一種用植物提取液制備納米銀水溶膠的方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種用植物提取液制備納米銀水溶膠的方法。將可溶性直鏈淀粉溶解或分散于去離子水中，攪拌至完全糊化，加入銀氨溶液混合后得到淀粉－銀氨復(fù)合溶液；將復(fù)合溶液冷凍成冰塊，粉碎成膠狀顆粒冰粉，加入到堿性植物葉片提取液中充分混合，得到粒徑為1～100nm的鈉米銀水溶膠。本發(fā)明專利技術(shù)采用對銀離子和保護劑的復(fù)合液作冷凍、粉碎處理，再對所得載有銀離子的冰粉進行活化、還原，制備得到納米銀，方法簡便、可控性強。制備得到的納米銀水溶膠穩(wěn)定性好，具有納米銀粒徑小、分布均勻，抗菌效率高等優(yōu)點，可廣泛用于電子、紡織、催化、醫(yī)用材料和醫(yī)療衛(wèi)生等領(lǐng)域。

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及，屬于納米材料

技術(shù)介紹
納米材料是一種由尺寸在I IOOnm的納米粒子組成的新型材料,具備特異的表面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)，呈現(xiàn)出許多不同于常規(guī)材料的奇異理化性質(zhì)。納米銀即是粒徑在納米級的金屬銀單質(zhì)，納米銀材料具備納米材料的基本特點，尤其在電子、光學(xué)、抗菌和催化等方面其性能優(yōu)勢明顯，可廣泛用于催化劑材料、電池電極材料、低溫導(dǎo)熱材料、導(dǎo)電漿料、抗菌材料及醫(yī)用材料，前景廣闊，正受到廣泛的關(guān)注和更加深入的研究。傳統(tǒng)的納米銀制備方法主要分為物理方法和化學(xué)方法，二者優(yōu)點突出，但也存在明顯不足。物理方法制備的納米銀純度高、活性高，但是產(chǎn)物粒度分布寬，易團聚；而化學(xué)方法制得的納米銀則具備較好的分散性，粒徑分布窄，形貌相對均勻，但是材料表面往往附有雜質(zhì)，且制備過程中引入的還原劑(硼氫化物、水合肼、二甲基甲酰胺等)或保護劑(聚乙烯吡咯烷酮、偏磷酸鹽、十二烷基磺酸鈉等)毒性強甚至致癌，對環(huán)境和生物體有潛在危害。相比之下，植物還原法制備納米銀則因其原料來源廣泛、反應(yīng)條件溫和、設(shè)備要求低、產(chǎn)物穩(wěn)定且環(huán)境友好等優(yōu)勢而備受關(guān)注。關(guān)于植物還原制備納米銀,最早的報道見于2002年Gardea Torresde等發(fā)現(xiàn)苜猜的根能夠吸附溶液中的Ag+,并將其還原為2 3nm的納米銀顆粒；之后Shankar等用天竺葵葉、楝樹葉、余甘子、芥菜型油菜、麻瘋樹的水煮液制備出了納米銀顆粒，此外樟腦樹葉、銀杏葉和木蘭也有相關(guān)報導(dǎo)。淀粉作為一種多糖類再生性天然高分子，來源廣泛，價格低廉。可溶性淀粉主要是直鏈淀粉，是由多個葡萄糖單元構(gòu)成的含有豐富羥基的高分子，可通過分子內(nèi)和分子間的氫鍵作用形成分子水平的“膠囊”，為金屬納米顆粒的生長提供模板。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是提供一種成本低廉，操作簡便，可控性強，且綠色環(huán)保的納米銀水溶膠的制備方法，它采用植物提取液的制備方法，得到的納米銀水溶膠穩(wěn)定性好，且分散均勻。實現(xiàn)本專利技術(shù)目的的技術(shù)方案是提供，包括如下步驟(1)將可溶性直鏈淀粉溶解或分散于去離子水中，在60 10(TC下攪拌至其完全糊化，得到濃度為O. 