納米級鎳錳合金粉的生產方法技術

本發明專利技術提供一種納米級鎳錳合金粉的生產方法，它在依次連通的高溫蒸發器、粒子控制器及收集器組成的反應系統進行，包括以下步驟：將鎳、錳原料按預制備的比例加到高溫蒸發器中，檢查反應系統氣密性，然后抽真空，開啟氮氣閥；開啟等離子槍，對鎳原料和錳原料加熱使蒸發形成鎳蒸氣和錳蒸氣，同時加入鎳原料和錳原料；調節氮氣氣流量使鎳蒸氣和錳蒸氣被輸送到粒子控制器，形成鎳錳合金顆粒；鎳錳合金顆粒被輸送到收集器，在收集器內的氣固分離器外壁附著，然后集中到收集器底部的收料斗中，得到納米級鎳錳合金粉。用該方法生產的納米級鎳錳合金粉顆粒形狀為球形、粒徑大小可控制在10～3000nm、氧含量低、鎳錳合金比例可根據要求任意調整。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及材料制備
，具體涉及一種。
技術介紹
現有技術中，由于設備不適合或工藝參數沒調整好等原因，往往使生產出的鎳錳合金粉存在顆粒形狀不規則、粒徑大小不可控、氧含量高、鎳錳合金比例不符合要求等缺點，從而影響采用該納米級鎳錳合金粉制成的鎳錳合金材料制品的性能
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題是提供一種，用該生產方法生產的納米級鎳錳合金粉顆粒形狀為球形、粒徑大小可控制在10 3000nm之間任何區域、氧含量低、鎳錳合金比例可根據要求任意調整。本專利技術所采用的技術方案為 I. 一種，在依次連通的高溫蒸發器、粒子控制器及收集器組成的反應系統中進行，包括以下操作步驟 (I)將純度彡99. 9%的鎳原料和純度彡99. 9%的錳原料通過各自的加料口加入到高溫蒸發器內的坩堝中，鎳原料和錳原料的加入比例為預制備的納米級鎳錳合金粉的鎳錳t匕，檢查反應系統的氣密性合格后，對反應系統進行抽真空，然后開啟設置于高溫蒸發器底部的氮氣閥，對反應系統充入氮氣，使反應系統內的氣氛為惰性并且反應系統內部壓力為75 150kPa。(2)開啟設置于高溫蒸發器頂部的等離子槍，以產生的高頻等離子氣作為加熱源對鎳原料和錳原料進行加熱蒸發，將鎳原料和錳原料加熱到沸騰狀態形成鎳蒸氣和錳蒸氣，在高溫蒸發器內形成鎳蒸氣和錳蒸氣的混合蒸氣，因坩堝內鎳原料和錳原料的不斷消耗，在蒸發的同時應適時補充加入鎳原料和錳原料，具體加料量和加料時間需要根據坩堝內鎳原料和錳原料的蒸發量來決定，通常情況下，鎳原料的加入速度為0 10 kg/h，錳原料的加入速度為0 10 kg/h。因為鎳的沸點比錳的沸點高，所以在相同的蒸發條件下，錳先被蒸發且蒸發速度要比鎳快。為了能使蒸發出來的合金成分符合預制備的納米級鎳錳合金粉的成分，除了需控制鎳原料和錳原料的加料量之外，還要在蒸發過程中適時并以一定的速度加入鎳原料和錳原料，在蒸發過程中，坩堝內的金屬液體的成分不斷發生變化，高沸點的鎳元素含量越來越高，低沸點的錳元素含量降低，通過調整鎳原料和錳原料的加入量，經過一定時間后，加料和蒸發達到平衡，坩堝內的成分穩定到某一個值，高溫蒸發器內鎳蒸氣和錳蒸氣組成的混合蒸氣的成分的比例符合要求比例。(3)調節高溫蒸發器底部的氮氣的氣流量至15 120m3/h，使蒸發出的鎳蒸氣和錳蒸氣隨氮氣氣流輸送到與高溫蒸發器連通的粒子控制器，在粒子控制器中鎳蒸氣和錳蒸氣經碰撞、融合、固化形成鎳錳合金顆粒，所述鎳錳合金顆粒的粒徑為10 3000nm、形狀為球形。