本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種自陳皮中提取天然染料的方法,該方法包括以下步驟:(1)將陳皮切成細(xì)條狀后加入蒸餾水進(jìn)行提取;(2)將混合物進(jìn)行過濾,得到陳皮濾渣和濾液;(3)取濾渣再次進(jìn)行提取和過濾,將兩次過濾所得濾液混合;(4)將濾液離心,取上清液;(5)將上清液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中進(jìn)行減壓濃縮;(6)將濃縮液放進(jìn)超低溫冰箱進(jìn)行冷凍至濃縮液凍結(jié)成結(jié)實(shí)的塊狀固體;(7)將結(jié)冰后的濃縮液放入真空冷凍干燥機(jī)中進(jìn)行凍干;(8)將凍干后的片狀物質(zhì)放入高速萬能粉碎機(jī)中粉碎得到陳皮粉末植物染料。采用本發(fā)明專利技術(shù)的方法能實(shí)現(xiàn)從陳皮中提取得到染色性能好并具有保健作用及抗紫外性能的粉末狀植物染料。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種天然植物染料的制備方法,尤其是涉及。
技術(shù)介紹
柑橘是世界第一大水果,世界年總產(chǎn)量已超過I億噸。中國是世界柑橘原產(chǎn)中心之一,柑橘年產(chǎn)量約為1500萬噸,僅次于巴西和美國,中國柑橘皮年產(chǎn)量達(dá)到300萬噸以上。作為其主要副產(chǎn)物的柑橘果皮占整果重約20-30%。陳皮是成熟的橘皮經(jīng)曬干或晾干制成的。陳皮具有理氣健脾、燥濕化痰的功效,其中的黃酮類成分具有廣泛的生理活性,有抗氧化、消除自由基、利膽、興奮心臟、收縮消化道平滑肌等多種作用。因此,陳皮具有很高的開發(fā)利用價(jià)值。例如陳皮因具有良好的藥用和保健功能,早已被廣泛應(yīng)用在中藥的調(diào)配和將其中的一些成分如黃酮類物質(zhì)提取出來添加到合成藥物中;又如,陳皮因具有獨(dú)特的風(fēng)味和優(yōu)良的營養(yǎng)價(jià)值被廣泛用于菜肴烹飪的調(diào)味和調(diào)味品的制作中。黃酮類物質(zhì)是橘皮色素及功效的有效成分,其含量越高,效果越好,目前已有的研究表明陳皮中黃酮類物質(zhì)的含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于新鮮橘皮,且存放時(shí)間越長,陳皮內(nèi)黃酮類物質(zhì)含量越高。新鮮橘皮中總黃酮含量約為4. 49%,而陳皮中總黃酮含量約為24. 43%。橘皮中黃酮的提取工藝,目前報(bào)道的有乙醇/甲醇浸提、酶法、超聲波、微波輔助聯(lián)合提取等,確定的工藝如①乙醇濃度65%,提取時(shí)間約60min,料液比I : 40。②乙醇濃度95%,提取時(shí)間為3h,料液比I : 20。③甲醇溶液浸提,pH值8.0,料液比I : 30,超聲功率為600W,提取時(shí)間3h,提取溫度60°C。這些提取方法所得黃酮純度較高,但得率低, 且工藝過程較為復(fù)雜。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于使用色素含量高的陳皮,采用水為溶劑提取并凍干的方法制備粉末染料,在整個(gè)制備過程中,不使用任何化學(xué)試劑,制備得到天然陳皮染料。為實(shí)現(xiàn)本專利技術(shù)目的,采用以下主要工藝步驟陳皮一提取一過濾一離心一濃縮一冷凍一凍干一粉碎一粉末植物染料。凍干就是把含有大量水分的物質(zhì),預(yù)先進(jìn)行降溫凍結(jié)成固體,然后在真空的條件下使水蒸汽直接從固體中升華出來,而物質(zhì)本身留在凍結(jié)的冰架子中,從而使得干燥制品保持其原有的形態(tài)。在冷凍干燥的過程中,固體成份被其位子上的堅(jiān)冰支持著,在冰升華時(shí),將在干燥的剩余物質(zhì)里留下孔隙,因此,冷凍干燥后的物質(zhì)疏松多孔,呈海綿狀。由于本專利技術(shù)中陳皮提取物的干燥采用了凍干方法,而不是傳統(tǒng)的高溫烘燥方法,干燥后的陳皮提取物疏松多孔,有利于隨后粉碎成粉末。