本發(fā)明專利技術(shù)屬于材料科學(xué)領(lǐng)域，特別涉及一種低溫共沉淀法合成超薄稀土層狀Ln2(OH)5NO3?nH2O納米片的方法，操作步驟為將濃度為0.1~0.5mol/L的Ln的硝酸鹽溶液作為母液，冷卻到4~5oC，將已冷卻至4~5oC、濃度為0.25~1mol/L的氫氧化銨溶液逐滴滴入硝酸鹽母液中，直到溶液pH值至7.50~9.00，得到懸浮液，在4~5oC保溫陳化1~2h；將懸浮液離心分離，將所得沉淀用去離子水清洗，再用酒精清洗，于70?C烘干得到粉末狀Ln2(OH)5NO3?nH2O超薄稀土層狀氫氧化物納米片。本發(fā)明專利技術(shù)在低溫條件下實(shí)現(xiàn)共沉淀，得到超薄的層狀化合物，工藝操作簡(jiǎn)單，耗時(shí)少，并能合成離子半徑較小（Sm，Eu，Gd，Tb，Dy，Ho，Er和Y）和離子半徑較大（Pr，Nd）的稀土層狀氫氧化物純相。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于材料科學(xué)領(lǐng)域，特別涉及低溫共沉淀法合成超薄稀土層狀Ln2(OH)5Ν03·/ Η20納米片的方法。
技術(shù)介紹
通式為L(zhǎng)n8 (OH) 20 QT) 4/ ^Η20 或 Ln2 (OH) 5 QT) ιΑ· (χ/4) H2O (Ln :鑭系元素；A 電荷平衡陰離子； =1 3 ;_7=6 7)的稀土層狀氫氧化物(Layered rare-earth hydroxide, LRH)具有陰離子交換性和可剝離性，可與多種有機(jī)、無(wú)機(jī)陰離子進(jìn)行交換，并可通過(guò)離子交換、 插層柱撐、機(jī)械擾動(dòng)等步驟將LRH剝離成一個(gè)或幾個(gè)層板厚度的納米片。一般認(rèn)為厚度彡IOnm的納米片為超薄納米片。目前合成LRH的方法主要有水熱合成法和均勻沉淀法，這兩種方法所得層狀化合物的片層較厚(3(T300nm)，需后續(xù)剝離才能獲得超薄納米片，并且這兩種方法所需溫度較高(10(T200°C)，反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)(l T48h)。此外，采用上述兩種方法只能合成離子半徑較小(Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er和Y)的稀土層狀氫氧化物純相，而無(wú)法合成出離子半徑較大(La，Pr, Nd)的稀土層狀氫氧化物純相。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的不足，本專利技術(shù)提供了一種低溫條件下共沉淀合成超薄(3 10nm)稀土層狀氫氧化物 Ln2(OH)5 NO3.Z7H2O (Ln= Pr, Nd，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy, Ho，Er 和 Y ;/7=1. 30 2. 00)納米片的方法。本專利技術(shù)的具體操作步驟為Cl)將濃度為O. Γ0. 5 mo I/L的Ln的硝酸鹽溶液作為母液，冷卻到4 5°C，將已冷卻至4 5°C、濃度為O. 25 lmol/L的氫氧化銨溶液逐滴滴入硝酸鹽母液中，直到溶液pH值至7.50 9. 00，得到懸浮液，在4 5°C保溫陳化I 2h ； (2)將步驟(I)所得懸浮液離心分離，將所得沉淀用去離子水清洗，再用酒精清洗，于70° C烘干得到粉末狀Ln2 (OH) 5 NO3-Z7H2O超薄稀土層狀氫氧化物納米片。其中，所述的Ln 為 Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er 或 Y，/ =1· 30 2· 00。本專利技術(shù)的特點(diǎn)和有益效果在于 在稀土層狀氫氧化物層狀結(jié)構(gòu)中，層板作為密排面是低能面，故層狀化合物晶體傾向于向二維方向生長(zhǎng)而降低表面能；而層板沿C-軸方向的堆垛需要較高的激活能，由于低溫條件不能滿足層狀化合物沿C-軸方向生長(zhǎng)的激活能，故阻止了層板沿C-軸方向的堆垛；因而低溫條件下可得到超薄的層狀化合物。本專利技術(shù)在低溫條件下實(shí)現(xiàn)共沉淀，工藝操作簡(jiǎn)單，耗時(shí)少，并能合成離子半徑較小(Sm，Eu，Gd，Tb，Dy，Ho，Er和Y)和離子半徑較大(Pr，Nd)的稀土層狀氫氧化物純相。附圖說(shuō)明圖I為通過(guò)水熱合成法在不同溫度下所得Y2 (OH) 5N03*/ H20的SEM形貌； 圖2為本專利技術(shù)實(shí)施例I獲得的Y2(OH)5NO3MH2O的熱重量測(cè)定 圖3為本專利技術(shù)實(shí)施例I獲得的Y2(OH)5NO3MH2O的超薄稀土層狀氫氧化物納米片的(a)TEM形貌和(b) XRD圖譜； 圖4為本專利技術(shù)實(shí)施例2獲得的Pr2 (OH) 5Ν03·/ Η20的超薄稀土層狀氫氧化物納米片的(a)TEM形貌和(b) XRD圖譜； 圖5為本專利技術(shù)實(shí)施例3獲得的Nd2 (OH) 5Ν03·/ Η20的超薄稀土層狀氫氧化物納米片的(a)TEM形貌和(b) XRD圖譜； 圖6為本專利技術(shù)實(shí)施例4獲得的Sm2 (OH) 5Ν03·/ Η20的超薄稀土層狀氫氧化物納米片的(a)TEM形貌和(b) XRD圖譜； 圖7為本專利技術(shù)實(shí)施例5獲得的Eu2 (OH) 5Ν03·/ Η20的超薄稀土層狀氫氧化物納米片的(a)TEM形貌和(b) XRD圖譜； 圖8為本專利技術(shù)實(shí)施例6獲得的Gd2 (OH) 5Ν03·/ Η20的超薄稀土層狀氫氧化物納米片的(a)TEM形貌和(b) XRD圖譜； 圖9為本專利技術(shù)實(shí)施例7獲得的Tb2 (OH) 5Ν03·/ Η20的超薄稀土層狀氫氧化物納米片的(a)TEM形貌和(b) XRD圖譜； 圖10為本專利技術(shù)實(shí)施例8獲得的Dy2(OH)5NO3^H2O的超薄稀土層狀氫氧化物納米片的(a) TEM形貌和(b) XRD圖譜； 圖11為本專利技術(shù)實(shí)施例9獲得的Ho2 (OH) 5Ν03·/ Η20的超薄稀土層狀氫氧化物納米片的(a) TEM形貌和(b) XRD圖譜； 圖12為本專利技術(shù)實(shí)施例10獲得的Er2(OH)5NO3^H2O的超薄稀土層狀氫氧化物納米片的(a) TEM形貌和(b) XRD圖譜。具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本專利技術(shù)做進(jìn)一步說(shuō)明。本專利技術(shù)實(shí)施例所用化學(xué)藥品、試劑均為分析純，溶液介質(zhì)為去離子水。采用荷蘭Philips公司的PW3040/60型X射線衍射儀進(jìn)行XRD分析；采用日本JEOL公司的JEM-1010型TEM觀測(cè)樣品形貌；采用日本Rigaku公司的Thermo Plus TG8120型熱重分析儀對(duì)LRH的熱分解行為進(jìn)行分析，計(jì)算結(jié)晶水。本專利技術(shù)實(shí)施例中樣品結(jié)晶水含量的測(cè)定是=M1指的是Ln2(OH)5NO3^H2O的相對(duì)分子質(zhì)量,M2指的是失去結(jié)晶水后Ln2 (OH)5NO3的相對(duì)分子質(zhì)量，按照w (結(jié)晶水)=(M1 - M2)/M1進(jìn)行計(jì)算得出η值。實(shí)施例I 將稀土硝酸釔溶液配成O. 2mol/L，將市售25%的氫氧化銨溶液配成lmol/L。在溫度為4^5°C條件下，lmol/L的氫氧化銨溶液滴入到硝酸釔母鹽中，直至pH值達(dá)到8. 00，攪拌并在4 5°C保溫lh。反應(yīng)結(jié)束后，將所得的產(chǎn)物經(jīng)離心分離，將所得沉淀用去離子水清洗，再用酒精清洗，于70°C烘干得到白色粉末狀物質(zhì)。圖2是Y2 (OH) 5N03 · Z7H2O的熱重量測(cè)定圖，橫坐標(biāo)是煅燒溫度，縱坐標(biāo)是Y2(OH)5NO3 -Z7H2O的失重量(％)。由圖可知，Y2(OH)5NO3MH2O的結(jié)晶水在240°C失去，其失重量為 10. 4%ο Μ!=324. 8+18/7,Μ2=324. 8，因此失重量 10. 4%= (M1-M2)/M1=ISn/ (324. 8+18η),由此可計(jì)算出η=1. 9。采用以上方法，成功獲得厚度為3 IOnm的超薄Y2(OH)5NO3W.洲20納米片，其XRD圖譜和TEM形貌如圖3所示，與水熱合成法制出的Y2(OH)5NO3^H2O相比，如圖I所示，其厚度小,反應(yīng)所需溫度低。實(shí)施例2 將稀土硝酸鐠溶液配成O. 5 mol/L，將市售25%的氫氧化銨溶液配成lmol/L。在溫度為4 50C條件下，將lmol/L的氫氧化銨溶液滴入到硝酸鐠母鹽中，直至pH值達(dá)到9. 00，攪拌并在4 5°C保溫2h。反應(yīng)結(jié)束后，將所得的產(chǎn)物經(jīng)離心分離，將所得沉淀用去離子水清洗，再用酒精清洗，于70°C烘干得到淡綠色粉末狀物質(zhì)。·采用以上方法，成功獲得厚度為3 IOnm的超薄Pr2(OH)5Ν03·7. WH2O納米片，其XRD圖譜和TEM形貌如圖4所示。實(shí)施例3 將稀土硝酸釹溶液配成O. 2 mol/L，將市售25%的氫氧化銨溶液配成lmol/L。在溫度為4 50C條件下，將lmol/L的氫氧化銨溶液滴入到硝酸釹母鹽中，直至pH值達(dá)到8.本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種低溫共沉淀法合成超薄稀土層狀Ln2(OH)5?NO3?nH2O納米片的方法，其特征在于包括以下步驟：（1）將濃度為0.1~0.5?mol/L的Ln的硝酸鹽溶液作為母液，冷卻到4~5?oC，將已冷卻至4~5?oC、濃度為0.25~1mol/L的氫氧化銨溶液逐滴滴入硝酸鹽母液中，直到溶液pH值至7.50~9.00，得到懸浮液，在4~5?oC保溫陳化1~2h；（2）將步驟（1）所得懸浮液離心分離，將所得沉淀用去離子水清洗，再用酒精清洗，于70oC烘干得到粉末狀Ln2(OH)5?NO3?nH2O超薄稀土層狀氫氧化物納米片。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：李繼光，武曉鸝，朱琦，韓秀梅，李曉東，霍地，劉紹宏，孫偉，孫旭東，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：東北大學(xué)，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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