01 2wt%的淀粉溶液；(2)按體積比1:6 I:I將淀粉溶液與濃度為O. 01 lwt%的銀氨溶液混合，得到淀粉一銀氨復(fù)合溶液；(3)將復(fù)合溶液置于一20 一 5°C條件下冷凍成冰塊，粉碎后得到粒徑為I 3_的膠狀顆粒冰粉； (4)對植物葉片進行處理得到植物葉片提取物，將提取物分散或溶解于去離子水中，得到濃度為I 100wt%的植物葉片提取物水溶液，用NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至9 11，得到堿性植物葉片提取液；(5)按重量比1:5 1:20將膠狀顆粒冰粉添加到堿性植物葉片提取液中混合，置于20 50°C條件下攪拌O. 5 12h，得到粒徑為I IOOnm的用植物提取液制備的鈉米銀水溶膠。本專利技術(shù)所述的可溶性直鏈淀粉，包括玉米淀粉、麥類淀粉、木薯淀粉、紅薯淀粉、甘薯淀粉、馬鈴薯淀粉、蓮藕淀粉、菱角淀粉和荸薺淀粉中的一種或多種。所述植物葉片為百合科下的蘆薈屬或仙人掌科下的仙人掌屬中的一種，或它們的任意組合。植物葉片提取物為蘆薈提取液或仙人掌提取液，制備方法包括將蘆薈或仙人掌葉片經(jīng)去離子水洗凈、去皮后獲得內(nèi)旦，再經(jīng)切塊，粉碎，過濾，分離，提純，得到蘆薈提取液或仙人掌提取液。所述銀氨溶液為硝酸銀或硫酸銀，與氨基化合物混合后形成的絡(luò)合物；所述氨基化合物為氨水。淀粉是由多個葡萄糖單元構(gòu)成的含有豐富羥基的高分子，可通過分子內(nèi)和分子間的氫鍵作用形成分子水平的“膠囊”，為金屬納米顆粒的生長提供模板；可溶性淀粉一銀氨復(fù)合溶液經(jīng)冷凍處理可實現(xiàn)淀粉大分子對銀離子的均勻分散、附著包裹甚至是絡(luò)合固定，從而確保銀離子穩(wěn)定存在，再經(jīng)粉碎處理則可獲得一種載有銀離子的穩(wěn)定均勻的膠狀顆粒，方便保存；當(dāng)這種小顆粒分散于富含多糖、氨基酸等活性物質(zhì)的蘆薈或仙人掌提取液中，在加熱攪拌條件下可實現(xiàn)冰粉的快速溶解和銀離子的活化，在植物提取液中大量活性基團(-0H、-NH2, -COOH等)的作用下，均勻分散的銀離子被還原為納米銀，在淀粉的保護作用下，納米銀顆粒可穩(wěn)定存在。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)的有益效果是I、選用可溶性淀粉作為銀離子的分散劑和保護劑，植物葉片提取物充當(dāng)捕捉劑和還原劑，制備得到了納米銀，避免了有毒試劑的引入，具備原料廣泛、反應(yīng)溫和、無毒環(huán)保等優(yōu)點，完全符合“綠色化學(xué)”的理念。2、通過對銀離子和保護劑的復(fù)合液作預(yù)先冷凍、粉碎處理，再對所得載有銀離子的冰粉進行活化、還原制備納米銀，該方法簡單有效、可控性強。3、制備得到的納米銀水溶膠具備良好穩(wěn)定性，納米銀粒徑小、分布均勻，抗菌效率高等優(yōu)點，可廣泛用于電子、紡織、催化、醫(yī)用材料和醫(yī)療衛(wèi)生等領(lǐng)域。附圖說明圖I是本專利技術(shù)實施例提供的納米銀水溶膠的紫外一可見吸收光譜圖(UV - Vis圖);圖2是本專利技術(shù)實施例提供的納米銀水溶膠經(jīng)透射電鏡(TEM)觀察得到的納米銀形態(tài)圖3是本專利技術(shù)實施例提供的納米銀水溶膠經(jīng)激光粒徑儀(DLS)測得其中納米銀粒徑分布結(jié)果圖。具體實施例方式以下結(jié)合附圖和實施例對本專利技術(shù)技術(shù)方案作詳細(xì)敘述。