本發(fā)明專利技術(shù)公開(kāi)了一種載銅貝殼粉抗菌劑，所述抗菌劑以貝殼粉為載體，載體上負(fù)載有銅離子，所述銅離子的負(fù)載量以銅的前驅(qū)體計(jì)，銅的前驅(qū)體計(jì)占貝殼粉重量的0.005～5％。本發(fā)明專利技術(shù)還公開(kāi)了載銅貝殼粉抗菌劑的制備方法，包括以下步驟：1)將貝殼原料去角質(zhì)，然后加相當(dāng)于去角質(zhì)的貝殼重量20～80％的水?dāng)嚢柚频昧蠞{；2)將相當(dāng)于去角質(zhì)的貝殼重量0.01～10％的銅的前驅(qū)體加入步驟1)的料漿中，并采用機(jī)械力化學(xué)方法研磨0.5～144小時(shí)，得到負(fù)載有銅離子的貝殼微粉料漿；3)將負(fù)載有銅離子的貝殼微粉料漿進(jìn)行壓濾、干燥粉碎得到載銅貝殼粉抗菌劑。本發(fā)明專利技術(shù)原料來(lái)源廣、成本低，制備的載銅貝殼粉抗菌劑分散性和抗菌性能好。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及貝殼利用領(lǐng)域，尤其涉及一種載銅貝殼粉抗菌劑及其制備方 法。
技術(shù)介紹
機(jī)械力化學(xué)是利用機(jī)械能誘發(fā)化學(xué)反應(yīng)和誘導(dǎo)材料組織、結(jié)構(gòu)和性能變化，來(lái)制備新材料或?qū)Σ牧线M(jìn)行改性處理。機(jī)械力化學(xué)是多相間原子級(jí)別結(jié)合，克服固相反應(yīng)勢(shì)壘而發(fā)生的反應(yīng)過(guò)程。粉末顆粒在高能球磨過(guò)程中機(jī)械力化學(xué)作用使晶格缺陷，發(fā)生晶格畸變，同時(shí)粉末被強(qiáng)烈塑化變形，產(chǎn)生應(yīng)力和應(yīng)變，顆粒內(nèi)產(chǎn)生大量的缺陷，顆粒非晶化。應(yīng)力、應(yīng)變、缺陷和大量納米晶界、相界的產(chǎn)生，使系統(tǒng)儲(chǔ)能變高，粉末活性大大提高，甚至產(chǎn)生多相化學(xué)反應(yīng)，從而合成新物質(zhì)。這一技術(shù)成為制備超細(xì)材料和納米粉體的一種重要途徑，已逐漸在材料、冶金、生物等行業(yè)得到應(yīng)用。抗菌粉體可分為無(wú)機(jī)抗菌粉體和有機(jī)抗菌粉體，而有機(jī)抗菌劑耐熱性差些，容易水解，有效期短。無(wú)機(jī)抗菌劑是利用銀、銅、鋅等金屬的抗菌能力，通過(guò)物理吸附離子交換等方法，將銀、銅、鋅等金屬(或其離子)固定在沸石、硅膠等多孔材料的表面制成。目前市面上多采用沸石和蒙脫土搭載銀離子制備抗菌劑，但其成本較高，且銀離子在見(jiàn)光、受熱條件下極易還原成金屬銀，還能與水介質(zhì)中的(1_、肥_、52_和5042_等多種陰離子反應(yīng)生成沉淀，這些因素都會(huì)影響其抗菌性能。貝殼是一種生物礦化作用形成的生物礦物材料，其化學(xué)成分中碳酸鈣約占95%，其余約5%為蛋白質(zhì)、甲殼素等有機(jī)基質(zhì)。由于碳酸鈣晶體在貝殼珍珠層有序沉積，形成多級(jí)有序的納米超微結(jié)構(gòu)，貝殼是由碳酸鈣和生物大分子組成的納米復(fù)合材料，經(jīng)適當(dāng)?shù)膲A液處理和機(jī)械力化學(xué)作用，使生物大分子鏈間原有的一些鍵和基團(tuán)被破壞，表面暴露出大量的各種活性官能團(tuán)如氨基、酰胺基、羧基、羥基等。這些活性官能團(tuán)是提供了銀離子負(fù)載的場(chǎng)所，同時(shí)，部分纖維蛋白溶脹降解，甲殼素轉(zhuǎn)化為殼聚糖，殼聚糖自身具有抗菌性能。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于利用銅離子較高的化學(xué)穩(wěn)定性和環(huán)境安全性，以及貝殼粉體的分散性能好和結(jié)合位點(diǎn)多的特點(diǎn)，提供。