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    一種利用離子液體制備乙酸苯酯的方法技術(shù)

    技術(shù)編號:8364020 閱讀:458 留言:0更新日期:2013-02-27 21:41
    本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種利用離子液體制備乙酸苯酯的方法,屬有機化學(xué)合成領(lǐng)域。該方法以苯酚和乙酸酐為起始原料,以熱穩(wěn)定性好、難揮發(fā)、可循環(huán)使用的離子液體為催化劑和溶劑制備乙酸苯酯。該方法不使用任何有毒有害的催化劑和易揮發(fā)的有機溶劑,反應(yīng)條件溫和,合成工藝簡單,對設(shè)備要求低,產(chǎn)率高,是一種綠色高效的合成乙酸苯酯的新方法。

    【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】

    本專利技術(shù)涉及一種制備乙酸苯酯的方法,特別是涉及利用離子液體制備乙酸苯酯的方法,屬有機化學(xué)合成領(lǐng)域。
    技術(shù)介紹
    乙酸苯酯是重要的藥物中間體,它可以轉(zhuǎn)化為鄰羥基苯乙酮和對羥基苯乙酮的混合物,可以治療黃疸型肝炎、膽囊炎等疾病。目前合成乙酸苯酯的方法有三種(1)苯酚和乙酸酐在堿或者酸的催化下合成,該方法存在著工藝流程長、三廢多、污染嚴重、催化劑難于循環(huán)使用等缺點;(2)苯酚和乙酰氯反應(yīng)合成乙酸苯酯,該方法使用的原料乙酰氯為高危化學(xué)品,易燃易爆,且價格昂貴,反應(yīng)副產(chǎn)物氯化氫對設(shè)備腐蝕嚴重(化工生產(chǎn)與技術(shù),2009,4,13);(3)0附01811966 A報·道了以吡啶丙基磺酸離子液體催化苯酚和乙酸合成乙酸苯酯,該方法使用的吡啶丙基磺酸離子液體催化活性不高,原料難以反應(yīng)完全;后處理復(fù)雜,需要通過蒸餾先蒸出未反應(yīng)的苯酚和乙酸,再收集190-195 的餾分才能得到產(chǎn)物。篩選離子液體,改進乙酸苯酯的制備方法,為目前工業(yè)化生產(chǎn)所需求。
    技術(shù)實現(xiàn)思路
    為了解決現(xiàn)有技術(shù)中制備乙酸苯酯存在的產(chǎn)率低、后處理復(fù)雜、催化劑難于循環(huán)使用等問題,本專利技術(shù)目的是提供一種制備乙酸苯酯的綠色新方法。為實現(xiàn)本專利技術(shù)目的,本專利技術(shù)通過篩選離子液體,以熱穩(wěn)定性好、難揮發(fā)、可循環(huán)使用的離子液體為催化劑和溶劑合成乙酸苯酯。具體技術(shù)方案如下 以咪唑類或內(nèi)酰胺類或季胺類陽離子與四氟化硼或六氟化磷或硫酸氫根或磷酸二氫根或?qū)妆交撬岣庪x子形成的離子液體為催化劑和溶劑,以苯酚和乙酸酐為原料反應(yīng)合成乙酸苯酯;反應(yīng)結(jié)束后加入水,分離得到乙酸苯酯,將溶于水的離子液體除水后循環(huán)使用。反應(yīng)式如下權(quán)利要求1.,其特征在于,以咪唑類或內(nèi)酰胺類或季胺類陽離子與四氟化硼或六氟化磷或硫酸氫根或磷酸二氫根或?qū)妆交撬岣庪x子形成的離子液體為催化劑和溶劑,以苯酚和乙酸酐為原料反應(yīng)合成乙酸苯酯。2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備乙酸苯酯方法,其特征在于,所述離子液體包括H2PO4, HS04、 PTSA, H2PO4, HS04, HS04, HS04, HSO4、 HSO4、 HSO4、BF4、PF6、 HSO4、 HSO4、H2PO4, H2PO4' H2PO4、 H2PO4、 H2PO4、 H2PO4' H2PO4' H2PO4 或 H2PO4。3.根據(jù)權(quán)利要求I所述制備乙酸苯酯方法,其特征在于,苯酚和乙酸酐的摩爾比在6:1到1:8之間;苯酚和離子液體的摩爾比在8:1到1:9之間。4.根據(jù)權(quán)利要求I所述制備乙酸苯酯方法,其特征在于,反應(yīng)溫度為50°C 140°C,反應(yīng)時間在I 24小時。5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任何一種所述制備乙酸苯酯方法,其特征在于,反應(yīng)結(jié)束后,加入水,分離得到產(chǎn)物乙酸苯酯,將溶于水的離子液體除水后循環(huán)使用。全文摘要本專利技術(shù)公開了,屬有機化學(xué)合成領(lǐng)域。該方法以苯酚和乙酸酐為起始原料,以熱穩(wěn)定性好、難揮發(fā)、可循環(huán)使用的離子液體為催化劑和溶劑制備乙酸苯酯。該方法不使用任何有毒有害的催化劑和易揮發(fā)的有機溶劑,反應(yīng)條件溫和,合成工藝簡單,對設(shè)備要求低,產(chǎn)率高,是一種綠色高效的合成乙酸苯酯的新方法。文檔編號C07C69/157GK102942478SQ20121053763公開日2013年2月27日 申請日期2012年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月13日專利技術(shù)者郭輝, 張國寶, 莊玉偉, 曹健, 趙根鎖 申請人:河南省科學(xué)院高新技術(shù)研究中心本文檔來自技高網(wǎng)...

    【技術(shù)保護點】
    一種利用離子液體制備乙酸苯酯的方法,其特征在于,以咪唑類或內(nèi)酰胺類或季胺類陽離子與四氟化硼或六氟化磷或硫酸氫根或磷酸二氫根或?qū)妆交撬岣庪x子形成的離子液體為催化劑和溶劑,以苯酚和乙酸酐為原料反應(yīng)合成乙酸苯酯。

    【技術(shù)特征摘要】

    【專利技術(shù)屬性】
    技術(shù)研發(fā)人員:郭輝張國寶莊玉偉曹健趙根鎖
    申請(專利權(quán))人:河南省科學(xué)院高新技術(shù)研究中心
    類型:發(fā)明
    國別省市:

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