本發明專利技術提供了一種2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗產品的精制方法，其特征在于，所述方法包括：(1)將2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗產品溶解在C1-C4的無水醇中；(2)將步驟(1)所得溶液與交聯聚乙酸乙烯酯凝膠接觸后過濾，交聯聚乙酸乙烯酯凝膠與2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗產品的質量比為1∶1-5；(3)將步驟(2)過濾后得到的溶液冷卻結晶并進行固液分離。本發明專利技術還提供了一種由本發明專利技術方法精制而得的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸。本發明專利技術方法大大提高了精制后的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸聚合形成的聚合物的分子量。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗產品的精制方法及由該精制方法得到的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸。
技術介紹
2_ 丙烯酸胺基 _2_ 甲基丙橫酸(2-Acrylamide-2-methylpropanesulfonicacid,以下簡稱為AMPS)是多功能水溶性陰離子單體，其分子結構中具有碳碳雙鍵、羰基和磺酸官能團。磺酸基團使分子有良好的水溶性和良好的耐鹽性，并有很好的穩定性，羰基使分子具有良好的吸附性和絡合性，碳碳雙鍵可使分子自身或與其他分子均聚和共聚，形成高聚物。AMPS的水溶性聚合物在石油工業中具有重要的用途，可作為油田的絮凝劑和降濾濕劑。隨著在油田進行三采以及深井、超深井的陸續發現，要求耐高溫耐鹽程度更高，聚丙烯酰胺在高溫、重金屬等存在下會降低其粘度，目前正在被以AMPS為聚合單體的聚合物所代替。此外，AMPS還可以應用于水處理劑、化纖、塑料、印染、涂料、氣體分離膜、電子工業等領域。應用于油田三次采油用耐高溫耐鹽的以AMPS為聚合單體的聚合物要求有較高的分子量，因此對形成聚合物的聚合單體AMPS有較高的要求，目前，多數研究人員致力于研究提高AMPS的純度來提高以AMPS為聚合單體形成的聚合物的分子量。目前世界上AMPS的純化處理方法主要是重結晶和溶劑洗滌法，使用的溶劑對AMPS有一定的溶解度，可以使AMPS部分或全部溶解，以去除AMPS晶體表面或整個晶體中的雜質。美國專利US4337215提出了用乙酸-水溶劑在高溫下溶解，再冷卻析出結晶，過濾分離的方法。這種方法雖然收率在70%左右，但重結晶后的AMPS質量大為提高。日本專利JP5125037公開了一種用水作為溶劑對AMPS進行重結晶的方法，由于AMPS容易在水存在下發生聚合，需要加入O. 01-0. 5%的阻聚劑，如對苯二酚或對甲氧基苯酚等。羅馬尼亞專利R0103538采用丙烯腈-水混合溶劑洗滌AMPS的方法。中國專利CN1114646則提出使用乙醇-乙酸復合溶劑洗滌AMPS的方法。現有的各種純化方法雖然可以提高AMPS的純度，但純化后的AMPS聚合形成的聚合物的分子量仍較低，無法滿足油田三次采油用耐高溫耐鹽聚合物的要求。
技術實現思路
本專利技術的目的是為了克服現有技術中純化后的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸聚合形成的聚合物的分子量較低的缺陷，提供一種新的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗產品的精制方法。本專利技術的專利技術人在研究中意外發現在采用重結晶方法對2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗產品進行提純時，用C1-C4的無水醇溶解2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗產品，并在溶解后的溶液中加入交聯聚乙酸乙烯酯凝膠，再將過濾后的溶液進行結晶，雖然對2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的純度影響不大，但卻可以使精制后的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸聚合形成的聚合物的分子量大幅度提高，從而滿足油田三次采油用耐高溫耐鹽聚合物的要求。因此，為了實現上述目的，一方面，本專利技術提供了一種2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗產品的精制方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟(I)將2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗產品溶解在C1-C4的無水醇中；(2)將步驟⑴所得溶液與交聯聚乙酸乙烯酯凝膠接觸后過濾，交聯聚乙酸乙烯酯凝膠與2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗產品的質量比為I : 1-5;(3)將步驟(2)過濾后得到的溶液冷卻結晶并進行固液分離。另一方面，本專利技術提供了一種2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，其特征在于，所述2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸由上述方法精制而得。