一種載銅貝殼粉抗菌劑，所述抗菌劑以貝殼粉為載體，載體上負(fù)載有銅離子，所述銅離子的負(fù)載量以銅的前驅(qū)體計(jì)，銅的前驅(qū)體計(jì)占貝殼粉重量的O. 005 5%。貝殼是一種生物礦化作用形成的生物礦物材料，其化學(xué)成分中碳酸鈣約占95%，其余約5%為蛋白質(zhì)、甲殼素等有機(jī)基質(zhì)。制作抗菌劑的貝殼原料來(lái)源廣，成本較低，且耗能小。本專利技術(shù)還提供了上述載銅貝殼粉抗菌劑的制備方法，包括以下步驟I)將貝殼原料去角質(zhì)，然后加相當(dāng)于去角質(zhì)的貝殼重量20 80%的水?dāng)嚢柚频昧蠞{；2)將相當(dāng)于去角質(zhì)的貝殼重量O. 01 10%的銅的前驅(qū)體加入步驟I)的料漿中，并采用機(jī)械力化學(xué)方法研磨O. 5 144小時(shí)，得到負(fù)載有銅離子的貝殼微粉料漿；3)將負(fù)載有銅離子的貝殼微粉料漿進(jìn)行壓濾、干燥粉碎得到載銅貝殼粉抗菌劑。機(jī)械力化學(xué)是利用機(jī)械能誘發(fā)化學(xué)反應(yīng)和誘導(dǎo)材料組織、結(jié)構(gòu)和性能變化，來(lái)制備新材料或?qū)Σ牧线M(jìn)行改性處理，本專利技術(shù)采用高能球磨機(jī)進(jìn)行研磨。貝殼一般可分為三層，分別為角質(zhì)層、棱柱層和珍珠層，最外層為黑褐色的角質(zhì)層，薄而透明，有防止碳酸侵蝕的作用，由外套膜邊緣分泌的殼質(zhì)素構(gòu)成；本專利技術(shù)將貝殼原料置于堿液中浸泡一段時(shí)間，以去除貝殼的角質(zhì)層。所述堿液為氫氧化鈉水溶液、氫氧化鈣水溶液、次氯酸鈉水溶液中的至少一種。所述堿液質(zhì)量百分比濃度為O. I 10%，起到破壞角質(zhì)層中蛋白質(zhì)肽鏈作用，達(dá)到剝離角質(zhì)層和珍珠層的目的。·本專利技術(shù)所用的堿液可以為上述三種溶液的一種，也可以為其中兩種或兩種以上的溶液組成的混合液。堿液可優(yōu)選為氫氧化鈉水溶液和氫氧化鈣水溶液的混合溶液。所述貝殼為貽貝殼、扇貝殼、牡蠣殼、文蛤殼、珍珠貝殼或河蛘殼。本專利技術(shù)所用的貝殼并不局限于某種特定的貝殼，可以為一種類型的貝殼，也可以同時(shí)采用兩種或兩種類型以上的貝殼作為本專利技術(shù)的原料。所述銅的前驅(qū)體為氯化銅、硫酸銅、硝酸銅、五水硫酸銅、磷酸銅、葡萄糖酸銅、醋酸銅或氯酸銅。銅的前驅(qū)體不同，在制備的過(guò)程中加入的量不同，具體可根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行選擇。例如相當(dāng)于去角質(zhì)的貝殼重量8%的硫酸銅，相當(dāng)于去角質(zhì)的貝殼重量O. 01%的氯化銅，相當(dāng)于去角質(zhì)后的貝殼重量5%的醋酸銅以及相當(dāng)于去角質(zhì)的貝殼重量O. 01%的葡萄糖酸銅。本專利技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)是原料來(lái)源廣、成本低，操作條件溫和，工藝簡(jiǎn)單，設(shè)備投資和能耗小，制備的載銅貝殼粉抗菌劑分散性和抗菌性能好，可廣泛應(yīng)用于化妝品、橡膠、涂料等行業(yè)。具體實(shí)施例方式實(shí)施例I :I)將貽貝殼原料置于氫氧化鈉水溶液中浸泡12小時(shí)，去除角質(zhì)層；2)將步驟I)所得去角質(zhì)的貽貝殼水洗至中性，加相當(dāng)于去角質(zhì)的貽貝殼重量20 %的水高速攪拌制得料漿；3)將相當(dāng)于去角質(zhì)的貽貝殼重量O. 1%的氯化銅加入步驟2)所得料漿中，以機(jī)械力化學(xué)方法用高能球磨機(jī)研磨，研磨時(shí)間為6小時(shí)，并得到負(fù)載有銅離子的貝殼微粉料漿；4)將負(fù)載有銅離子的貝殼微粉料漿進(jìn)行壓濾、干燥粉碎得到載銅貝殼粉抗菌劑。