一種電子漿料用超細(xì)鍍銀銅粉的制備方法，屬于功能粉體技術(shù)領(lǐng)域，解決了現(xiàn)有技術(shù)無法制備電子漿料用的鍍銀銅粉的問題，包括：（1）取超細(xì)銅粉表面處理后作待鍍銅粉；（2）將分散劑、添加劑、還原劑加入去離子水，加入待鍍銅粉，調(diào)pH值至12~14，得待鍍混合物；（3）取硝酸銀加入去離子水、胺類絡(luò)合劑，得銀胺溶液；（4）將銀胺溶液加入待鍍混合物中，得鍍銀銅粉；（5）將鍍銀銅粉用去離子水清洗，作為待鍍銅粉，再次進(jìn)入步驟（2）至（4）鍍銀循環(huán)，得二次鍍銀銅粉；（6）將二次鍍銀銅粉置于有機溶液，抽濾，脫水，干燥后得超細(xì)鍍銀銅粉。本發(fā)明專利技術(shù)工藝簡單、工藝穩(wěn)定、鍍銀效率高，制品可作為電子漿料。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于功能粉體材料制備
，涉及ー種超細(xì)銅粉的制備方法。
技術(shù)介紹
隨著科學(xué)技術(shù)的飛速發(fā)展，電子產(chǎn)品越來越趨于小型化、高集成化，電子漿料的應(yīng)用越來越廣泛，而銀粉作為電子漿料最理想的導(dǎo)電填料，其用量也隨之增加，但在直流電壓的作用下，銀易發(fā)生遷移現(xiàn)象而導(dǎo)致短路，這便成為電子產(chǎn)品邁向小型化、高集成化的一大難題，而且銀價格較高，尤其是近兩年，銀價突飛猛進(jìn)、居高不下，這使很多領(lǐng)域迫切需求ー種銀的替代品。而銅粉價格便宜(僅是銀價格的1/100)，抗遷移性能大大高于銀，且具有優(yōu)良的導(dǎo)電性(體積電阻率與銀相近P V (Cu)=1.75 X IO-8Q . m, Pv (Ag)=1.60X10_8Q m)，因而得到廣泛應(yīng)用，超細(xì)銅粉由于其較大的比表面積、較高的表面活化能，具有更多的優(yōu)異 性能，使其被廣泛應(yīng)用于電子、催化劑等領(lǐng)域。但銅粉在制備及應(yīng)用過程中易被氧化，超細(xì)銅粉更易被氧化。所以在超細(xì)銅粉表面鍍上ー層銀，這樣既能提高銅粉的抗氧化能力，又可保持超細(xì)銅粉的優(yōu)良性能，綜合兩種金屬材料的優(yōu)異性能，形成ー種新的復(fù)合材料，其各性能與銀更接近，甚至在部分領(lǐng)域可完全替代，因而超細(xì)鍍銀銅粉將具有很廣闊的發(fā)展前景。專利技術(shù)專利US19910731313提出了一種分步添加絡(luò)合劑制備鍍銀銅粉的方法，制備的鍍銀銅粉具有很好的抗氧化性、穩(wěn)定性和優(yōu)良的導(dǎo)電性。專利技術(shù)專利申請CN101709461A提出利用在銅粉表面預(yù)值催化活性強的單質(zhì)鈀形成催化中心，在鍍銀液中促進(jìn)銀離子還原沉積，阻礙銅氨配合離子在銅表面吸附作用，從而獲得連續(xù)覆蓋的鍍銀層。專利技術(shù)專利CN101294281B公開了ー種低溫漿料用鍍銀銅粉的制備方法，提出向銅粉溶液中添加多元絡(luò)合劑絡(luò)合酸性含銀溶液進(jìn)行無氰化學(xué)鍍銀的方法制備鍍銀銅粉。文獻(xiàn)化學(xué)鍍法制備銀包覆超細(xì)銅粉反應(yīng)エ藝研究引入強還原劑水合肼，通過控制抑制置換反應(yīng)，使銀氨溶液優(yōu)先發(fā)生液相還原反應(yīng)，制備了與原銅粉粒徑和形貌大致相同的銅-銀雙金屬粉。專利技術(shù)專利申請CN101214547A公開了ー種以微米尺寸的銀粉、銀包銅粉或銀-銅混合分體為擔(dān)載基質(zhì)，用還原性化合物使銀鹽還原為納米銀粉，并沉積在所述擔(dān)載基質(zhì)表面，從而得到含有納米級別表面結(jié)構(gòu)的微米銀-銅顆粒的制備方法。上述方法制備的鍍銀銅粉多數(shù)只適用于電磁屏蔽領(lǐng)域，在粒度、顔色、光澤度、導(dǎo)電性、振實密度等方面達(dá)不到電子漿料領(lǐng)域所用的導(dǎo)電填料的要求，而且エ藝操作有待進(jìn)一步優(yōu)化，存在鍍銀效率低、鍍槽上有銀沉積、銀鍍層的厚度難以控制等缺點。
