來分離某些混合物。因此，需要能提取更高純度的人參提取物的提取方法，以使其有更廣泛的用途。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是提供。通過取干人參，加乙醇提取2次，濃縮至無醇味，補(bǔ)水稀釋，過濾，加鐵鋇復(fù)鹽沉淀除雜，上樹脂吸附，用水洗脫，再用乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，通過篩分吸附樹脂除雜，最后濃縮成膏，干燥，得人參提取物成品。成品中人參總皂苷的含量大于90%，且無農(nóng)殘及重金屬。，具體包括以下步驟I) 一次提取將干人參粉碎后加入到多功能熱回流提取罐中，向其中加入5倍干人參質(zhì)量、909Γ95%的乙醇，提取5 7小時，放出一次乙醇提取液，留下人參殘留物；2) 二次提取向人參殘留物中加入4倍干人參質(zhì)量、90°/Γ95%的乙醇，提取5 7小時，放出二次乙醇提取液；3)合并提取液，濃縮將兩次乙醇提取液合并，濃縮至無醇味，將濃縮液倒入補(bǔ)水te中；4)水沉向補(bǔ)水罐中補(bǔ)水至干人參質(zhì)量的4倍量，攪拌，用濾布過濾至沉淀罐，得到人參藥液；通常攪拌30分鐘。技術(shù)人員可根據(jù)實(shí)際提取的人參量延長或減少攪拌時間。時間過長會造成能源浪費(fèi)。5)鐵鋇復(fù)鹽沉淀除雜用20被％氫氧化鋇乳濁液將人參藥液的pH值調(diào)節(jié)到Ifll. 5，攪拌，再加入與氫氧化鋇等摩爾量的硫酸亞鐵，攪拌，靜置沉淀，待沉淀完全后用板框過濾至儲罐，得到脫色后人參藥液；一般，需要沉淀I個小時。技術(shù)人員可根據(jù)實(shí)際提取的人參量延長或減少沉淀時間。這個步驟是整個生產(chǎn)工藝環(huán)節(jié)中最為關(guān)鍵的一步，傳統(tǒng)方法中是完全靠樹脂分離能力進(jìn)行純化，而沒有使用鐵鋇復(fù)鹽沉淀。在藥液上柱前，采用鐵鋇復(fù)鹽去除雜質(zhì)，既去除了藥液的雜質(zhì)，又保證了整個藥液的上柱過程中的堿性條件；色素等大量雜質(zhì)在上柱前被沉淀，省去了現(xiàn)有工藝中使用氧化鎂脫色的環(huán)節(jié)，節(jié)省了大量資源。6)樹脂吸附與洗脫脫色后人參藥液上DlOl大孔吸附樹脂吸附，干人參質(zhì)量為DlOl樹脂質(zhì)量的f 2倍，待流出液略有苦味，可認(rèn)為吸附飽和，用純化水洗樹脂柱，當(dāng)測定水洗液的電導(dǎo)率小于100后用70%的乙醇洗脫，收集洗脫液，洗脫液中乙醇濃度為5(Γ60%后停止，得到洗脫液；7)洗脫液再次去雜將洗脫液通過ADS-4篩分吸附樹脂，收集流出液；8)流出液濃縮干燥流出液濃縮至膏，微波干燥，粉碎，得到人參提取物成品。本專利技術(shù)采用紫外-可見分光光度法測定人參總皂苷的含量。DlOl大孔吸附樹脂和ADS-4篩分吸附樹脂均為天津南開和成樹脂廠生產(chǎn)。ADS-4篩分吸附樹脂的比表面積1000m2/g，平均孔徑I. 2 I. 4nm，可吸附物質(zhì)的分子量彡350本專利技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)在于I、傳統(tǒng)工藝是指人參經(jīng)乙醇提取后，濃縮補(bǔ)水，過濾，經(jīng)過DlOl樹脂吸附后，氧化鎂脫色，再通過離子交換樹脂除雜來得到人參提取物。本專利技術(shù)的研究表明，如果在上柱前，將待上柱藥液先用鐵鋇復(fù)鹽沉淀，除去部分雜質(zhì)，會提高樹脂2(Γ50%的吸附容量，且純度高于傳統(tǒng)工藝10%左右。2、傳統(tǒng)工藝人參總皂苷經(jīng)DlOl樹脂純化后，其人參總皂苷顏色為棕黃色至深棕黃色；而采用鐵鋇復(fù)鹽沉淀后，其人參總皂苷顏色為蛋黃色。3、由于采用了鐵鋇復(fù)鹽沉淀這一全新工藝環(huán)節(jié)，色素等大量雜質(zhì)被去除，可以去除氧化鎂脫色這一工藝環(huán)節(jié)，節(jié)省了大量資源。4、現(xiàn)有技術(shù)中，ADS-4樹脂只是對甜菊糖脫色效果明顯，但應(yīng)用于人參皂苷純化脫 色效果并不明顯。當(dāng)在采用了鐵鋇復(fù)鹽沉淀新的工藝環(huán)節(jié)后，由于部分雜質(zhì)被去除，再采用ADS-4樹脂純化脫色效果就非常理想。