高折射率硅樹脂及其制備方法和應用技術

本發明專利技術涉及高折射率硅樹脂及其制備方法和應用。其中，制備高折射率硅樹脂的方法包括：將正硅酸乙酯、二苯基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、去離子水、無水乙醇和濃度為98%的濃硫酸進行混合水解10min；隨著攪拌，向水解產物中滴加四甲基二乙烯基二硅氧烷，并于65℃下保持預定時間，以便得到反應混合物；將反應混合物進行靜置分層以形成水層和油層，并除去水層，以便獲得油層；將油層依次進行洗滌和中和；對經過中和的產物進行減壓蒸餾，以便獲得乙烯基苯基硅樹脂。利用本發明專利技術的制備高折射率硅樹脂的方法，能夠有效地獲得用于制備大功率LED封裝材料的高折射率、高透光率的乙烯基苯基硅樹脂。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及硅樹脂膠黏劑
，尤其是硅樹脂制備
具體地，本專利技術涉及高折射率硅樹脂及其制備方法和應用。更具體地，本專利技術提供了制備高折射率硅樹脂的方法、高折射率硅樹脂、制備大功率LED封裝材料的方法以及大功率LED封裝材料。
技術介紹
LED (Light-Emitting-Diode,發光二極管)是一種能夠將電能轉化為光能的半導體。相對于傳統燈具白熾燈與節能燈，LED燈具有壽命長、光效高、無輻射及低功耗的突出優點，目前應用非常廣泛。然而，LED燈的工作原理使得在大功率LED照明行業里散熱問題變·得非常突出，許多LED照明方案不夠重視散熱，或者是技術水平有限，所以目前量產的大功率LED燈普遍存在實際使用壽命遠遠不如理論值，性價比低于傳統燈具的尷尬情況。為了提高LED燈具的使用壽命，真正做到適合商業化的量產，LED照明行業正在獨立或者和專業的導熱材料供應商合作加緊研制新型導熱和封裝材料，其中硅樹脂是目前最有前景的LED封裝材料。但是，現有硅樹脂的折射率一般都低于1.5 (25°C厚度為Imm樣品在可見光波長450nm處的透光率不低于98%)，這顯著限制了硅樹脂的實際應用，以及阻礙了 LED燈的推廣。因此，制備獲得高折射率硅樹脂，迫在眉睫。
技術實現思路
本專利技術旨在至少解決現有技術中存在的技術問題之一。為此，本專利技術的一個目的在于提出一種制備高折射率硅樹脂的手段。根據本專利技術的一個方面，本專利技術提供了一種制備高折射率硅樹脂的方法。根據本專利技術的實施例，該方法包括以下步驟將正硅酸乙酯、二苯基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、去離子水、無水乙醇和濃度為98%的濃硫酸進行混合，并快速攪拌使混合物水解IOmin ;隨著攪拌，向水解產物中滴加四甲基二乙烯基二硅氧烷，并于65°C下保持預定時間，以便使水解產物與四甲基二乙烯基二硅氧烷反應得到反應混合物；將反應混合物進行靜置分層以形成水層和油層，并除去水層，以便獲得油層；利用水將油層進行洗滌，并利用弱堿對經過洗滌的油層進行中和，以便獲得經過中和的產物；以及在140-160°C的溫度下，對經過中和的產物進行減壓蒸餾，以便獲得乙烯基苯基硅樹脂。根據本專利技術的實施例，利用該方法制備獲得的乙烯基苯基硅樹脂，其折射率可超過I. 50，顯著高于傳統硅樹脂，因此，在本文中有時也將制備獲得的乙烯基苯基硅樹脂稱為“高折射率硅樹脂”。此外，專利技術人還發現，利用該方法制備獲得的乙烯基苯基硅樹脂，是一種高透明(透光率大于95%)、高折射率(可超過I. 50)和耐高溫的彈性體，其用于制備LED的封裝材料時，不僅能克服環氧樹脂耐熱性差、耐溫性差、應力大、柔軟性差、容易變黃等缺點，而且能夠將LED燈的光通量提高5-10%，從而能夠顯著延長LED燈的壽命。根據本專利技術的實施例，在本專利技術的制備高折射率硅樹脂的方法中，所采用的原料試劑的重量比不受特別限制，本領域的技術人員可以理解，通過調整原料試劑的重量比，能夠獲得不同透光率和折射率的乙烯基苯基硅樹脂。根據本專利技術的一個實施例，在本專利技術的制備高折射率硅樹脂的方法中，正硅酸乙酯、二苯基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、去離子水、無水乙醇、濃硫酸和四甲基二乙烯基二硅氧烷分別為10g、20g、30g、30g、10g、0. lg、20g。由此，獲得的乙烯基苯基硅樹脂的折射率為I. 51，透光率為98. 3%。根據本專利技術的一個實施例，在本專利技術的制備高折射率硅樹脂的方法中，正硅酸乙酯、二苯基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、去離子水、無水乙醇、濃硫酸和四甲基二乙烯基二硅氧烷分別為 20g、25g、50g、50g、20g、0. lg、30g。