技術(shù)實現(xiàn)思路
為解決現(xiàn)有技術(shù)無法制備電子漿料領(lǐng)域所用的鍍銀銅粉導(dǎo)電填料的問題，本專利技術(shù)提供，其技術(shù)方案如下 ，包括以下順序步驟 (I)取顯微粒度為20(T400nm的球狀或片狀超細(xì)銅粉，經(jīng)堿洗、酸洗，除去銅粉表面的油污及氧化層雜質(zhì)；將上述經(jīng)表面處理后的超細(xì)銅粉作為待鍍銅粉，進(jìn)入以下步驟(2)至步驟(4)的鍍銀循環(huán)； (2)取1 2%。重量份的分散劑、20 40%重量份的添加剤、30 60%重量份的還原劑，加入到20重量份的去離子水中，配制成還原溶液，在此還原溶液中加入I重量份的待鍍銅粉，攪拌，然后加入氫氧化鈉或氨水調(diào)節(jié)溶液的pH值至12 14，制備得待鍍混合物； 所述添加劑為酒石酸 、酒石酸鈉、酒石酸鉀鈉、こニ胺四こ酸ニ鈉、檸檬酸鈉中的ー種或兩種以上的混合物； (3)取0.6^1. 6重量份的硝酸銀加入40重量份的去離子水中，加入0. 6^2. 4重量份的胺類絡(luò)合劑，制備得銀胺溶液； (4)在攪拌或超聲條件下，并且在常溫的條件下，將步驟(3)制備的銀胺溶液連續(xù)滴加入到步驟(2)制備的待鍍混合物中，反應(yīng)15分鐘，得到鍍銀銅粉； (5)將上述鍍銀銅粉用去離子水清洗干凈后，作為待鍍銅粉，再次進(jìn)入上述步驟(2)至步驟(4)的鍍銀循環(huán)，得到二次鍍銀銅粉，將二次鍍銀銅粉經(jīng)真空抽濾后，用去離子水清洗至中性； (6)在攪拌的條件下，將上述中性的二次鍍銀銅粉放入溶解有f2%重量份的表面改性劑的(3)重量份的(請補充說明こ醇的數(shù)量)こ醇溶液中，攪拌10分鐘，經(jīng)抽濾、清洗干凈后，用丙酮脫水，再經(jīng)60°C真空干燥后，得到超細(xì)鍍銀銅粉。 作為本專利技術(shù)方法的優(yōu)先方案，上述方案還可作如下設(shè)計 所述步驟(2)中的分散劑為苯并三氮唑、聚こ烯吡咯烷酮、烷基酚聚氧こ烯醚或松油醇中的任意ー種。 作為本專利技術(shù)方法的進(jìn)ー步優(yōu)先方案 所述步驟(2)中的還原劑為甲醛、水合肼或葡萄糖中的ー種或兩種以上的混合物。 作為本專利技術(shù)方法的更進(jìn)ー步優(yōu)先方案 所述步驟(3 )中的胺類絡(luò)合劑為こニ胺或ニこ烯三胺或多元醇胺。 作為本專利技術(shù)方法的更進(jìn)ー步優(yōu)先方案 所述步驟(6)中的表面改性劑為硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑、脂肪酸酷、聚こ烯吡咯烷酮或油酸中的ー種或兩種以上的混合物。 本專利技術(shù)涉及的鍍銀エ藝在常溫、堿性條件下進(jìn)行，エ藝操作簡單、エ藝條件穩(wěn)定、鍍銀效率高，采用置換ー還原復(fù)合鍍的方法提高了鍍銀效率，經(jīng)兩次鍍銀，増加鍍層的厚度及致密度，且鍍槽表面不會有沉積的銀層，可得到粒度為40(T500nm，鍍層均勻、厚度可控、致密度高，抗氧化性能優(yōu)良，導(dǎo)電性好，松裝密度為I. 4^1. 6g/cm3，振實密度為3. 5^4. Og/cm3，顏色為銀白色、類球狀超細(xì)鍍銀銅粉。采用本方法制備的超細(xì)鍍銀銅粉可被作為薄膜開關(guān)、柔性線路、觸摸屏、太陽能電池等領(lǐng)域的電子漿料的導(dǎo)電填料，其在電子漿料中的分散性很好，導(dǎo)電性也很好，其填加量可為用戶節(jié)約將近1020%的銀，可完全或部分取代銀粉，大大降低了用戶的生產(chǎn)成本。具體實施例方式下面結(jié)合實例，對本專利技術(shù)提出的技術(shù)方案做進(jìn)ー步的說明 實施例一 (1)取顯微粒度為200nm的類球狀超細(xì)銅粉，經(jīng)堿洗、酸洗，除去銅粉表面的油污及氧化層等雜質(zhì)； (2)將銅粉重量的1%。