實施例I :取O. Ig玉米淀粉分散于IOml去離子水中，80°C下攪拌至糊化得淀粉溶液，將其添加至20ml濃度為lwt%的銀氨溶液中混合均勻，所述銀氨溶液為硝酸銀與氨水混合后形成的絡(luò)合物，得到淀粉一銀離子復(fù)合溶液，將復(fù)合溶液置于一 20°C條件下冷凍處理，待其結(jié)冰后作粉碎處理，得到粒徑為I 3mm的冰粉約30g。將蘆薈葉片經(jīng)去離子水洗凈、去皮后獲得蘆薈內(nèi)旦，再經(jīng)切塊，粉碎，過濾，分離提純得到蘆薈葉片提取液，分散于去離子水中，配制300ml濃度為10 wt %的蘆薈葉片提取液水溶液，NaOH溶液調(diào)節(jié)其pH至11得堿性蘆薈葉片提取液；將上述冰粉添加至堿性蘆薈葉片提取液中，40°C攪拌300min，得到粒徑在2 25nm的鈉米銀水溶膠。實施例2:取O. 05g木薯淀粉分散于5ml去離子水中，90°C下攪拌至糊化得淀粉溶液，將其添加至20ml濃度為O. 5wt%的銀氨溶液中混合均勻，所述銀氨溶液為硫酸銀與氨水混合后形成的絡(luò)合物，得到淀粉一銀離子復(fù)合溶液，將復(fù)合溶液置于一 10°C條件下冷凍處理，待其結(jié)冰后作粉碎處理，得到粒徑為I 3mm的冰粉約25g。將仙人掌經(jīng)去離子水洗凈、去皮后獲得內(nèi)旦，再經(jīng)切塊，粉碎，過濾，分離，提純得到仙人掌提取液，分散于去離子水中，配制175ml濃度為40 wt %的仙人掌葉片提取液水溶液，NaOH溶液調(diào)節(jié)其pH至10. 7得堿性仙人掌葉片提取液；將制得的冰粉添加至堿性仙人掌葉片提取液中，30°C攪拌300min，得到鈉米銀水溶膠。參見附圖1，它為本實施例提供的納米銀水溶膠的紫外一可見吸收光譜圖(UV —Vis圖)，由圖I可見，在408nm處出現(xiàn)了典型的納米銀特征吸收峰，證明產(chǎn)物水溶膠中生成了納米銀顆粒。參見附圖2，它為本實施例提供的納米銀水溶膠經(jīng)透射電鏡(TEM)觀察得到的納米銀形態(tài)圖，由圖2可以看到，水溶膠中的納米銀為球形顆粒。參見附圖3，它為本實施例提供的納米銀水溶膠經(jīng)激光粒徑儀(DLS)測得其中納米銀粒徑分布結(jié)果圖，由圖3可以看到,納米銀粒徑在10 40nm。實施例3 取O. 05g小麥淀粉分散于IOml去離子水中本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護點】
一種用植物提取液制備納米銀水溶膠的方法，其特征在于包括如下步驟：(1)?將可溶性直鏈淀粉溶解或分散于去離子水中，在60～100℃下攪拌至其完全糊化，得到濃度為0.01～2wt%的淀粉溶液；(2)?按體積比1:6～1:1將淀粉溶液與濃度為0.01～1wt%的銀氨溶液混合，得到淀粉－銀氨復(fù)合溶液；(3)?將復(fù)合溶液置于－20～－5℃條件下冷凍成冰塊，粉碎后得到粒徑為1～3mm的膠狀顆粒冰粉；(4)?對植物葉片進行處理得到植物葉片提取物，將提取物分散或溶解于去離子水中，得到濃度為1～100wt%的植物葉片提取物水溶液，用NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至9～11，得到堿性植物葉片提取液；(5)?按重量比1:5～1:20將膠狀顆粒冰粉添加到堿性植物葉片提取液中混合，置于20～50℃條件下攪拌0.5～12h，得到粒徑為1～100nm的用植物提取液制備的鈉米銀水溶膠。

【技術(shù)特征摘要】

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：林紅，陳宇岳，熊佳慶，
申請(專利權(quán))人：蘇州大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：