一種高自銳性金剛石的合成工藝制造技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)提供了一種高自銳性金剛石的合成工藝，以石墨粉與Mn基合金觸媒粉末按重量比6：4-9混合后經(jīng)等靜壓、真空處理后在四柱壓機(jī)內(nèi)壓制成型，然后將芯柱放入金剛石合成塊中，并將金剛石合成塊放入六面頂壓機(jī)中進(jìn)行合成，實(shí)際合成壓力為6.2-6.8GPa，合成溫度為1210-1250℃，實(shí)際合成壓力與合成溫度分別采用控制壓力曲線及功率曲線完成。本發(fā)明專利技術(shù)合成的高自銳性金剛石，符合國家人造金剛石檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，單產(chǎn)高達(dá)100ct以上，晶型不規(guī)則，針片狀晶型占75%以上，沖擊韌性檢測TI在15-25%之間，強(qiáng)度低，棱尖銳利，磨削鋒利。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及金剛石的合成
，特別是涉及一種高自銳性金剛石的合成工藝。
技術(shù)介紹
金剛石以其優(yōu)異的力學(xué)和物理、化學(xué)性能被用來作為制作切割、研磨、鉆孔等工具的工業(yè)材料，特別是作為超級磨料引入磨削工業(yè)使零件的加工效率和加工質(zhì)量明顯提高，同時還延長了砂輪的使用壽命，提高了加工零件的尺寸穩(wěn)定性。現(xiàn)有技術(shù)中，金剛石自銳性不夠高，加之表面光滑、不夠粗糙，與結(jié)合劑之間機(jī)械結(jié)合不夠牢固，易造成使用過程中金剛石磨粒過早脫落。據(jù)統(tǒng)計，普通金剛石砂輪中有2/3的金剛石磨粒在尚未充分發(fā)揮磨削 作用之前就過早脫落，大大縮短了使用壽命。目前國內(nèi)普遍采用表面涂覆的方法，在金剛石磨粒表面鍍覆金屬或非金屬外層，以解決上述金剛石過早脫落的問題，但這種做法只是從金剛石磨粒外部采取了措施，并未從本質(zhì)上解決問題，而且后期鍍覆處理增加了操作工序，同時增加額外成本。本專利技術(shù)的研究人員研究發(fā)現(xiàn)，通過調(diào)整金剛石合成過程中物料配比關(guān)系，并嚴(yán)格控制金剛石合成的壓力和溫度能夠提高金剛石的自銳性，有效防止金剛石磨粒的過早脫落。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
為克服上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的金剛石磨粒自銳性差，使用壽命短的問題，本專利技術(shù)的目的是提供一種高自銳性金剛石的合成工藝，提高金剛石在磨具切割等領(lǐng)域的使用壽命O本專利技術(shù)所采用的技術(shù)方案是一種高自銳性金剛石的合成工藝，包括下述步驟 ①取400目以細(xì)的石墨粉與Mn基合金觸媒粉末，按重量比64-9的比例將原料混合，所述的Mn基合金觸媒粉末的組分按重量百分比計為Ni 15-21%, Cu :8_11%，F(xiàn)e :1_2%，Cr O. 06-0. 07%, V 0. 02-0. 04%, Ce 0. 001-0. 003%，分散劑1. 2-1. 8%，余量為 Mn ； ②將步驟①的原料加入三維混料機(jī)內(nèi)混合6-7h，等靜壓后，粉碎成90目以細(xì)的顆粒，再置入真空爐中在900-1000°C下真空處理58-65min，充分去除氧氣，自然冷卻降至室溫，得到混合物料； ③將混合物料裝入模具內(nèi)，然后在四柱壓機(jī)上壓制成柱狀芯柱，芯柱尺寸為Φ 40mmX 31. 5mm,芯柱密度為 3. 4-3. 7g/cm3 ； ④將芯柱放入金剛石合成塊中，然后將金剛石合成塊放入六面頂壓機(jī)中進(jìn)行合成，實(shí)際合成壓力為6. 2-6. 