一種分級結構柔性光陽極的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種分級結構柔性光陽極的制備方法，包括步驟S1制備水熱粘結漿料，S2制備分級結構TiO2漿料，S3制備分級結構柔性光陽極；其中S2包括S21將平均粒徑不同的多種TiO2顆粒、異丙醇和冰醋酸混合并攪拌形成TiO2漿料；S22將水熱粘結漿料與TiO2漿料進行混合并攪拌形成混合漿料，同時在混合漿料中滴加氨水溶液直至PH值為4.0～6.0時獲得分級結構TiO2漿料；S3包括S31將分級結構TiO2漿料涂覆在導電聚合物基底表面并形成多孔TiO2薄膜；S32將多孔TiO2薄膜進行干燥和冷卻處理后浸入染料溶液中，使染料吸附于多孔TiO2薄膜中的TiO2顆粒表面，并清洗后獲得分級結構柔性光陽極。本發明專利技術有利于制備表面質量好結合力大的TiO2薄膜；氨水加入時，TiO2顆粒間發生團聚，增加漿料黏度，利于成型。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于太陽能電池領域，更具體地，涉及。
技術介紹
隨著煤、石油、天然氣等化石燃料的日益消耗及對人類生存環境的日益破壞，使得人類對清潔新能源的開發利用產生了更為迫切的需求。太陽能作為一種來源廣泛、清潔環保的可再生能源，如何充分利用一直是新能源研究領域的重點。傳統太陽能電池主要包括單晶硅、多晶硅、非晶硅太陽能電池和其他一些半導體化合物太陽能電池，但其制作工藝復雜、生產成本高，且制作過程中會污染環境，因此發展和應用十分有限。被稱為第三代太陽 能電池的染料敏化太陽能電池(DSSC)是一種新型光電化學太陽能電池。與傳統太陽能電池相比，它具有生成成本低、制作工藝簡單、原料來源豐富、環境友好等優點。DSSC主要由光陽極(包括導電基底、納米多孔TiO2薄膜和染料敏化劑)、電解質和對電極幾部分組成。傳統DSSC —般采用FTO導電玻璃作為基底，但FTO導電玻璃不能折疊彎曲，易碎，并且制備出的電池體積和重量較大，限制了 DSSC的應用范圍。因此采用柔性導電基底取代FTO導電玻璃制備柔性電池成為DSSC發展的重要趨勢之一首先、柔性DSSC —般采用導電聚合物薄膜作為基底，具有重量輕、體積小、可彎曲折疊等特性，可應用于便攜式電子產品上，如隨身充電的手機、音樂播放器、充電器等等；其次、柔性導電聚合物基底較FTO導電玻璃成本低，可進一步降低DSSC生產成本；再次、柔性DSSC更適合于工業化的卷對卷(roll to roll)大規模生產。柔性DSSC的技術難點在于柔性光陽極的制備。難點一、如何提高柔性光陽極中的顆粒連接性，增加電子傳輸效率。傳統DSSC光陽極一般需要在400 500°C進行煅燒，此舉可使TiO2納米顆粒之間能夠相互聯通接觸，減小電子傳輸界面電阻。與前者相比，柔性DSSC的導電聚合物基底無法承受150°C以上的溫度，其光陽極只能在低溫條件下制備。由于缺少高溫煅燒，柔性DSSC中TiO2納米顆粒間的連接性較之傳統DSSC差，電子在氧化物薄膜中的傳輸電阻增加，電池的光電效率受到影響；難點二、如何在不加入有機添加劑的條件下制備粘度較高的TiO2漿料。在傳統制備DSSC光陽極過程中，為了便于TiO2薄膜成型，得到表面質量好的氧化物薄膜，一般需要向TiO2漿料添加一定量的表面活性劑和粘接劑，再依靠高溫煅燒去除。而制備柔性DSSC的過程中無法使用高溫熱處理，故在光陽極的漿料中不能加入任何有機添加劑，這給多孔打02薄膜成型帶來了障礙；難點三、如何保持導電聚合物基底的電導率。強酸和強堿漿料都會對導電聚合物基底產生影響，破壞其導電層，導致面電阻增大。因此，如何制備酸堿度適宜的漿料，保持導電聚合物基底的電導率是研發中亟待解決的關鍵。要想制備出光電轉換效率較高的柔性DSSC，必須解決以上三點。目前低溫制備柔性DSSC光陽極有電泳沉積法、化學氣相沉積法、UV-O3法、機械壓力法，然而這些方法制備的柔性DSSC的性能仍然較差，并且制作工藝較復雜，不適合大規模工業化生產。
技術實現思路
針對現有技術的缺陷，本專利技術的目的在于提供，旨在解決傳統柔性光陽極顆粒連接性差、TiO2漿料粘度低、導電聚合物基底電導率難以保持的問題。為實現上述目的，本專利技術提供了，包括下述步驟SI制備水熱粘結漿料Sll將TiO2前驅體溶于有機醇類溶劑并攪拌形成前驅體溶液；將冰醋酸與冰水混合形成酸液并使其高速旋轉；將所述前驅體溶液滴入高速旋轉的所述酸液中并攪拌形成透明溶液；·S12將所述透明溶液進行加熱處理并攪拌形成白色無定形TiO2的懸濁溶液；S13將所述懸濁溶液進行水熱處理并生成水熱漿料，再將所述水熱漿料進行離心處理并獲得水熱粘結漿料；S2制備分級結構TiO2漿料S21將平均粒徑不同的多種TiO2顆粒、異丙醇和冰醋酸混合并攪拌形成TiO2漿料；S22將步驟S13獲得的所述水熱粘結漿料與步驟S21獲得的所述TiO2漿料進行混合并攪拌形成混合漿料，同時在所述混合漿料中滴加氨水溶液直至PH值為4. O 6. O時獲得分級結構TiO2漿料；S3制備分級結構柔性光陽極S31將所述分級結構TiO2漿料涂覆在導電聚合物基底表面并形成多孔TiO2薄膜；S32將所述多孔TiO2薄膜進行干燥和冷卻處理后浸入染料溶液中，使染料吸附于所述多孔TiO2薄膜中的TiO2顆粒表面，并清洗后獲得分級結構柔性光陽極。