己二酸二異丁酯的精制方法技術

本發明專利技術涉及一種己二酸二異丁酯的精制方法，包括以下步驟：⑴酯化反應步驟；⑵水洗步驟；⑶脫醇步驟；⑷精制步驟，將脫醇后的粗品中加入精制劑，攪拌精制1小時；所述精制劑為碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭、硫酸鎂重量比1：1：2：1.5混合而成，⑸過濾步驟，將精制后的混合液過濾，得到己二酸二異丁酯產品。本己二酸二異丁酯的精制方法在精制步驟中，使用精制劑得到的產品顏色變淺，不需要高真空精制處理即可作為產品出售，所制備的產品質量完全符合技術指標要求。本制備方法在生產時省去了高真空精制步驟，避免了高真空泵設備的投入，因此，節約了設備投資，降低生產成本，提高了產品的市場競爭力。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于有機化合物制備領域，尤其是一種簡便，有效的己二酸二異丁酯制備方法。
技術介紹
在工業生產，塑料工業及軍工生產中，己二酸二異丁酯作為一種重要有機化合物及耐寒增塑劑，具有越來越廣泛的應用。己二酸二異丁酯的通常生產方法是直接酯化反應， 得到產品的顏色為黃色，作為產品難以銷售，必須進行進一步精制，即進行減壓精制處理步驟，此類制備方法存在的問題1.由于減壓精制處理步驟中需要使用價格昂貴的高真空泵才能實現，因此，該方法存在生產設備多、費用高的問題，因而難以降低成本；2.由于減壓精制處理步驟是生產己二酸二異丁酯過程中必不可少且非常耗時的生產步驟，因此，該方法存在生產時間長、生產效率低的問題，不利于企業經濟效益的提高。
技術實現思路
本專利技術的目的在于克服現有技術的不足，提供了一種使用精制劑精制己二酸二異丁酯，能夠節約設備投資、降低成本、縮短生產時間并能夠提高生產效率的己二酸二異丁酯制備方法。本專利技術解決其技術問題是采用以下技術方案實現一種，包括以下步驟⑴酯化反應步驟將己二酸、異丁醇、濃硫酸投入反應釜中，攪拌，加熱至沸騰反應，保持沸騰回流狀態分離其中的水分；⑵水洗步驟將酯化反應后的混合物中加入水，攪拌均勻后，靜置分層，去除其中的水層；⑶脫醇步驟將水洗后的混合物，脫醇，得到己二酸二異丁酯粗品；⑷精制步驟將脫醇后的粗品中加入精制劑，攬祥精制I小時；所述精制劑為碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭、硫酸鎂重量比I :1 2 1. 5混合而成；(5)過濾步驟將精制后的混合液過濾，得到己二酸二異丁酯產品。而且，所述的精制劑和己二酸的重量比為O. 005—0. 01 :1。而且，所述的己二酸，異丁醇，濃硫酸的重量比為I :3 0. 002—0. 005。而且，所述的水與己二酸的重量比為O. 5 :1。本專利技術的優點和有益效果為I.本在精制步驟中，使用精制劑得到的產品顏色變淺，不需要高真空精制處理即可作為產品出售，所制備的產品質量完全符合技術指標要求。2.本制備方法在生產時省去了高真空精制步驟，避免了高真空泵設備的投入，因此，節約了設備投資，降低生產成本，提高了產品的市場競爭力。3.本使用的精制劑為碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭、硫酸鎂混合物，具有價格低廉，易于采購的特點。4.本具有操作方便，簡單易行便于實現工業化生產， 提聞生廣效率。5.本專利技術在生產過程中使用精制劑保證產品質量及長期存儲穩定性，同時本專利技術具有實現簡單，操作方便的特點，節約了生產設備的投資，提高了生產效率。具體實施方式下面結合實施例，下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本專利技術的保護范圍。實施例I一種，步驟如下⑴酯化反應步驟向一個帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計水循環冷凝器及油水分離器的500升反應釜中依次投入己二酸100千克，異丁醇300千克，濃硫酸O. 3千克，在攪拌下，同時加熱至沸騰反應，保持沸騰回流狀態，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒有水分生成后，停止加熱，酯化反應終止。⑵水洗步驟向酯化反應后得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中的水層。⑶脫醇步驟將水洗后的混合物，脫醇，得到粗品，己二酸二異丁酯。⑷精制步驟向脫醇后的粗品中加入精制劑(碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭、硫酸鎂混合物，按重量比 I 1 2 1. 5混合)O. 5千克，攪拌混合I小時。(5)過濾步驟將精制過的混合液過濾，得到的液體為己二酸二異丁酯成品，該己二酸二異丁酯含量99. 5%，顏色小于30號(鉬一鈷比色)。