8GPa，合成溫度為1210_1250°C，所述的實(shí)際合成壓力與合成溫度分別采用控制壓力曲線及功率曲線完成；所述的控制壓力曲線為起始壓力為92-95MPa，保持60_130s后設(shè)置第一次升壓，第一次升壓幅度為起始壓力的2-5%，升壓時間為40-100S，然后再設(shè)置第二次升壓，第二次升壓幅度為起始壓力的1-1.5%，升壓時間為10-20s，最后在100-150S內(nèi)將控制壓力升至106-116MPa，保持該壓力150_230s后卸壓； 所述的功率曲線為起始功率為5900W-6100W，保持180-230S后設(shè)置第一次功率下降，下降幅度為起始功率的4-7%，下降時間為10-20S，然后設(shè)置功率回升，回升幅度為起始功率的O. 5-1. 5%，回升時間為20-30S，最后設(shè)置第二次功率下降，下降幅度為起始功率的3-3. 5%，下降時間為100-150S，保持該下降完成后的功率60_100s后結(jié)束。所述的石墨粉為球形石墨，雜質(zhì)含量小于20ppm。所述的石墨粉和Mn基合金觸媒粉末的重量比為6:7。所述的Mn基合金觸媒粉末的分散劑可以為十二烷基硫酸鈉、類十六烷基三甲基氯化銨、三聚磷酸鈉中的一種。 所述的等靜壓的壓力可控制在100_200MPa。一種高自銳性金剛石的合成工藝，其具體的合成工藝步驟為 ①取400目以細(xì)的石墨粉與Mn基合金觸媒粉末，按重量比67的比例將原料混合，Mn基合金觸媒粉末的組分按重量百分比計為=Ni :18%，Cu 9. 5%，F(xiàn)e 1. 5%，Cr 0. 065%, V O. 03%，Ce 0. 002%，十二烷基硫酸鈉1. 5%，余量為Mn ； ②將步驟①的原料加入三維混料機(jī)內(nèi)混合6.5h，150MPa下等靜壓后，粉碎成90目以細(xì)的顆粒，再置入真空爐中在950°C下真空處理62min，充分去除氧氣，自然冷卻降至室溫，得到混合物料； ③將混合物料裝入模具內(nèi)，然后在四柱壓機(jī)上壓制成柱狀芯柱，芯柱尺寸為Φ 40mmX 31. 5mm,芯柱密度為 3. 6g/cm3 ； ④將芯柱放入金剛石合成塊中，然后將金剛石合成塊放入六面頂壓機(jī)中進(jìn)行合成，實(shí)際合成壓力為6. 5GPa，合成溫度為1230°C，所述的實(shí)際合成壓力與合成溫度分別采用控制壓力曲線及功率曲線完成； 控制壓力曲線起始壓力為94MPa，保持IOOs后，在70s內(nèi)將壓力升至98MPa，然后在15s內(nèi)將壓力升至99MPa，最后在125s內(nèi)將壓力升至lllMPa，保持該壓力190s后卸壓； 功率曲線起始功率為6000W，保持200s后，在15s內(nèi)將功率下降至5700W，然后在25s內(nèi)將功率升至5760W，最后在125s內(nèi)將功率下降至5568W，保持該功率80s后結(jié)束。金剛石在合成過程中其晶型之所以變化，主要是由于在不同的壓力、溫度條件下金剛石各晶面對碳原子的接受能力不同，造成各面生長速度不同，而形成不同的晶型。本專利技術(shù)根據(jù)金剛石“V”型合成區(qū)和金剛石晶體生長控制理論，通過工藝曲線優(yōu)化創(chuàng)造一種優(yōu)質(zhì)高自銳性金剛石的生產(chǎn)環(huán)境，控制它在“V”型合成區(qū)內(nèi)的富晶區(qū)的中間部位。本專利技術(shù)的一種高自銳性金剛石的合成工藝，所述的控制壓力曲線，前期無暫停壓力，使石墨能夠快速大量成核，并且為了控制成核，大大縮短了起始壓力的保持時間，以確保它在“V”型合成區(qū)內(nèi)的富晶區(qū)的中間部位，從而合成出高產(chǎn)量的高自銳性金剛石連聚晶；后期設(shè)置三段不同幅度的壓力上升，以此來彌補(bǔ)相變造成的壓力損失，精確控制金剛石在富晶區(qū)“準(zhǔn)靜態(tài)”生長。所述的功率曲線，第一次功率下降能夠彌補(bǔ)成核放出的熱量，功率回升的目的是控制晶體初期生長速率，后期的第二次功率下降能夠促使晶體后期生長速度加快，滿足晶體不規(guī)則的特殊形態(tài)。