本專利技術提供的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗產品的精制方法，在對2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸進行重結晶純化時，通過用C1-C4的無水醇溶解2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗產品，并在溶解后的溶液中加入交聯聚乙酸乙烯酯凝膠，大大提高了精制后的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸聚合形成的聚合物的分子量，使聚合物的粘均分子量高達2300萬，可滿足三次采油用聚合物耐高溫耐鹽的要求。本專利技術的其他特征和優點將在隨后的具體實施方式部分予以詳細說明。具體實施例方式以下結合附圖對本專利技術的具體實施方式進行詳細說明。應當理解的是，此處所描述的具體實施方式僅用于說明和解釋本專利技術，并不用于限制本專利技術。一方面，本專利技術提供了一種2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗產品的精制方法，所述方法包括如下步驟(I)將2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗產品溶解在C1-C4的無水醇中；(2)將步驟(I)所得溶液與交聯聚乙酸乙烯酯凝膠接觸后過濾，交聯聚乙酸乙烯酯凝膠與2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗產品的質量比為I : 1-5;(3)將步驟(2)過濾后得到的溶液冷卻結晶并進行固液分離。根據本專利技術，盡管將步驟⑴所得溶液與交聯聚乙酸乙烯酯凝膠接觸即可實現本專利技術的目的，即精制后的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸聚合形成的聚合物的分子量大幅度提高，本專利技術中將步驟(I)所得溶液與交聯聚乙酸乙烯酯凝膠接觸是指將步驟(I)所得溶液在2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸溶解的情況下與交聯聚乙酸乙烯酯凝膠接觸，一般通過控制接觸的溫度來使2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸在步驟(I)所得溶液中溶解，因此，本專利技術只要將步驟(I)所得溶液在2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸溶解的溫度下與交聯聚乙酸乙烯酯凝膠接觸即可實現本專利技術的目的，但優選情況下，接觸的溫度為50-70°C，進一步優選為50-60°C。在優選的接觸的溫度下，可使步驟(I)所得的溶液更好地與交聯聚乙酸乙烯酯凝膠接觸，可進一步提高精制后的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸聚合形成的聚合物的分子量。接觸的時間優選為O. 5-1小時。為了充分接觸且方便操作，接觸的方式優選為將步驟(I)所得溶液通過交聯聚乙酸乙烯酯凝膠填充柱，當采用此種接觸方式時，接觸的時間通過步驟(I)所得溶液的體積空速來控制，為了使接觸的時間為O. 5-1小時，步驟(I)所得溶液的體積空速優選為O. 5-2小時―1。本專利技術中，所述體積空速是指單位時間通過單位體積的交聯聚乙酸乙烯酯凝膠的液體量，單位為m3/(m3交聯聚乙酸乙烯酯凝膠*h)，可簡化為h'本專利技術中，交聯聚乙酸乙烯酯凝膠與2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗產品的質量比優選為I : 2-4。為了起到更好的吸附作用，優選情況下，交聯聚乙酸乙烯酯凝膠的粒徑分布為2. 5-10 μ m ;進一步優選情況下，交聯聚乙酸乙烯酯凝膠的粒徑分布為4-6 μ m。對于與交聯聚乙酸乙烯酯凝膠接觸后進行的過濾無特殊要求，可以采用本領域常用的各種方式進行過濾，只要將吸附后的交聯聚乙酸乙烯酯凝膠從溶液中濾出即可。本領域技術人員應該理解的是，當接觸的方式為將步驟(I)所得溶液通過交聯聚乙酸乙烯酯凝膠填充柱時，只要收集通過填充柱的溶液，即相當于完成了與交聯聚乙酸乙烯酯凝膠接觸后過濾的步驟。對于步驟(I)，將2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗產品溶解在C1-C4的無水醇中，可以采取本領域常用的各種方法使2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗產品溶解在C1-C4的無水醇中，例如可以采用控制溶解溫度的方式使2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗產品溶解在C1-C4的無水醇中，本專利技術對于溶解的溫度優選為50-70°C，進一步優選為50-60°C。本領域技術人員應該理解的是本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種2?丙烯酰胺基?2?甲基丙磺酸粗產品的精制方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：(1)將2?丙烯酰胺基?2?甲基丙磺酸粗產品溶解在C1?C4的無水醇中；(2)將步驟(1)所得溶液與交聯聚乙酸乙烯酯凝膠接觸后過濾，交聯聚乙酸乙烯酯凝膠與2?丙烯酰胺基?2?甲基丙磺酸粗產品的質量比為1∶1?5；(3)將步驟(2)過濾后得到的溶液冷卻結晶并進行固液分離。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：穆曉蕾，齊蘭芝，黃鳳興，賈春革，李斗星，趙冬，
申請(專利權)人：中國石油化工股份有限公司，中國石油化工股份有限公司北京化工研究院，
類型：發明
國別省市：
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