實施例2一種，步驟如下⑴酯化反應步驟向一個帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計水循環冷凝器及油水分離器的500升反應釜中依次投入己二酸100千克，異丁酯醇300千克，濃硫酸O. 3千克，在攪拌下，同時加熱至沸騰反應，保持沸騰回流狀態，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒有水分生成后， 停止加熱，酯化反應終止。⑵水洗步驟向酯化反應后得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中的水層。⑶脫醇步驟將水洗后的混合物，脫醇，得到粗品，己二酸二異丁酯。⑷精制步驟向脫醇后的粗品中加入精制劑(碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭、硫酸鎂混合物，按重量比I 1 2 1.5混合)O. 6千克，攪拌混合I小時。(5)過濾步驟將精制過的混合液過濾，得到的液體為己二酸二異丁酯成品，該己二酸二異丁酯含量99. 5%，顏色小于30號(鉬一鈷比色)。實施例3一種，步驟如下⑴酯化反應步驟向一個帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計水循環冷凝器及油水分離器的500升反應釜中依次投入己二酸100千克，異丁酯醇' 300千克，濃硫酸O. 3千克，在攪拌下，同時加熱至沸騰反應，保持沸騰回流狀態，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒有水分生成后，停止加熱，酯化反應終止。⑵水洗步驟向酯化反應后得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中的水層。⑶脫醇步驟將水洗后的混合物，脫醇，得到粗品，己二酸二異丁酯。⑷精制步驟向脫醇后的粗品中加入精制劑(碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭、硫酸鎂混合物，按重量比I 1 2 1.5混合)O. 7千克，攪拌混合I小時。(5)過濾步驟將精制過的混合液過濾，得到的液體為己二酸二異丁酯酯成品，該己二酸二異丁酯酯含量99. 5%，顏色小于30號(鉬一鈷比色)。權利要求1.一種，其特征在于包括以下步驟⑴酯化反應步驟將己二酸、異丁醇、濃硫酸投入反應釜中，攪拌，加熱至沸騰反應，保持沸騰回流狀態分離其中的水分；⑵水洗步驟將酯化反應后的混合物中加入水，攪拌均勻后，靜置分層，去除其中的水層；⑶脫醇步驟將水洗后的混合物，脫醇，得到己二酸二異丁酯粗品；⑷精制步驟將脫醇后的粗品中加入精制劑，攬祥精制I小時；所述精制劑為碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭、硫酸鎂重量比I :1 :2 :1. 5混合而成；(5)過濾步驟將精制后的混合液過濾，得到己二酸二異丁酯產品。2.根據權利要求I所述的，其特征在于所述的精制劑和己二酸的重量比為O. 005—0. 01 =I03.根據權利要求I所述的，其特征在于所述的己二酸，異丁醇，濃硫酸的重量比為I :3 0. 002—0. 005。4.根據權利要求I所述的，其特征在于所述的水與己二酸的重量比為O. 5 1ο全文摘要本專利技術涉及一種，包括以下步驟⑴酯化反應步驟；⑵水洗步驟；⑶脫醇步驟；⑷精制步驟，將脫醇后的粗品中加入精制劑，攪拌精制1小時；所述精制劑為碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭、硫酸鎂重量比1121.5混合而成，⑸過濾步驟，將精制后的混合液過濾，得到己二酸二異丁酯產品。本在精制步驟中，使用精制劑得到的產品顏色變淺，不需要高真空精制處理即可作為產品出售，所制備的產品質量完全符合技術指標要求。本制備方法在生產時省去了高真空精制步驟，避免了高真空泵設備的投入，因此，節約了設備投資，降低生產成本，提高了產品的市場競爭力。文檔編號C07C67/08GK102936200SQ201210461480公開日2013年2月20日 申請日期2012年11月14日 優先權日2012年11月14日專利技術者張富強 申請人:天津市化學試劑研究所本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種己二酸二異丁酯的精制方法，其特征在于：包括以下步驟：⑴酯化反應步驟將己二酸、異丁醇、濃硫酸投入反應釜中，攪拌，加熱至沸騰反應，保持沸騰回流狀態分離其中的水分；⑵水洗步驟將酯化反應后的混合物中加入水，攪拌均勻后，靜置分層，去除其中的水層；⑶脫醇步驟將水洗后的混合物，脫醇，得到己二酸二異丁酯粗品；⑷精制步驟將脫醇后的粗品中加入精制劑，攪拌精制1小時；所述精制劑為碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭、硫酸鎂重量比1：1：2：1.5混合而成；⑸過濾步驟將精制后的混合液過濾，得到己二酸二異丁酯產品。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：張富強，
申請(專利權)人：天津市化學試劑研究所，
類型：發明
國別省市：