具體實(shí)施例方式實(shí)施例I，包括以下步驟I) 一次提取將干人參粉碎后加入到多功能熱回流提取罐中，向其中加入5倍干人參質(zhì)量、909Γ95%的乙醇，提取5小時，放出一次乙醇提取液，留下人參殘留物；2)二次提取向人參殘留物中加入4倍干人參質(zhì)量、90°/Γ95%的乙醇，提取5小時，放出二次乙醇提取液；3)合并提取液，濃縮將兩次乙醇提取液合并，濃縮至無醇味，將濃縮液倒入補(bǔ)水te中；4)水沉向補(bǔ)水罐中補(bǔ)水至干人參質(zhì)量的4倍量，攪拌30分鐘，用濾布過濾至沉淀罐，得到人參藥液；5)鐵鋇復(fù)鹽沉淀除雜用20被％氫氧化鋇乳濁液將人參藥液的pH值調(diào)節(jié)到Ifll. 5，攪拌，再加入與氫氧化鋇等摩爾量的硫酸亞鐵，攪拌30分鐘，靜置沉淀I小時，待沉淀完全后用板框過濾至儲罐，得到脫色后人參藥液；6)樹脂吸附與洗脫脫色后人參藥液上DlOl大孔吸附樹脂吸附，干人參質(zhì)量為DlOl樹脂質(zhì)量的f 2倍，待流出液略有苦味，可認(rèn)為吸附飽和，用純化水洗樹脂柱，當(dāng)測定水洗液的電導(dǎo)率小于100后用70%的乙醇洗脫，收集洗脫液，洗脫液中乙醇濃度為5(Γ60%后停止，得到洗脫液；7)洗脫液再次去雜將洗脫液通過ADS-4篩分吸附樹脂，收集流出液；8)流出液濃縮干燥流出液濃縮至膏，微波干燥，粉碎，得到人參提取物成品。實(shí)施例2，包括以下步驟I) 一次提取將干人參粉碎后加入到多功能熱回流提取罐中，向其中加入5倍干人參質(zhì)量、909Γ95%的乙醇，提取7小時，放出一次乙醇提取液，留下人參殘留物；2)二次提取向人參殘留物中加入4倍干人參質(zhì)量、90°/Γ95%的乙醇，提取7小時， 放出二次乙醇提取液；3)合并提取液，濃縮將兩次乙醇提取液合并，濃縮至無醇味，將濃縮液倒入補(bǔ)水te中；4)水沉向補(bǔ)水罐中補(bǔ)水至干人參質(zhì)量的4倍量，攪拌40分鐘，用濾布過濾至沉淀罐，得到人參藥液；5)鐵鋇復(fù)鹽沉淀除雜用20被％氫氧化鋇乳濁液將人參藥液的pH值調(diào)節(jié)到Ifll. 5，攪拌，再加入與氫氧化鋇等摩爾量的硫酸亞鐵，攪拌40分鐘，靜置沉淀I. 5小時，待沉淀完全后用板框過濾至儲罐，得到脫色后人參藥液；6)樹脂吸附與洗脫脫色后人參藥液上DlOl大孔吸附樹脂吸附，干人參質(zhì)量為DlOl樹脂質(zhì)量的f 2倍，待流出液略有苦味，可認(rèn)為吸附飽和，用純化水洗樹脂柱，當(dāng)測定水洗液的電導(dǎo)率小于100后用70%的乙醇洗脫，收集洗脫液，洗脫液中乙醇濃度為5(Γ60%后停止，得到洗脫液；7)洗脫液再次去雜將洗脫液通過ADS-4篩分吸附樹脂，收集流出液；8)流出液濃縮干燥流出液濃縮至膏，微波干燥，粉碎，得到人參提取物成品。實(shí)施例3，包括以下步驟I) 一次提取將干人參粉碎后加入到多功能熱回流提取罐中，向其中加入5倍干人參質(zhì)量、909Γ95%的乙醇，提取6小時，放出一次乙醇提取液，留下人參殘留物；2)二次提取向人參殘留物中加入4倍干人參質(zhì)量、90°/Γ95%的乙醇，提取6小時，放出二次乙醇提取液；3)合并提取液，濃縮將兩次乙醇提取液合并，濃縮至無醇味，將濃縮液倒入補(bǔ)水te中；4)水沉向補(bǔ)水罐中補(bǔ)水至干人參質(zhì)量的4倍量，攪拌30分鐘，用濾布過濾至沉淀罐，得到人參藥液；5)鐵鋇復(fù)鹽沉淀本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
高純度人參提取物的提取方法，其特征在于，包括以下步驟：取干人參粉碎，加乙醇提取2次，濃縮至無醇味，補(bǔ)水稀釋，過濾，加鐵鋇復(fù)鹽沉淀除雜，上D101樹脂吸附，用水洗脫，再用乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，通過ADS？4篩分吸附樹脂除雜，最后濃縮成膏，干燥，得人參提取物成品。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：李學(xué)軍，張志東，陳麗，
申請(專利權(quán))人：康美新開河吉林藥業(yè)有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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