以上各步驟具體特征如下第一步提取將細(xì)條狀的干燥陳皮,以水為溶劑進(jìn)行提取,提取工藝特征為水的質(zhì)量為陳皮質(zhì)量的10-20倍,提取溫度80-100°C,提取時(shí)間30-60min ;第二步過濾采用300-400目金屬篩網(wǎng)對(duì)陳皮提取液進(jìn)行過濾,分離濾液和濾渣;第三步二次提取及過濾對(duì)過濾后所得濾渣以第一步提取的相同工藝再提取I次,并對(duì)提取液以與第二步過濾的相同工藝進(jìn)行過濾,分離濾液和濾渣;第四步對(duì)提取液進(jìn)行離心分離合并兩次陳皮提取液,采用離心機(jī)對(duì)提取液在常溫下進(jìn)行離心分離,轉(zhuǎn)速 3000-5000轉(zhuǎn)/分,離心時(shí)間20-40min,收集上清液,得到透明、澄清的陳皮提取液;第五步減壓濃縮采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀對(duì)離心后的上清液進(jìn)行減壓濃縮,得到陳皮色素濃縮液,其色素質(zhì)量百分比含量為3-6% ;第六步冷凍濃縮液將濃縮液放入超低溫冰箱進(jìn)行冷凍,冷凍工藝特征為冷阱溫度_40°C -20°C,冷凍時(shí)間12-60h ;第七步冷凍干燥濃縮液完全結(jié)冰后,置于真空冷凍干燥機(jī)中進(jìn)行冷凍干燥,凍干溫度_55°C,真空度 15Pa ;第八步粉碎將完全凍干的陳皮提取物放入高速萬能粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎,轉(zhuǎn)速為18000-24000 轉(zhuǎn)/分,粉碎時(shí)間為30-60s,得到陳皮粉末染料。采用本專利技術(shù)方法,IOOg陳皮可得到粉末染料20_30g。該粉末染料具有良好的染色性能、抗紫外以及保健功能。本專利技術(shù)方法不使用化學(xué)試劑,綠色環(huán)保。將陳皮色素應(yīng)用于紡織品染色迎合了人們?nèi)找嬖黾拥膶?duì)健康、環(huán)保產(chǎn)品的喜愛,因此本專利技術(shù)具有較好的應(yīng)用前景,適合工業(yè)化應(yīng)用。具體實(shí)施例一種制備陳皮粉末染料的方法實(shí)施實(shí)例I :第一步提取將細(xì)條狀的干燥陳皮,以水為溶劑進(jìn)行提取,提取工藝特征為水的質(zhì)量為陳皮質(zhì)量的15倍,提取溫度80°C,提取時(shí)間60min ;第二步過濾采用400目金屬篩網(wǎng)對(duì)陳皮提取液進(jìn)行過濾,分離濾液和濾渣;第三步二次提取及過濾對(duì)過濾后所得濾渣以第一步提取的相同工藝再提取I次,并對(duì)提取液以與第二步過濾的相同工藝進(jìn)行過濾,分離濾液和濾渣;第四步對(duì)提取液進(jìn)行離心分離合并兩次陳皮提取液,采用離心機(jī)對(duì)提取液在常溫下進(jìn)行離心分離,轉(zhuǎn)速5000轉(zhuǎn) /分,離心時(shí)間20min,收集上清液,得到透明、澄清的陳皮提取液;第五步減壓濃縮采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀對(duì)離心后的上清液進(jìn)行減壓濃縮,得到陳皮色素濃縮液,其色素質(zhì)量百分比含量為3% ;第六步冷凍濃縮液將濃縮液放入超低溫冰箱進(jìn)行冷凍,冷凍工藝特征為冷凍溫度-40°C,冷凍時(shí)間 48h ;第七步冷凍干燥濃縮液完全結(jié)冰后,置于真空冷凍干燥機(jī)中進(jìn)行冷凍干燥,冷阱溫度_55°C,真空度 15Pa ;第八步粉碎將完全凍干的陳皮提取物放入高速萬能粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎,轉(zhuǎn)速為24000轉(zhuǎn)/分, 粉碎時(shí)間為40s,得到陳皮粉末染料。一種制備陳皮粉末染料的方法實(shí)施實(shí)例2 第一步提取將細(xì)條狀的干燥陳皮,以水為溶劑進(jìn)行提取,提取工藝特征為水的質(zhì)量為陳皮質(zhì)量的13倍,提取溫度95°C,提取時(shí)間40min ;第二步過濾采用400目金屬篩網(wǎng)對(duì)陳皮提取液進(jìn)行過濾,分離濾液和濾渣;第三步二次提取及過濾對(duì)過濾后所得濾渣以第一步提取的相同工藝再提取I次,并對(duì)提取液以與第二步過濾的相同工藝進(jìn)行過濾,分離濾液和濾渣;第四步對(duì)提取液進(jìn)行離心分離合并兩次陳皮提取液,采用離心機(jī)對(duì)提取液在常溫下進(jìn)行離心分離,轉(zhuǎn)速3000轉(zhuǎn) /分,離心時(shí)間40min,收集上清液,得到透明、澄清的陳皮提取液;第五步減壓濃縮采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀對(duì)離心后的上清液進(jìn)行減壓濃縮,得到陳皮色素濃縮液,其色素質(zhì)量百分比含量為4% ;第六步冷凍濃縮液將濃縮液放入超低溫冰箱進(jìn)行冷凍,冷凍工藝特征為冷凍溫度_20°C,冷凍時(shí)間 