實(shí)施例2 I)將扇貝殼原料置于氫氧化鈣水溶液中浸泡24小時(shí)，去除角質(zhì)層；2)將步驟I)所得去角質(zhì)的扇貝殼水洗至中性，加相當(dāng)于去角質(zhì)的扇貝殼重量80 %的水高速攪拌制得料漿；3)將相當(dāng)于去角質(zhì)的扇貝殼重量10%的硫酸銅加入步驟2)所得料漿中，以機(jī)械力化學(xué)方法用高能球磨機(jī)研磨，研磨時(shí)間為144小時(shí)，并得到負(fù)載有銅離子的貝殼微粉料漿；4)將負(fù)載有銅離子的貝殼微粉料漿進(jìn)行壓濾、干燥粉碎得到載銅貝殼粉抗菌劑。實(shí)施例3 I)將牡蠣殼原料置于次氯酸鈉水溶液中浸泡O. 5小時(shí)，去除角質(zhì)層；2)將步驟I)所得去角質(zhì)的牡蠣殼水洗至中性，加相當(dāng)于去角質(zhì)的牡蠣殼重量20%的水高速攪拌制得料漿；3)將相當(dāng)于去角質(zhì)的牡蠣殼重量10%的硝酸銅加入步驟2)所得料漿中，以機(jī)械力化學(xué)方法用高能球磨機(jī)研磨，研磨時(shí)間為O. 5小時(shí)，并得到負(fù)載有銅離子的貝殼微粉料漿； 4)將負(fù)載有銅離子的貝殼微粉料漿進(jìn)行壓濾、干燥粉碎得到載銅貝殼粉抗菌劑。實(shí)施例4 I)將文蛤殼原料置于氫氧化鈉水溶液和氫氧化鈣水溶液組成的混合溶液中浸泡4小時(shí)，去除角質(zhì)層；2)將步驟I)所得去角質(zhì)的文蛤殼水洗至中性，加相當(dāng)于去角質(zhì)后的文蛤殼重量50 %的水高速攪拌制得料漿；3)將相當(dāng)于去角質(zhì)后的文蛤殼重量O. 01%的醋酸銅加入步驟2)所得料漿中，以機(jī)械力化學(xué)方法用高能球磨機(jī)研磨，研磨時(shí)間為144小時(shí)，并得到負(fù)載有銅離子的貝殼微粉料漿；4)將負(fù)載有銅離子的貝殼微粉料漿進(jìn)行壓濾、干燥粉碎得到載銅貝殼粉抗菌劑。實(shí)施例5 I)將珍珠貝殼原料置于氫氧化鈣水溶液和次氯酸鈉水溶液組成的混合溶液中浸泡24小時(shí)，去除角質(zhì)層；2)將步驟I)所得去角質(zhì)的珍珠貝殼水洗至中性，加相當(dāng)于去角質(zhì)的珍珠貝殼重量30%的水高速攪拌制得料漿；3)將相當(dāng)于去角質(zhì)的珍珠貝殼重量10%的氯酸銅加入步驟2)所得料漿中，以機(jī)械力化學(xué)方法用高能球磨機(jī)研磨，研磨時(shí)間為12小時(shí)，并得到負(fù)載有銅離子的貝殼微粉料漿；4)將負(fù)載有銅離子的貝殼微粉料漿進(jìn)行壓濾、干燥粉碎得到載銅貝殼粉抗菌劑。實(shí)施例6 I)將河蛘殼原料置于氫氧化鈉水溶液和次氯酸鈉水溶液組成的混合溶液中浸泡O.5小時(shí)，去除角質(zhì)層；2)將步驟I)所得去角質(zhì)的河蛘殼水洗至中性，加相當(dāng)于去角質(zhì)的河蛘殼重量80 %的水高速攪拌制得料漿；3)將相當(dāng)于去角質(zhì)的河蛘殼重量O. 01%的葡萄糖酸銅加入步驟2)所得料漿中，以機(jī)械力化學(xué)方本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種載銅貝殼粉抗菌劑，其特征在于，所述抗菌劑以貝殼粉為載體，載體上負(fù)載有銅離子，所述銅離子的負(fù)載量以銅的前驅(qū)體計(jì)，銅的前驅(qū)體計(jì)占貝殼粉重量的0.005～5％。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：陳濤，夏枚生，葉瑛，張斌，朱振宏，黃元鳳，金詩(shī)迪，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：浙江大學(xué)，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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