本發明專利技術公開了一種氧化鋅摻雜二氧化鈦基的丙酮氣敏傳感器制備方法。本發明專利技術步驟如下：將鈦酸丁酯逐滴滴入無水乙醇中，攪拌10-30分鐘使其混合均勻，將ZnO納米粉體溶于去離子水中，ZnO粉體的摩爾數為鈦酸丁酯的1%-10%之間，然后加入醋酸溶調節混合液的pH在1-4之間；將溶膠溶液攪拌1-2小時后靜置；將凝膠狀態的膠體烘干并研磨成粉末，與甲基纖維素按照重量比：1-4:2之間的比例混合均勻，然后添加去離子水形成糊狀并均勻涂于陶瓷管外壁；將上述涂有TiO2材料的陶瓷管保持溫度600℃-900℃之間退火2-4小時即成。本發明專利技術工藝簡單、重復性好。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于一種氣體傳感元件，特別涉及一種以氧化鋅(ZnO)摻雜的二氧化鈦(TiO2)為材料的厚膜型高選擇性的丙酮蒸汽氣敏傳感元件的制備方法。
技術介紹
傳感器在現代工農業、信息技術、環境監測等領域具有重要的應用。金屬氧化物氣敏傳感器作為傳感器的一個重要分支，已經成為近年傳感器研究和開發的重點，是未來氣敏傳感器的發展方向之一。這種傳感器主要是利用金屬氧化物半導體的表面電阻遇到被測氣體發生變化的原理制成的電子器件，其選擇性和靈敏度特性都很優良。 丙酮是一種廣泛使用的有機試劑，易于在空氣中氧化，并在氧化過程中大量消耗大氣中的氧氣，是一種有害的空氣污染物。同時，丙酮還可以刺激人的中樞神經系統，出現乏力、頭痛、嘔吐，甚至昏迷的中毒癥狀，是一種有毒氣體。目前，國內的氣敏傳感器主要是廣譜的，采用的制備方式多為濺射法，工藝復雜，成本高，缺少對丙酮敏感的高選擇性的氣敏傳感器。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題是，克服現有技術中存在的不足，提供了一種工藝簡單、重復性好的。本專利技術，步驟如下(I)以鈦酸丁酯為前驅體，將鈦酸丁酯逐滴滴入無水乙醇中，攪拌10-30分鐘使其混合均勻，鈦酸丁酯與無水乙醇的摩爾比在1:2-8之間；(2)將ZnO納米粉體溶于去離子水中，ZnO粉體的摩爾數為鈦酸丁酯的1%_10%之間，然后加入醋酸溶調節混合液的PH在1-4之間；然后將此混合溶液逐滴滴入鈦酸丁酯前驅體溶液中，并不斷攪拌，生成溶膠溶液；(3)將溶膠溶液攪拌O. 5-2小時，使得溶質充分反應后，靜置于通風櫥內陳化2-5小時，使膠體向凝膠狀態轉化；(4)將凝膠狀態的膠體烘干并研磨成粉末，與甲基纖維素按照重量比1-4:2之間的比例混合均勻，然后添加去離子水形成糊狀并均勻涂于陶瓷管外壁；(5)將上述涂有TiO2材料的陶瓷管保持溫度500°C -800°c之間退火2-4小時，在陶瓷管表面形成所需的TiO2厚膜，即成氧化鋅摻雜二氧化鈦基的丙酮氣敏傳感器。本專利技術與現有技術相比有如下優點I、用本專利技術所述的溶膠-凝膠法制備的TiO2厚膜涂在市售的陶瓷或者石英管上，制作工藝簡單，成膜質量好，重復性強，可用于批量生產。2、采用溶膠-凝膠法制備薄膜時，選擇本專利技術中的工藝參數，可使氣敏元件對丙酮具有很高的選擇性，可以抵抗其它有機蒸汽的干擾，且響應-恢復時間短。