的苯并三氮唑、20%酒石酸、30%甲醛加入去離子水中構(gòu)成還原溶液，去離子水與待鍍銅粉的質(zhì)量比為20 :1，加入待鍍銅粉攪拌，然后加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液的PH值為12 ； (3)取與超細(xì)銅粉的重量比為0.6的硝酸銀加入去離子水，加入與硝酸銀質(zhì)量比為I :I的こニ胺，得到銀胺溶液； (4)在攪拌的條件下，常溫下將步驟3的銀胺溶液連續(xù)滴加入到步驟2的還原液中，反應(yīng)15分鐘，得到一次鍍銀的銅粉； 將經(jīng)一次鍍銀得到的銅粉用去離子水清洗，清洗干凈后，重復(fù)進(jìn)行步驟(2)配制得到還原溶液，然后加入將一次鍍銀銅粉攪拌，加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液的PH值為12，然后重復(fù)上述步驟(3) —(4)，得到二次鍍銀銅粉，將二次鍍銀銅粉進(jìn)行真空抽濾，用去離子水清洗至中性； (5)在攪拌的條件下，將最終得到的超細(xì)鍍銀銅粉置于含1%硅烷偶聯(lián)劑的有機溶液中，攪拌10分鐘，抽濾，清洗干凈后，用丙酮脫水，經(jīng)60°C真空干燥后得到超細(xì)鍍銀銅粉。該超細(xì)鍍銀銅粉的粒度D50為I. OMm左右，配制成低溫電子漿料，方阻為20mQ/ ロ /mil。實施例ニ (1)取顯微粒度為400nm的類球狀超細(xì)銅粉，經(jīng)堿洗、酸洗，除去銅粉表面的油污及氧化層等雜質(zhì)； (2)將銅粉重量的2%。的苯并三氮唑、40%酒石酸、60%甲醛加入去離子水中構(gòu)成還原溶液，加入銅粉攪拌，然后加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液的pH值為14 ； (3)取與超細(xì)銅粉的重量比為1.6的硝酸銀加入去離子本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點】
一種電子漿料用超細(xì)鍍銀銅粉的制備方法，其特征在于，包括以下順序步驟：（1）取顯微粒度為200~400nm的球狀或片狀超細(xì)銅粉，經(jīng)堿洗、酸洗，除去銅粉表面的油污及氧化層雜質(zhì)；將上述經(jīng)表面處理后的超細(xì)銅粉作為待鍍銅粉，進(jìn)入以下步驟（2）至步驟（4）的鍍銀循環(huán)；（2）取1~2‰重量份的分散劑、20~40%重量份的添加劑、30~60%重量份的還原劑，加入到20重量份的去離子水中，配制成還原溶液，在此還原溶液中加入1重量份的待鍍銅粉，攪拌，然后加入氫氧化鈉或氨水調(diào)節(jié)溶液的pH值至12~14，制備得待鍍混合物；所述添加劑為酒石酸、酒石酸鈉、酒石酸鉀鈉、乙二胺四乙酸二鈉、檸檬酸鈉中的一種或兩種以上的混合物；（3）取0.6~1.6重量份的硝酸銀加入40重量份的去離子水中，加入0.6~2.4重量份的胺類絡(luò)合劑，制備得銀胺溶液；（4）在攪拌或超聲條件下，并且在常溫的條件下，將步驟（3）制備的銀胺溶液連續(xù)滴加入到步驟（2）制備的待鍍混合物中，反應(yīng)15分鐘，得到鍍銀銅粉；（5）將上述鍍銀銅粉用去離子水清洗干凈后，作為待鍍銅粉，再次進(jìn)入上述步驟（2）至步驟（4）的鍍銀循環(huán)，得到二次鍍銀銅粉，將二次鍍銀銅粉經(jīng)真空抽濾后，用去離子水清洗至中性；（6）在攪拌的條件下，將上述中性的二次鍍銀銅粉放入溶解有1~2%重量份的表面改性劑的（3?）重量份的（請補充說明乙醇的數(shù)量）乙醇溶液中，攪拌10分鐘，經(jīng)抽濾、清洗干凈后，用丙酮脫水，再經(jīng)60℃真空干燥后，得到超細(xì)鍍銀銅粉。...
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：王敏，黃峰，譚寧，
申請(專利權(quán))人：昆明舒揚科技有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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