在粒子控制器鎳蒸氣和錳蒸氣組成的混合蒸氣被冷卻，形成由幾十甚至上百個原子組成的極微細的原子族，微小原子族在氣體當中彌散、碰撞，長大成納米級的液滴，隨后被冷卻凝固成鎳錳合金顆粒，由于鎳錳合金顆粒是由成千上萬個微小原子族碰撞長大，所以所得的鎳錳合金顆粒的成分是均勻的。通過調節高溫蒸發器內氮氣氣流量的大小，可以控制鎳蒸氣和錳蒸氣組成的混合蒸氣進入粒子控制器的快慢以及該混合蒸氣在粒子控制器中的流速，并進而控制固化成的鎳錳合金顆粒的大小和形狀，即氮氣的氣流量越大，形成的鎳猛合金顆粒的粒徑越小，形狀越接近球形，氮氣的氣流量越小，形成的鎳猛合金顆粒的粒徑越大，形狀越不接近球形。(4)粒子控制器內的氮氣氣流將鎳錳合金顆粒輸送到與粒子控制器連通的收集器，使鎳錳合金顆粒在收集器內的氣固分離器外壁進行附著，然后開啟氣流末端設置于氣固分離器內部的氮氣閥，使氣固分離器外壁的鎳錳合金顆粒被集中到收集器底部的收料斗中，得到純度彡99%、粒徑為10 3000nm、形狀為球形的納米級鎳錳合金粉。所述步驟(2)中產生高頻等離子氣的氣體為氮氣，該氮氣的壓力為0. 2 0.8MPa。所述步驟(3)中的粒子控制器為聚冷管，所述聚冷管的管結構包括五層，由內向外 依次為石墨管、碳氈管、碳氈管、不銹鋼管、不銹鋼管，其中兩層不銹鋼管之間設置有冷水循環系統。該冷水循環系統給予粒子控制器內的鎳蒸氣和錳蒸氣組成的混合蒸氣更為均勻的冷卻環境，從而使冷卻形成的鎳錳合金顆粒的粒度分布更為均勻。所述步驟(4)中收集器內的氣固分離器為多個。多個氣固分離器的設置使鎳錳合金顆粒的附著和被集中都更為有效。與現有技術相比，本專利技術利用物理氣相蒸發法進行的具有以下顯著優點和有益效果 1)采用高頻等離子氣作為加熱源對鎳原料和錳原料進行加熱，使直接生成納米級的鎳蒸氣和錳蒸氣； 2)鎳蒸氣、錳蒸氣在整個反應過程中呈高度分散狀態，且無其它雜質進入反應系統，保證生成的納米級鎳錳合金粉純度高、顆粒形狀規則為球形、粒度分布均勻、粉體流動性好； 3)粒徑跨度大，通過調節工藝參數即調節高溫蒸發器內氮氣氣流量的大小，從而直接生產出所要求粒徑大小的納米級鎳猛合金粉，納米級鎳猛合金粉的粒徑可控制在10 3000nm之間任何區域； 4)整個鎳錳合金粉的制備過程都是在密閉的反應系統內完成，且反應系統的內部氣氛為惰性，所以制成的納米級鎳錳合金粉氧含量低； 5)通過調整鎳原料和錳原料的加料量以及在蒸發過程中調整鎳原料和錳原料的加入速度，來達到調節鎳錳合金粉的成分比例，可實現制備的納米級鎳錳合金粉的鎳錳比例根據要求任意調整； 6)工藝周期短，不需要后續處理，成本相對較低。附圖說明圖I所示的是實施例I制備的納米級鎳錳合金粉的掃描電鏡 圖2所示的是實施例2制備的納米級鎳錳合金粉的掃描電鏡 圖3所示的是實施例3制備的納米級鎳錳合金粉的掃描電鏡圖。具體實施例方式以下結合實施例對本專利技術作進一步具體描述，但不局限于此。實施例I : 本實施例預制備鎳占90%、猛占10%的納米級鎳猛合金粉。本實施例在依次連通的高溫蒸發器、粒子控制器及收集器組成的反應系統中進行，包括以下操作步驟 (I)將純度彡99. 9%的鎳原料和純度彡99. 