本專利技術主要用途在混合的有機蒸汽中，檢測出丙酮蒸汽的存在。附圖說明圖I所示為測試電路圖2所示為氣敏元件測試典型結果圖。具體實施例方式下面結合實施例對本專利技術做進一步描述。利用溶膠-凝膠法，選擇合適的工藝參數(如陳化時間，反應物配比，退火時間等)在市售的陶瓷管或石英管外表面上制備TiO2薄膜。陶瓷管內置有電爐絲，用以加熱陶瓷管。將電爐絲和TiO2膜上的鉬金絲引出電極分別與引出回路和測試電路相連接，利用TiO2薄膜的電阻隨引入丙酮蒸汽而變化，便可測定丙酮蒸汽存在與否。元件表現出了只對丙酮蒸氣敏感的高選擇性和較短的響應-恢復時間的氣敏特性。氣敏元件的氣敏特性通常用靈敏度來表征。靈敏度的定義為元件在大氣氣氛中的電阻值Rs與元件在一定濃度的被測氣體氣氛中的電阻值Rg與之比 RsS =-Rg靈敏度的測試方法通過給元件中的電阻絲供電的方法，使電阻絲升溫發熱，從而將熱量間接傳導于陶瓷管(或石英管)表面。將負載電阻R與元件電阻Rz相串聯，其兩端供給測試電壓Vc。取R兩端的電壓為輸出電壓Vout。元件的電阻λ =^(1-/0。 VoiU在大氣氣氛下Rz = Rs,在丙酮蒸氣氣氛下，Rz = Rg0本專利技術采用溶膠-凝膠法制備出了僅對丙酮蒸氣有敏感特性的氣敏元件，對于其他常見的有機蒸氣(如甲醛，甲醇、乙醇等)不敏感，可在眾多的混合有機蒸氣中，檢測出丙酮蒸氣的存在與否，工藝簡單，成本低廉，具有良好的響應-恢復時間和選擇性。實施例I.溶膠-凝膠法制備TiO2厚膜準備對陶瓷管和攪拌器用酒精進行清洗并干燥；準備燒杯、量筒、玻璃棒若干，用去離子水清洗并烘干。I.將4毫升鈦酸丁酯逐滴滴入24毫升無水乙醇中，并將混合溶液攪拌10分鐘，觀察到溶液為微黃色澄清溶液；操作過程中務必保持容器的干燥，切忌前驅體與水發生接觸從而發生反應，影響產品質量。2.將45毫克氧化鋅納米粉體溶于去離子水中，并使用醋酸將溶液pH值調節為2，混合溶液共計3毫升。將此混合溶液逐滴滴入鈦酸丁酯溶液中，并攪拌O. 5小時，得到微黃色透明粘稠溶膠溶液。3.將溶膠溶液置于通風櫥內陳化3小時，得到白色凝膠。4.將凝膠狀態的膠體烘干并研磨成粉末，與甲基纖維素按照重量比I: I的比例，然后添加去離子水并均勻涂于陶瓷管外壁。5.將涂有TiO2材料的陶瓷管在750°C下退火3小時，以在陶瓷管表面形成所需的TiO2厚膜；陶瓷管內置有電爐絲，用以加熱陶瓷管。將電爐絲和TiO2膜上的鉬金絲引出電極分別與引出回路和測試電路相連接，如圖I所示(Rz為敏感元件電阻，R為負載電阻，R依據Rz大小進行選擇。Vc為測試回路供給電壓；Vout為輸出的測試電壓。Vh為加熱回路的供給電壓，依據需要的加熱溫度進行選擇)，即成氧化鋅摻雜二氧化鈦基的丙酮氣敏傳感器。用HW — 30A型氣敏測試儀測定其氣敏特性，測試結果如圖2所示。當本專利技術的氣敏元件工作溫度為250°C時，其氣敏測試結果如下本項專利技術的丙酮氣敏元件僅對丙酮蒸汽敏感，其響應-恢復時間均為2秒。對甲醛等其他干擾性氣體不敏感。實施例2.溶膠-凝膠法制備TiO2厚膜準備對陶瓷管和攪拌器用酒精進行清洗并干燥；準備燒杯、量筒、玻璃棒若干，用去離子水清洗并烘干。