根據本專利技術的一個實施例，在本專利技術的制備高折射率硅樹脂的方法中，正硅酸乙酯、二苯基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、去離子水、無水乙醇、濃硫酸和四甲基二乙烯基二硅氧烷分別為 10g、30g、20g、20g、20g、0· lg、20g。 根據本專利技術的一個實施例，在本專利技術的制備高折射率硅樹脂的方法中，正硅酸乙酯、二苯基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、去離子水、無水乙醇、濃硫酸和四甲基二乙烯基二硅氧烷分別為 10g、40g、20g、30g、20g、0. lg、30g。根據本專利技術的一個實施例，在本專利技術的制備高折射率硅樹脂的方法中，正硅酸乙酯、二苯基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、去離子水、無水乙醇、濃硫酸和四甲基二乙烯基二娃氧燒分別為 10g、30g、10g、50g、20g、0. lg、20g。根據本專利技術的實施例，在本專利技術的制備高折射率硅樹脂的方法中，向水解產物中滴加四甲基二乙烯基二硅氧烷后，于恒溫65°C下保持的預定時間不受特別限制，本領域的技術人員可以根據實際實驗情況控制保持的時間，只要能夠使水解產物與四甲基二乙烯基二硅氧烷充分反應即可。根據本專利技術的一個實施例，預定時間為30min。根據本專利技術的實施例，在本專利技術的制備高折射率硅樹脂的方法中，所采用的弱堿的種類不受特別限制，只要能夠有效地中和經過洗滌的油層即可。根據本專利技術的一個實施例，弱堿為選自碳酸鈉、碳酸氫鈉，以及重量比為I :1的碳酸鈉和碳酸氫鈉的混合物的至少一種。根據本專利技術的另一方面，本專利技術還提供了一種高折射率硅樹脂。根據本專利技術的實施例，該聞折射率娃樹脂是由本專利技術的制備聞折射率娃樹脂的方法制備獲得的，為乙稀基苯基硅樹脂。根據本專利技術的實施例，本專利技術的高折射率硅樹脂，透光率大于95%，折射率可超過I. 50，且耐高溫。此外，專利技術人還發現，本專利技術的高折射率硅樹脂能夠有效地用于制備LED封裝材料，并且所獲得的LED封裝材料不僅能克服傳統的環氧樹脂耐熱性差，耐溫性差、應力大、柔軟性差、容易變黃等缺點，而且能夠使LED燈的光通量提高5-10%，能夠顯著延長LED的壽命。根據本專利技術的又一方面，本專利技術提供了一種制備大功率LED封裝材料的方法。根據本專利技術的實施例，該方法包括以下步驟根據本專利技術的制備高折射率硅樹脂的方法，制備乙烯基苯基硅樹脂；將乙烯基苯基硅樹脂與乙烯基苯基硅油、含氫苯基硅油、鉬催化劑、抑制劑進行混合，以便獲得大功率LED封裝材料。專利技術人驚奇地發現，利用本專利技術的制備大功率LED封裝材料的方法，能夠有效地制備獲得大功率LED封裝材料，并且獲得的LED封裝材料的折射率和透光率高，功率大，與傳統的LED封裝材料相比，其具有耐熱耐溫性好、應力小、柔軟性好、不易變黃等優點，而且能夠將LED燈的光通量提高5-10%，顯著延長LED燈的壽命。根據本專利技術的實施例，在本專利技術的制備大功率LED封裝材料的方法中，將乙烯基苯基硅樹脂與乙烯基苯基硅油、含氫苯基硅油、鉬催化劑、抑制劑按照重量比I :1. 4 :0. 45 O. 01 :0. 01進行混合。 根據本專利技術的實施例，乙烯基苯基硅油的種類不受特別限制。根據本專利技術的一些具體不例，乙稀基苯基娃油可以為乙稀基甲基苯基娃油和乙稀基_■苯基娃油的至少一種，并且均可通過市購獲得。根據本專利技術的實施例，含氫苯基硅油的產品來源不受特別限制，可以通過市購獲得，根據本專利技術的一些具體示例，可以選擇日本信越，或中國盛美科技有限公司的產品。根據本專利技術的實施例，鉬催化劑的種類不受特別限制。根據本專利技術的一些具體示例，鉬催化劑為I重量％的鉬金水。根據本專利技術的實施例，抑制劑的種類不受特別限制。根據本發本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種制備高折射率硅樹脂的方法，其特征在于，包括以下步驟：將正硅酸乙酯、二苯基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、去離子水、無水乙醇和濃度為98%的濃硫酸進行混合，并快速攪拌使混合物水解10min；隨著攪拌，向水解產物中滴加四甲基二乙烯基二硅氧烷，并于65℃下保持預定時間，以便使所述水解產物與所述四甲基二乙烯基二硅氧烷反應得到反應混合物；將所述反應混合物進行靜置分層以形成水層和油層，并除去水層，以便獲得油層；利用水將所述油層進行洗滌，并利用弱堿對經過洗滌的油層進行中和，以便獲得經過中和的產物；以及在140?160℃的溫度下，對所述經過中和的產物進行減壓蒸餾，以便獲得乙烯基苯基硅樹脂。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：胥明，王智，吳國強，
申請(專利權)人：安徽眾星新材料有限公司，
類型：發明
國別省市：