通過按照工藝曲線對控制壓力和功率進(jìn)行適時控制，能夠進(jìn)一步的精確調(diào)整六面頂壓機(jī)內(nèi)部的實(shí)際合成壓力和合成溫度，保證了合成工藝的穩(wěn)定性，有利于高自銳性金剛石的穩(wěn)定生長。本專利技術(shù)所述的一種高自銳性金剛石的合成工藝中所使用的Mn基合金觸媒粉末在普通觸媒中加入適量Cr，V，Ce等元素，能夠降低合金中的含氧量，增加觸媒的活化性能，促進(jìn)不規(guī)則晶體比例的提高。添加少量的分散劑能夠 促使成核點(diǎn)在成核量聚增的時候均勻分散，進(jìn)一步穩(wěn)定了高自銳性金剛石的晶型。本專利技術(shù)工藝合成的高自銳性金剛石是由3-5個細(xì)小單晶構(gòu)成的聚晶結(jié)構(gòu)，表面粗糙，與結(jié)合劑結(jié)合牢固，在磨削過程中呈微刃破碎，自銳性好，可有效滿足工具把持與耐磨的要求，大幅提高磨粒的使用壽命。此外，目前高自銳性金剛石是國內(nèi)外市場的緊缺產(chǎn)品，本專利技術(shù)工藝合成的高自銳性金剛石可直接用作磨粒，無需進(jìn)行表面涂敷即可防止磨粒的過早脫落，有良好的經(jīng)濟(jì)效益。采用本專利技術(shù)工藝合成的高自銳性金剛石，符合國家人造金剛石檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，單產(chǎn)高達(dá)IOOct以上，晶型不規(guī)則，針片狀晶型占75%以上，沖擊韌性檢測TI在15-25%之間，強(qiáng)度低，棱尖銳利，磨削鋒利。附圖說明圖I為本專利技術(shù)的控制壓力曲線和功率曲線示意圖。圖2為本專利技術(shù)的金剛石合成塊本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種高自銳性金剛石的合成工藝，其特征在于：包括下述步驟：①取400目以細(xì)的石墨粉與Mn基合金觸媒粉末，按重量比6：4?9的比例將原料混合，所述的Mn基合金觸媒粉末的組分按重量百分比計為：Ni：15?21%，Cu：8?11%，F(xiàn)e：1?2%，Cr：0.06?0.07%，V：0.02?0.04%，Ce：0.001?0.003%，分散劑：1.2?1.8%，余量為Mn；②將步驟①的原料加入三維混料機(jī)內(nèi)混合6?7h，等靜壓后，粉碎成90目以細(xì)的顆粒，再置入真空爐中在900?1000℃下真空處理58?65min，充分去除氧氣，自然冷卻降至室溫，得到混合物料；③將混合物料裝入模具內(nèi)，然后在四柱壓機(jī)上壓制成柱狀芯柱，芯柱尺寸為Φ40mm×31.5mm，芯柱密度為3.4?3.7g/cm3；④將芯柱放入金剛石合成塊中，然后將金剛石合成塊放入六面頂壓機(jī)中進(jìn)行合成，實(shí)際合成壓力為6.2?6.8GPa，合成溫度為1210?1250℃，所述的實(shí)際合成壓力與合成溫度分別采用控制壓力曲線及功率曲線完成；所述的控制壓力曲線為：起始壓力為92?95MPa，保持60?130s后設(shè)置第一次升壓，第一次升壓幅度為起始壓力的2?5%，升壓時間為40?100s，然后再設(shè)置第二次升壓，第二次升壓幅度為起始壓力的1?1.5%，升壓時間為10?20s，最后在100?150s內(nèi)將控制壓力升至106?116MPa，保持該壓力150?230s后卸壓；所述的功率曲線為：起始功率為5900W?6100W，保持180?230s后設(shè)置第一次功率下降，下降幅度為起始功率的4?7%，下降時間為10?20s，然后設(shè)置功率回升，回升幅度為起始功率的0.5?1.5%，回升時間為20?30s，最后設(shè)置第二次功率下降，下降幅度為起始功率的3?3.5%，下降時間為100?150s，保持該下降完成后的功率60?100s后結(jié)束。...

【技術(shù)特征摘要】

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：林秀峰，白云崗，王廣閣，
申請(專利權(quán))人：山東昌潤鉆石股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：