60h ;第七步冷凍干燥濃縮液完全結(jié)冰后,置于真空冷凍干燥機(jī)中進(jìn)行冷凍干燥,冷阱溫度_55°C,真空度 15Pa ;第八步粉碎將完全凍干的陳皮提取物放入高速萬能粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎,轉(zhuǎn)速為18000轉(zhuǎn)/分, 粉碎時(shí)間為60s,得到陳皮粉末染料。權(quán)利要求1.,其特征在于所述方法包括以下工藝過程 第一步提取將細(xì)條狀的干燥陳皮,以水為溶劑進(jìn)行提取,提取工藝特征為水的質(zhì)量為陳皮質(zhì)量的 10-20倍,提取溫度80-100°C,提取時(shí)間30-60min ;第二步過濾采用300-400目金屬篩網(wǎng)對(duì)陳皮提取液進(jìn)行過濾,分離濾液和濾渣;第三步二次提取及過濾對(duì)過濾后所得濾渣以第一步提取的相同工藝再提取I次,并對(duì)提取液以與第二步過濾的相同工藝進(jìn)行過濾,分離濾液和濾渣;第四步對(duì)提取液進(jìn)行離心分離合并兩次陳皮提取液,采用離心機(jī)對(duì)提取液在常溫下進(jìn)行離心分離,轉(zhuǎn)速3000-5000 轉(zhuǎn)/分,離心時(shí)間20-40min,收集上清液,得到透明、澄清的陳皮提取液;第五步減壓濃縮采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀對(duì)離心后的上清液進(jìn)行減壓濃縮,得到陳皮色素濃縮液,其色素質(zhì)量百分比含量為3-6% ;第六步冷凍濃縮液將濃縮液放入超低溫冰箱進(jìn)行冷凍,冷凍工藝特征為冷凍本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種制備陳皮粉末植物染料的方法,其特征在于所述方法包括以下工藝過程:第一步:提取將細(xì)條狀的干燥陳皮,以水為溶劑進(jìn)行提取,提取工藝特征為:水的質(zhì)量為陳皮質(zhì)量的10?20倍,提取溫度80?100℃,提取時(shí)間30?60min;第二步:過濾采用300?400目金屬篩網(wǎng)對(duì)陳皮提取液進(jìn)行過濾,分離濾液和濾渣;第三步:二次提取及過濾對(duì)過濾后所得濾渣以第一步提取的相同工藝再提取1次,并對(duì)提取液以與第二步過濾的相同工藝進(jìn)行過濾,分離濾液和濾渣;第四步:對(duì)提取液進(jìn)行離心分離合并兩次陳皮提取液,采用離心機(jī)對(duì)提取液在常溫下進(jìn)行離心分離,轉(zhuǎn)速3000?5000轉(zhuǎn)/分,離心時(shí)間20?40min,收集上清液,得到透明、澄清的陳皮提取液;第五步:減壓濃縮采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀對(duì)離心后的上清液進(jìn)行減壓濃縮,得到陳皮色素濃縮液,其色素質(zhì)量百分比含量為3?6%;第六步:冷凍濃縮液將濃縮液放入超低溫冰箱進(jìn)行冷凍,冷凍工藝特征為:冷凍溫度?40℃??20℃,冷凍時(shí)間12?60h;第七步:冷凍干燥濃縮液完全結(jié)冰后,置于真空冷凍干燥機(jī)中進(jìn)行冷凍干燥,冷阱溫度?55℃,真空度15Pa;第八步:粉碎將完全凍干的陳皮提取物放入高速萬能粉碎機(jī)中進(jìn)行粉碎,轉(zhuǎn)速為18000?24000轉(zhuǎn)/分,粉碎時(shí)間為30?60s,得到陳皮粉末染料。...
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員:侯秀良,程雨昕,婁高原,侯明明,馬慧,劉一葦,
申請(qǐng)(專利權(quán))人:江南大學(xué),
類型:發(fā)明
國別省市:
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