I.將12毫升鈦酸丁酯逐滴滴入96毫升無水乙醇中，并將混合溶液攪拌30分鐘，觀察到溶液為微黃色澄清溶液；操作過程中務必保持容器的干燥，切忌前驅體與水發生接·觸從而發生反應，影響產品質量。2.將72. 5毫克氧化鋅納米粉體溶于去離子水中，并使用醋酸將溶液pH值調節為3，混合溶液共計8毫升。將此混合溶液逐滴滴入鈦酸丁酯溶液中，并攪拌I小時，得到微黃色透明粘稠溶膠溶液。2.將溶膠溶液置于通風櫥內陳化4小時，得到白色凝膠。3.將凝膠狀態的膠體烘干并研磨成粉末，與甲基纖維素按照1:2的比例，然后添加去離子水并均勻涂于陶瓷管外壁。4.將涂有TiO2材料的陶瓷管在600°C下退火3小時，以在陶瓷管表面形成所需的TiO2厚膜；陶瓷管內置有電爐絲，用以加熱陶瓷管。將電爐絲和TiO2膜上的鉬金絲引出電極分別與引出回路和測試電路相連接，即成氧化鋅摻雜二氧化鈦基的丙酮氣敏傳感器。5.用HW — 30A型氣敏測試儀測定其氣敏特性，當本專利技術的氣敏元件工作溫度為250°C時，其氣敏測試結果如下本項專利技術的丙酮氣敏元件僅對丙酮蒸汽敏感，其響應-恢復時間均為3秒。對甲醛等其他干擾性氣體不敏感。實施例3.溶膠-凝膠法制備TiO2厚膜準備對陶瓷管和攪拌器用酒精進行清洗并干燥；準備燒杯、量筒、玻璃棒若干，用去離子水清洗并烘干。I.將10毫升鈦酸丁酯逐滴滴入84毫升無水乙醇中，并將混合溶液攪拌30分鐘，觀察到溶液為微黃色澄清溶液；操作過程中務必保持容器的干燥，切忌前驅體與水發生接觸從而發生反應，影響產品質量。2.將60毫克氧化鋅納米粉體溶于去離子水中，并使用醋酸將溶液pH值調節為4，混合溶液共計5毫升。將此混合溶液逐滴滴入鈦酸丁酯溶液中，并攪拌I.本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種氧化鋅摻雜二氧化鈦基的丙酮氣敏傳感器制備方法，步驟如下：a.以鈦酸丁酯為前驅體，將鈦酸丁酯逐滴滴入無水乙醇中，攪拌10?30分鐘使其混合均勻，鈦酸丁酯與無水乙醇的摩爾比在1:2?8之間；b.將ZnO納米粉體溶于去離子水中，ZnO粉體的摩爾數為鈦酸丁酯的1%?10%之間，然后加入醋酸溶調節混合液的pH在1?4之間；然后將此混合溶液逐滴滴入鈦酸丁酯前驅體溶液中，并不斷攪拌，生成溶膠溶液；c.將溶膠溶液攪拌0.5?2小時，使得溶質充分反應后，靜置于通風櫥內陳化2?5小時，使膠體向凝膠狀態轉化；d.將凝膠狀態的膠體烘干并研磨成粉末，與甲基纖維素按照重量比：1?4:2之間的比例混合均勻，然后添加去離子水形成糊狀并均勻涂于陶瓷管外壁；e.將上述涂有TiO2材料的陶瓷管保持溫度500℃?800℃之間退火2?4小時，在陶瓷管表面形成所需的TiO2厚膜，即成氧化鋅摻雜二氧化鈦基的丙酮氣敏傳感器。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：潘國峰，周亞同，何平，劉偉，高金雍，
申請(專利權)人：河北工業大學，
類型：發明
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。