更進一步地，在步驟Sll中，有機醇類溶劑包括乙醇、正丙醇、正丁醇或異丙醇。更進一步地，在步驟S12中，將所述透明溶液置于油浴中加熱，油浴的條件包括溫度為70-90°C，時間為8h。更進一步地，在步驟S13中，水熱處理是在水熱釜中進行的，水熱處理的條件包括溫度為200 230°C，水熱時間為12 15h。更進一步地，步驟S21具體為將平均粒徑為20nm-50nm的TiO2顆粒、平均粒徑為200nm-400nm的TiO2顆粒、異丙醇和冰醋酸混合并攪拌形成TiO2漿料。更進一步地,平均粒徑為20nm-50nm的TiO2顆粒的含量為wt80% wt90%,平均粒徑為200nm-400nm的TiO2顆粒的含量為wt20% wtl0%。更進一步地，在步驟S31中，利用絲網印刷或涂刮法制備多孔TiO2薄膜。更進一步地，在步驟S32中，染料溶液為羧酸多吡啶釕配合物類染料敏化劑。本專利技術采用以上技術方案，具有以下有益效果(I)本專利技術提高了柔性DSSC光陽極薄膜內部TiO2顆粒間的連接性以及薄膜與導電聚合物基底間的結合力。水熱粘結漿料中生成的粒徑較小的TiO2顆粒，可與不同粒徑的顆粒均勻混合，并與之連接，充實了薄膜的堆積密度，提高了薄膜的機械性能。另外，薄膜中有更多的納米顆粒與導電聚合物基底接觸，從而改善了 TiO2薄膜與導電聚合物基底的結合力。(2)本專利技術利用醋酸根離子(CH3COO-)與銨根離子(NH4+)間的化學作用達到一種化學燒結的目的，進一步提高了 TiO2顆粒間的連接性。當氨水加入時，冰醋酸與氨水發生反應生成CH3C00_和NH4+,隨著這些離子的濃度增力口，破壞了漿料中TiO2的雙電層排斥力與范德瓦爾斯力之間的平衡，使TiO2顆粒之間的發生團聚，增加了顆粒間的連接性。(3)本專利技術有利于制備表面質量好、結合力大的TiO2薄膜。加入氨水時，氨水與冰醋酸發生中和反應，可提高TiO2漿料的PH值，使漿料偏向中性，避免對導電聚合物基底造成損壞。同時，氨水加入時，TiO2顆粒間發生團聚，增加漿料的黏度，有利于多孔TiO2薄膜的成型。 附圖說明圖I是本專利技術實施例提供的分級結構柔性光陽極的制備方法實現流程圖；圖2是本專利技術實施例提供的水熱粘結漿料干燥后的電子顯微照片；圖3是本專利技術實施例提供的水熱粘結漿料干燥后的X射線衍射圖譜；圖4是本專利技術實施例提供的分級結構TiO2漿料干燥后的電子顯微照片；圖5是本專利技術實施例提供的分級結構柔性光陽極的結構示意圖；圖6是本專利技術實施例提供的采用分級結構柔性光陽極制備的DSSC的伏安特征曲線。具體實施例方式為了使本專利技術的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合附圖及實施例，對本專利技術進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本專利技術，并不用于限定本專利技術。本專利技術為解決現有低溫制備柔性光陽極的技術難題，專利技術了一種分級結構柔性光陽極，并提供其制備技術。該方法可在低溫本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種分級結構柔性光陽極的制備方法，其特征在于，包括下述步驟：S1制備水熱粘結漿料：S11將TiO2前驅體溶于有機醇類溶劑并攪拌形成前驅體溶液；將冰醋酸與冰水混合形成酸液并使其高速旋轉；將所述前驅體溶液滴入高速旋轉的所述酸液中并攪拌形成透明溶液；S12將所述透明溶液進行加熱處理并攪拌形成白色無定形TiO2的懸濁溶液；S13將所述懸濁溶液進行水熱處理并生成水熱漿料，再將所述水熱漿料進行離心處理并獲得水熱粘結漿料；S2制備分級結構TiO2漿料：S21將平均粒徑不同的多種TiO2顆粒、異丙醇和冰醋酸混合并攪拌形成TiO2漿料；S22將步驟S13獲得的所述水熱粘結漿料與步驟S21獲得的所述TiO2漿料進行混合并攪拌形成混合漿料，同時在所述混合漿料中滴加氨水溶液直至PH值為4.0～6.0時獲得分級結構TiO2漿料；S3制備分級結構柔性光陽極：S31將所述分級結構TiO2漿料涂覆在導電聚合物基底表面并形成多孔TiO2薄膜；S32將所述多孔TiO2薄膜進行干燥和冷卻處理后浸入染料溶液中，使染料吸附于所述多孔TiO2薄膜中的TiO2顆粒表面，并清洗后獲得分級結構柔性光陽極。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：池波，吳聰聰，張鵬，蒲健，李箭，
申請(專利權)人：華中科技大學，
類型：發明
國別省市：