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    3,6-二溴鄰苯二甲腈的合成方法技術

    技術編號:8364045 閱讀:263 留言:0更新日期:2013-02-27 21:45
    本發明專利技術公開了3,6-二溴鄰苯二甲腈的合成方法,屬于有機化學合成領域。所述方法步驟為:一、將三苯基膦用乙腈溶解,得到溶液;二、在30℃-40℃攪拌下向步驟一得到的溶液中加入液溴,得到反應液;三、向步驟二得到的反應液中加入3,6-二羥基鄰苯二甲腈,加熱到60℃-70℃反應30min,得到混合物;四、除去步驟三得到的混合物中的乙腈;將剩余混合物加熱到180℃-200℃反應,直到不再有氣體放出,冷卻至室溫,得到固體;五、將步驟五所得固體重結晶,得到晶體,即本發明專利技術所述的3,6-二溴代鄰苯二甲腈;所述方法簡單,易于實現,生產成本低,能夠進行大規模生產;合成產率能夠達到80%,且得到的產物純度高。

    【技術實現步驟摘要】
    ,6-二溴鄰苯二甲腈的合成方法
    本專利技術涉及,6- 二溴鄰苯二甲腈的合成方法,屬于有機化學合成領域。
    技術介紹
    酞菁及其衍生物自首次被發現以來已經經歷了近百年的歷史,但人們對它們的研究興趣依然長盛不衰,并且近幾年更是有迅速增長的勢頭。與酞菁相關的研究工作涵蓋了化學、材料科學、生物科學和醫學等很多熱門研究領域。酞菁及其衍生物最初是作為一種藍色或綠色染料廣泛應用于油漆、墨水和染料等方面。在現代高科技領域,酞菁及其衍生物同樣也得到了應用并且實現了商品化,例如作為激光打印機和靜電復印機的光導材料,作為光盤記錄材料等。酞菁及其衍生物的用途還不僅僅局限于這些方面,隨著現代科學技術的發展和進步,它們在很多領域的潛在應用價值逐漸被開發出來。例如,在材料科學領域,酞 菁及其衍生物被廣泛的用作有機半導體材料,應用于太陽能電池,有機發光二極管,場效應晶體管,分子整流器等前沿研究領域;在醫學領域,酞菁及其衍生物作為光敏劑用于腫瘤的光動力治療,取得了令人矚目的療效。酞菁類化合物的合成通常采用鄰苯二甲腈縮合法。首先需要合成特定結構的鄰苯二甲腈,然后在相應的金屬鹽或堿的催化下發生縮合反應得到特定取代的酞菁衍生物。在酞菁的上述合成方法中鹵代鄰苯二甲腈是一種重要的中間體,可以通過其中的碳鹵鍵引入烷基、烷氧基、烯基、炔基和芳基等。4,5位單鹵代或二鹵代的鄰苯二甲腈較為常見,例如4-碘代鄰苯二甲腈,4,5- 二碘代鄰苯二甲腈,4,5- 二氯代鄰苯二甲腈等。而,6- 二鹵代鄰苯二甲腈文獻中少見報道。Leznoff報道了用鄰苯二甲腈直接溴代的方法合成,6-二溴代鄰苯二甲腈,得到的是各個位置單溴代和二溴代鄰苯二甲腈的混合物,分離非常困難,而且產率只有7%。目前缺少有效的合成,6- 二溴代鄰苯二甲腈的方法。
    技術實現思路
    針對現有,6- 二溴代鄰苯二甲腈的合成方法存在的產物純化困難,產率低的問題,本專利技術提供了一種,6-二溴代鄰苯二甲腈的合成方法。所述的合成方法簡單,易于實現,生產成本低,能夠進行大規模生產;合成產率能夠達到80%,且得到的產物純度高。本專利技術的目的由以下技術方案實現,6-二溴代鄰苯二甲腈的合成方法,所述方法的化學反應式如下權利要求1.,6- 二溴代鄰苯二甲腈的合成方法,其特征在于所述方法的化學反應式如下2.根據權利要求I所述的,6-二溴代鄰苯二甲腈的合成方法,其特征在于所述步驟二中加入液溴與步驟一加入三苯基膦的摩爾比為1:1。.根據權利要求I所述的,6-二溴代鄰苯二甲腈的合成方法,其特征在于所述步驟三加入,6- 二羥基鄰苯二甲腈與步驟二加入液溴的摩爾比為1:1。全文摘要本專利技術公開了,6-二溴鄰苯二甲腈的合成方法,屬于有機化學合成領域。所述方法步驟為一、將三苯基膦用乙腈溶解,得到溶液;二、在0℃-40℃攪拌下向步驟一得到的溶液中加入液溴,得到反應液;三、向步驟二得到的反應液中加入,6-二羥基鄰苯二甲腈,加熱到60℃-70℃反應0min,得到混合物;四、除去步驟三得到的混合物中的乙腈;將剩余混合物加熱到180℃-200℃反應,直到不再有氣體放出,冷卻至室溫,得到固體;五、將步驟五所得固體重結晶,得到晶體,即本專利技術所述的,6-二溴代鄰苯二甲腈;所述方法簡單,易于實現,生產成本低,能夠進行大規模生產;合成產率能夠達到80%,且得到的產物純度高。文檔編號C07C255/51GK102942504SQ20121044479公開日201年2月27日 申請日期2012年11月8日 優先權日2012年11月8日專利技術者黃學斌, 張汝波 申請人:北京理工大學本文檔來自技高網
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    【技術保護點】
    3,6?二溴代鄰苯二甲腈的合成方法,其特征在于:所述方法的化學反應式如下:其中,式I為本專利技術所述的3,6?二溴代鄰苯二甲腈的結構式,Ph為苯基;所述方法步驟如下:一、將三苯基膦用乙腈溶解,得到溶液;二、在30~40℃攪拌下向步驟一得到的溶液中加入液溴,三苯基膦與液溴發生反應,得到反應液;三、在攪拌下向步驟二得到的反應液中加入3,6?二羥基鄰苯二甲腈,加熱到60℃~70℃反應30min,停止攪拌,得到混合物;四、除去步驟三得到的混合物中的乙腈;將剩余混合物加熱到180℃~200℃反應,直到不再有氣體放出,冷卻至室溫,得到固體;五、將步驟五所得固體重結晶,得到晶體,即本專利技術所述的3,6?二溴代鄰苯二甲腈。FDA00002374484400011.jpg

    【技術特征摘要】

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:黃學斌張汝波
    申請(專利權)人:北京理工大學
    類型:發明
    國別省市:

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