本發明專利技術公開了一種制備利谷隆的新方法，其特征在于：其是由3.4－二氯苯基羥基脲、氯甲烷和氫氧化鈉溶液經反應制得，再經冷卻、出料、過濾、水洗、干燥即得利谷隆成品。本發明專利技術與現有技術相比具有的有益效果：1、革除了劇毒原料硫酸二甲酯，有利于車間勞動安全衛生和環境衛生。2、現有技術每噸利谷隆消耗1.9噸硫酸二甲酯。本發明專利技術只需用0.7噸氯甲烷，可以降低成本。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及制備利谷隆的新方法，屬于化工生產領域。
技術介紹
利谷隆是一種廣譜低毒的脲類除草劑農藥。該化合物主要從植物根部吸收，隨蒸騰流向上傳導，也可以由莖葉吸收，故該藥可以做土壤處理，也可以做葉面處理。用于玉米、小麥、棉花、大豆、高粱、花生、豌豆、馬鈴薯、陸稻、向日葵、甘蔗、亞麻以及各種蔬菜和果樹、森林苗圃等作物田中，防治各種單、雙子葉雜草及某些多年生雜草。據報道，該產品主要以異氰酸3-4 二氯苯酯與硫酸羥胺氫氧化鈉為原料，先制得中間體3. 4- 二氯苯基羥基脲，然后與硫酸二甲酯進行甲基化反應制得利谷隆。該工藝的利谷隆合成部分使用了大量的劇毒原料硫酸二甲酯，這不利于車間的勞動衛生和環境保護。·
技術實現思路
本專利技術的目的是克服現有工藝技術的不足，在制得中間體3. 4- 二氯苯基羥基脲后，采用氯甲烷為甲基化反應原料，革除了劇毒原料硫酸二甲硫，提供了一條有利于勞動安全衛生和環境保護、降低成本的新制備方法。本專利技術采用的技術方案是 在反應器中加入3. 4- 二氯苯基羥基脲，在計量槽中備好氫氧化鈉溶液，計量槽與反應器有平衡管聯通，控制反應溫度和壓力，在攪拌下通入氯甲烷氣體，同時滴加氫氧化鈉，反應1飛小時后，回收多余的氯甲烷，冷卻反應液后過濾，濾餅經水洗、干燥即得利谷隆產品。本專利技術與現有技術相比具有的有益效果 I、革除了劇毒原料硫酸二甲酯，有利于車間勞動安全衛生和環境衛生。2、現有技術每噸利谷隆消耗I. 9噸硫酸二甲酯。本專利技術只需用O. 7噸氯甲烷，可以降低成本。具體實施方案下面的實例進一步說明了本專利技術的一些特征，但本專利技術所申請保護的內容和范圍并不受下述實施例的限制。以下實施例中所用的反應器均為裝有攪拌馬達、冷凝器、滴液漏斗的三口不銹鋼反應器。實施例I 在不銹鋼反應器中加入3. 4- 二氯苯基羥基脲110. 5克(O. 5mol)、水150ml、30%Na0H150克，在攪拌下，在常壓、20°C下通入氯甲烷60克，反應3小時，經過濾、水洗、干燥，得產品含量僅4%。實施例2在不銹鋼反應器中加入3. 4-二氯苯基羥基脲110. 5克、水150ml、30%Na0Hl50克、在攪拌下再通入氯甲烷60克，反應條件控制為50°C、常壓，反應3小時得產品59. 6克，收率40%。實施例3 在不銹鋼反應器中，加入3. 4- 二氯苯基羥基脲110. 5克，水150ml，將30%Na0H150克備在計量槽中，計量槽與反應器有平衡管道聯通，控制反應溫度50°C、在攪拌下通入氯甲烷60克，通氯甲烷的同時滴加NaOH溶液，控制反應壓力在O. 5MP左右，反應2小時，保溫反應O.5小時、冷卻、減壓回收氯甲烷，出料過濾、水洗、干燥得產品123. 2克，含量96%，收率95%。實施例4 在不銹鋼反應器中，加入3. 4- 二氯苯基羥基脲100. 5克、水150ml，將30%Na0H150克備在計量槽中，計量槽與反應器有平衡管道聯通，控制反應溫度70°C、在攪拌下通入氯甲烷60克，通氯甲烷的同時滴加NaOH溶液，控制壓力在O. 7MP左右，反應3小時，保溫反應I小 時、冷卻、減壓回收氯甲烷，出料過濾、水洗、干燥得產品113. 8克，含量93%，收率85%。實施例5 在不銹鋼反應器中，加入3. 4-二氯苯基羥基脲100. 5克、水150ml及液化氯甲烷60克，然后升溫至50°C滴加30%Na0H溶液，反應3小時，冷卻、出料過濾、水洗、干燥得產品118克，含量95%，收率90%。權利要求1.，其特征在于其是由3. 4 一二氯苯基羥基脲、氯甲烷和氫氧化鈉溶液經反應制得，再經冷卻、出料、過濾、水洗、干燥即得利谷隆成品，反應方程式為2.根據權利要求I所述的，其特征在于所述3.4 一二氯苯基羥基脲與氯甲烷的摩爾比為1:1 一 2。3.根據權利要求I或2所述的，其特征在于反應溫度為10 - 70 0C 根據權利要求I或2所述的，其特征在于反應時間為I 一 5小時。4.根據權利要求3所述的，其特征在于 反應時間為I 一 5小時。5.根據權利要求I或2或5所述的，其特征在于反應壓力為從常壓至O. 7ΜΡ。6.根據權利要求4所述的，其特征在于反應壓力為從常壓至 O. 7ΜΡ。全文摘要本專利技術公開了，其特征在于其是由3.4－二氯苯基羥基脲、氯甲烷和氫氧化鈉溶液經反應制得，再經冷卻、出料、過濾、水洗、干燥即得利谷隆成品。本專利技術與現有技術相比具有的有益效果1、革除了劇毒原料硫酸二甲酯，有利于車間勞動安全衛生和環境衛生。2、現有技術每噸利谷隆消耗1.9噸硫酸二甲酯。本專利技術只需用0.7噸氯甲烷，可以降低成本。文檔編號C07C273/18GK102942507SQ20121050081公開日2013年2月27日 申請日期2012年11月30日 優先權日2012年11月30日專利技術者馬發亮, 蔡國平, 吳建文, 濮文均 申請人:邁克斯(如東)化工有限公司本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種制備利谷隆的新方法，其特征在于：其是由3.4－二氯苯基羥基脲、氯甲烷和氫氧化鈉溶液經反應制得，再經冷卻、出料、過濾、水洗、干燥即得利谷隆成品，反應方程式為：???????????????????????????????????????????????。813854dest_path_image002.jpg
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：馬發亮，蔡國平，吳建文，濮文均，
申請(專利權)人：邁克斯如東化工有限公司，
類型：發明
國別省市：
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