本發明專利技術公開了一種肩背式揮發性有機物在線檢測飛行時間質譜儀，該質譜儀中的真空系統、控制系統以及電源系統均放置于肩背的部分，而飛行時間分析器放置于掃描的手柄之中，電離源和采樣系統放置于探頭的前端。進樣系統采用了管狀的致密聚二甲基硅氧烷膜，膜進樣無需樣品前處理，液體或者氣體樣品通過循環泵流經管狀膜，樣品可以滲透過膜直接進入電離系統中。系統采用了真空紫外燈作為軟電離源，得到的譜圖僅有分子離子峰，便于在線快速分析。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于分析儀器，特別涉及一種在線快速分析揮發性有機物的新裝置，
技術介紹
氣相色譜(GC)是實驗室中揮發性有機物(VOCs)分析的最為重要的手段，以GC為主的分析方法已經成為國標和美國環境保護總署(EPA)的標準分析方法。對于現場分析EPA推薦了一批基于GC的檢測儀器，如美國PE公司便攜式氣相色譜檢測儀Voyager，美國Sentex Systems, Inc.公司生產的便攜式氣相色譜檢測儀(Scentograph Plus II)。但是使用GC，對于復雜樣品分析時間還是很難控制在10分鐘以內，而且各種污染物需要的分析柱也有區別，因此這種方法在現場快速檢測應用中使用具有很大的局限性。汽車尾氣專用的TVOCs快速檢測儀亦有廠家推出，其中比較有名的包括基于PID電離原理的美國RAE的PGM7240型VOCs檢測儀，基于紅外光譜結合電化學傳感器的美國1ST多功能氣體檢測儀IQ1000,德國的BOSCH公司BEA250,加拿大BffGasAlertMicro 5IR探測儀，英國凱恩KaneAUT02-2,日本理研RIKEN SC-90等。TVOCs檢測不足以保證環境的安全性，因為VOCs中不同化合物的毒性差別很大，如苯并芘含量很低但是危害很高，所以還應當針對毒性高、反應活性高的污染物進行重點在線監測，掌握其在空氣中的濃度。質譜儀定性好、分析時間短，一次檢測給出VOCs的全譜，在近幾年的快速分析儀器中受到了廣泛的重視。普度大學以有毒有害氣體的快速分析為目標，致力于微型離子阱質譜的研發，研發樣機已經進入第十一代產品。德國的國家環境健康中心研制在線飛行時間質譜，針對城市環境研發的移動式質譜取得了很多顯著的成果。離子阱質譜分析器體積小，利于小型化，普度大學研制的微型離子阱總重量已經降至8kg，離子阱質譜微型化后分辨率大大下降，只能分辨I. 5Da。目前飛行時間的微型化過程中，減小儀器的體積將會不可避免的縮短飛行時間質譜的分析器即無場飛行區的長度，飛行時間質譜的分辨率隨著無場區的長短縮短會明顯的下降，低分辨將會給無預分離的直接進樣質譜檢測帶來嚴重不足。本設計采用了肩背探頭式的飛行時間質譜設計，該設計有效分離了儀器的負重部件和質量分析器部件，巧妙的把無場飛行區放置于手持的探頭中，有效的提高了飛行時間質譜無場區的長度，I米長度的手持式探頭可以保證便攜式飛行時間質譜的分辨率。便攜式質譜，有三個方面最為重要儀器的體積，儀器的分析時間，儀器的靈敏度。飛行時間質譜微秒級的分析時間可以保證在短時間內得到譜圖，但是通常使用的電子碰撞電離源電子能量為70eV，得到的譜圖由于高能電子的碰撞碎片很多，當樣品基質復雜時，譜圖中重疊峰多，譜圖解析慢。本設計中使用10. 6eV真空紫外光電離源，VOCs樣品分子直接吸收一個光子被電離，僅得到分子離子峰，譜圖簡單解析速度快。膜進樣是在線質譜中快速實現樣品富集的一種方法。在膜兩側氣體壓力差的推動力下，被分離的樣品由于分子的形狀、大小以及在膜中溶解度不同從而在膜中滲透速率產生差異，滲透率大的組分在高真空側得到富集，從而達到分離與富集的目的。當樣品流經膜裝置與PDMS膜相接觸，揮發性有機物由于各自的形狀、大小以及在膜中溶解度的不同導致在膜中滲透率的不同，滲透率大的組分透過膜時得到富集。揮發性有機污染物能夠快速透過膜，然而空氣中的主要成分例如氮氣、氧氣和二氧化碳等氣體很少能夠透過，因此當樣品經過此膜時，還能夠有效的去除本底干擾。這種技術簡單，不需要樣品前處理；靈敏度高，檢測限可以到10_9(V/V)量級；能夠在30秒內完成多組分樣品的同時分析檢測。本設計采用膜進樣、真空紫外光電離結合手持式分析探頭飛行時間質譜實現便攜、快速和高靈敏的在線分析質譜儀。
技術實現思路