9%的錳原料通過各自的加料口加入到高溫蒸發器內的坩堝中，鎳原料和錳原料的加入比例為9:1，檢查反應系統的氣密性合格后，對反應系統進行抽真空，然后開啟設置于高溫蒸發器底部的氮氣閥，對反應系統充入氮氣，使反應系統內的氣氛為惰性并且反應系統內部壓力為140kPa。(2)開啟設置于高溫蒸發器頂部的等離子槍，以產生的高頻等離子氣作為加熱源對鎳原料和錳原料進行加熱蒸發，將鎳原料和錳原料加熱到沸騰狀態形成鎳蒸氣和錳蒸氣，在高溫蒸發器內形成鎳蒸氣和錳蒸氣的混合蒸氣，在蒸發的同時加入鎳原料和錳原料，鎳原料的加入速度為900g/h，錳原料的加入速度為100g/h。產生高頻等離子氣的氣體為氮氣，該氮氣的壓力為0. 5MPa。(3)調節高溫蒸發器底部的氮氣的氣流量至100m3/h，使蒸發出的鎳蒸氣和錳蒸氣隨氮氣氣流輸送到與高溫蒸發器連通的粒子控制器，在粒子控制器中鎳蒸氣和錳蒸氣經碰撞、融合、固化形成鎳錳合金顆粒；粒子控制器具體為聚冷管，聚冷管的管結構包括五層，由內向外依次為石墨管、碳氈管、碳氈管、不銹鋼管、不銹鋼管，其中兩層不銹鋼管之間設置有冷水循環系統。(4)粒子控制器內的氮氣氣流將鎳錳合金顆粒輸送到與粒子控制器連通的收集器，使鎳錳合金顆粒在收集器內的氣固分離器外壁進行附著，然后開啟氣流末端設置于氣固分離器內部的氮氣閥，使氣固分離器外壁的鎳錳合金顆粒被集中到收集器底部的收料斗中，得到純度> 99%、形狀為球形的納米級鎳錳合金粉。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種納米級鎳錳合金粉的生產方法，其特征在于：在依次連通的高溫蒸發器、粒子控制器及收集器組成的反應系統中進行，包括以下操作步驟：（1）將純度≥99.9%的鎳原料和純度≥99.9%的錳原料通過各自的加料口加入到高溫蒸發器內的坩堝中，鎳原料和錳原料的加入比例為預制備的納米級鎳錳合金粉的鎳錳比，檢查反應系統的氣密性合格后，對反應系統進行抽真空，然后開啟設置于高溫蒸發器底部的氮氣閥，對反應系統充入氮氣，使反應系統內的氣氛為惰性并且反應系統內部壓力為75～150kPa；（2）開啟設置于高溫蒸發器頂部的等離子槍，以產生的高頻等離子氣作為加熱源對鎳原料和錳原料進行加熱蒸發，將鎳原料和錳原料加熱到沸騰狀態形成鎳蒸氣和錳蒸氣，在高溫蒸發器內形成鎳蒸氣和錳蒸氣的混合蒸氣，在蒸發的同時加入鎳原料和錳原料，鎳原料的加入速度為0～10?kg/h，錳原料的加入速度為0～10?kg/h；（3）調節高溫蒸發器底部的氮氣的氣流量至15～120m3/h，使蒸發出的鎳蒸氣和錳蒸氣隨氮氣氣流輸送到與高溫蒸發器連通的粒子控制器，在粒子控制器中鎳蒸氣和錳蒸氣經碰撞、融合、固化形成鎳錳合金顆粒，所述鎳錳合金顆粒的粒徑為10～3000nm、形狀為球形；?（4）粒子控制器內的氮氣氣流將鎳錳合金顆粒輸送到與粒子控制器連通的收集器，使鎳錳合金顆粒在收集器內的氣固分離器外壁進行附著，然后開啟氣流末端設置于氣固分離器內部的氮氣閥，使氣固分離器外壁的鎳錳合金顆粒被集中到收集器底部的收料斗中，得到純度≥99%、粒徑為10～3000nm、形狀為球形的納米級鎳錳合金粉。...

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：趙登永，陳鋼強，高書娟，王光杰，
申請(專利權)人：寧波廣博納米新材料股份有限公司，
類型：發明
國別省市：