針對環境中現場監測VOCs的需求，本專利技術設計一種飛行時間質譜現場監測儀器設備。為實現上述目的，本專利技術采用的技術方案如下一種肩背式便攜在線分析飛行時間質譜儀，包括肩背式部份、手柄和分析探頭；分析探頭包括膜進樣系統、電離系統和離子光學透鏡，電離系統的電離源設置于離子光學透鏡的入口端外側，膜進樣系統中的膜進樣器的出口伸入到離子光學透鏡的入口端外側；離子光學透鏡的出口端與一金屬直管相連，金屬直管的另一端設置有離子探測器；金屬直管外側套設有一筒狀金屬手柄；筒狀金屬手柄一端與離子光學透鏡的地電極密閉連接，另一端接波紋管；波紋管的另一端接渦輪分子泵的進氣口 ；肩背式部份包括一帶有肩背背帶的殼體，渦輪分子泵、機械泵、電源模塊和控制系統置于殼體內；渦輪分子泵的出氣口與機械泵的進氣口相連，機械的出氣口排大氣；控制系統中的脈沖延時發生器與電源模塊通過導線連接，控制脈沖電源的脈沖電壓輸出、同時控制控制系統中的數據采集卡進行數據采集；電源模塊通過導線分別與電離源、探測器、離子光學透鏡的脈沖電極及離子光學透鏡的高壓電極電連接。所述電離源為真空紫外光電離源；質譜中采用的是真空紫外光軟電離的方法，所使用的真空紫外光能量為8-11. 2eV。飛行時間質譜所需要的電源、真空裝置放置于肩背部分，飛行時間分析器設計成分析探頭放置于手柄之中，分析手柄與肩背部分通過可任意移動方向的焊接波紋管軟管進行連接，以膜進樣系統作為在線樣品處理系統；飛行時間質譜的電離源和進樣系統放置與分析探頭的前端，無場飛行區位于手持的手柄中；飛行時間質譜為直線式結構，樣品電離后經過加速區進入無場飛行區。膜進樣器使用管狀膜，樣品直接流經膜內表面，樣品在膜外表面脫附，進入電離區。膜材料為聚二甲基硅氧烷膜，膜的厚度為100 1000 μ m，管狀膜兩端直接連接金屬毛細管，使用熱縮管固定。膜外使用了加熱絲加熱加速樣品在膜表面的脫附。所述離子探測器其接收離子端設有電子倍增器，離子平板接收極置于電子倍增器后，接受來自電子倍增器的電子，電子倍增器遠離離子平板探測器一端設置于金屬直管的端口處，離子平板探測器接收信號后再經過一個高速信號放大器，然后進入數據采集卡。4本專利技術采用了飛行時間質譜，使用了手持式的分析探頭有效的加長了飛行時間分析器的長度，使用膜進樣裝置實現樣品在線快速分析，無需進行樣品前處理，與真空紫外光軟電離聯用得到樣品分子離子峰實現目標化合物快速定性、定量分析。本專利技術利用手柄式分析探頭的設計，把飛行時間的無場飛行區放置于手持探頭的 手柄中，有效加長飛行時間分析器的長度至I米。裝置中使用膜進樣快速富集VOCs，樣品無需前處理。質譜電離源使用真空紫外光軟電離，VOCs樣品在譜圖中僅有分子離子峰，譜圖簡單。附圖說明圖I儀器整體示意圖；圖2膜進樣裝置以及電離源結構示意圖。圖中1電離系統，2分析探頭，3離子光學透鏡，4膜進樣，5無場飛行區，6探測器，7手柄，8可變方向波紋管，9肩背式部份，10電源模塊，11控制系統，12機械泵(前級泵)，13渦輪分子泵；14管狀膜，15微型進樣泵，16樣品入口，17固定膜的熱縮管，18加熱絲，19電離紫外燈，20Ions。具體實施例方式本專利技術公開了一種肩背式揮發性有機物在線檢測飛行時間質譜儀，該質譜儀中的真空系統、控制系統以及電源系統均放置于肩背的部分，而飛行時間分析器放置于掃描的手柄之中，電離源和采樣系統放置于探頭的前端。進樣系統采用了管狀的致密聚二甲基硅氧烷膜，膜進樣無需樣品前處本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種肩背式便攜在線分析飛行時間質譜儀，其特征在于：包括肩背式部份、手柄和分析探頭；分析探頭包括膜進樣系統、電離系統和離子光學透鏡，電離系統的電離源設置于離子光學透鏡的入口端外側，膜進樣系統中的膜進樣器的出口伸入到離子光學透鏡的入口端外側；離子光學透鏡的出口端與一金屬直管相連，金屬直管的另一端設置有離子探測器；金屬直管外側套設有一筒狀金屬手柄；筒狀金屬手柄一端與離子光學透鏡的地電極密閉連接，另一端接波紋管；波紋管的另一端接渦輪分子泵的進氣口；肩背式部分包括一帶有肩背背帶的殼體，渦輪分子泵、機械泵、電源模塊和控制系統置于殼體內；渦輪分子泵的出氣口與機械泵的進氣口相連，機械的出氣口排大氣；控制系統中的脈沖延時發生器與電源模塊通過導線連接，控制脈沖電源的脈沖電壓輸出、同時控制控制系統中的數據采集卡進行數據采集；電源模塊通過導線分別與電離源、離子探測器、離子光學透鏡的脈沖電極及離子光學透鏡的高壓電極電連接。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：侯可勇，陳文東，崔華鵬，花磊，其他發明人請求不公開姓名，
申請(專利權)人：中國科學院大連化學物理研究所，
類型：發明
國別省市：
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