硬脂酸絡合法制備納米級彌散強化金屬用預合金粉末的方法，屬于金屬材料領域。將含基體和彌散相金屬離子的硝酸鹽混合物，加入到融熔的硬脂酸中。再加溫升熱，控制升溫速率。在一定溫度下保溫，使溶液中的水分蒸發掉。繼續升溫達到一定溫度時保溫。有紅棕色氣體溢出，溶液逐漸變粘稠，直至不再生成紅棕色的氣體。室溫冷卻后，得到的混合物在不同的溫度下煅燒，得到氧化物混合粉體。將所得的混合物在氫氣流中選擇還原，即得到納米級氧化物彌散強化金屬用的預合金粉末。將預合金粉末壓制燒結后得到的產品性能較好。本發明專利技術原料來源廣、價格便宜，各組分含量可以精確控制，且設備簡單，操作方便，生產周期短，一些不能水解聚合的金屬離子也可以通過該方法制得氧化物納米晶。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于金屬材料領域，屬于液相制混合金屬氧化物粉末的范疇。采用絡合 溶膠-凝膠一干燥一焙燒一氫氣還原的工藝，綜合了有機化學、膠體化學、無機化學 及粉末冶金等相關知識，適用于各類要求良好的高溫性能或力學性能的金屬粉末制 品的生產。
技術介紹
彌散強化技術特別是對提高高溫合金的熱穩定性和硬度、強度是十分有效的手 段，也是一般金屬提高高溫性能和力學性能的很好的方法。 一般認為氧化物顆粒越 細小，分布越均勻，能使材料的性能提高越顯著。氧化物彌散強化在高性能銅合金， 高溫合金等領域已有非常成功的應用實例。目前，在制備氧化物彌散材料上主要采用機械合金化，內氧化技術。中國專利技術專利CN200610128421. 8公開了一種內氧化的方法制備A1A彌散強化銅合金材料。 中國專利技術專利CN94112582.3公開了一種機械球磨合金化的方法制備彌散強化銅電 阻焊電極材料。文獻l (材料工程，1995， 4: 6)報道了，以Fe原始粉末，以Cr、 Al、 Ti、 Mo為中間合金粉末，以YA粉(d〈50nm)為第二相彌散強化粒子，通過機 械合金化工藝制備高溫合金。這些方法對材料的性能有一定的提高，但存在成本高， 不易控制，彌散程度不夠均勻，達不到高性能要求等缺點。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種制備納米氧化物彌散強化金屬用預合金粉末的方 法。此法的特點，成本低，操作易控制，制備的彌散相能均勻彌散分布在基體金屬 合金粉末中。本專利技術的原理是硬脂酸是一種兩親性的有機酸,端基的羧酸基幾乎同所有金屬離子都有較強的配位作用。另外由于硬脂酸的熔點較低(約7crc)，它本奢可以用作各 種金屬鹽的溶劑。將含基體金屬離子和彌散相金屬離子的硝酸鹽溶于熔融的硬脂酸 中，由于硬脂酸兼有配合劑和表面活性劑的雙重作用，各種金屬離子在液相可以達到 髙度均勻穩定的混合，保證了在后續工藝處理中彌散氧化物在基體中的大小和均勻 分布。硬脂酸絡合法制備納米級彌散強化金屬甩預合金粉末的方法，將三頸燒瓶固定在電熱套內，加入一定量的硬脂酸，通電升溫加熱；待硬脂酸完全熔解后準確快速 加入含基體和彌散相金屬離子的硝酸鹽混合物，再加溫升熱，控制升溫速率；在一 定溫度下保溫，使溶液中的水分蒸發掉；繼續升溫達到一定溫度時保溫，有紅棕色 氣體溢出，溶液逐漸變粘稠，直至不再生成紅棕色的氣體；室溫冷卻后，得到的混 合物在不同的溫度下煅燒，得到氧化物混合粉末；將所得的混合物在氫氣流中選擇還原，制得納米級氧化物彌散強化金屬用預合金粉末。具體工藝步驟如下a、 將三頸燒瓶固定在電熱套內，加入一定量分析純的硬脂酸，通電升溫加熱，待硬脂酸完全熔解，溫度控制在70-8CTC;b、 按照n(硬脂酸)11(金屬離子)=3. 5-4:1稱取分析純的含基體和彌散相金屬離 子的硝酸鹽混合加入融熔的硬脂酸中，基體金屬硝酸鹽最終生成基體金屬，彌散相 金屬硝酸鹽最終生成彌散相氧化物；將原料折合成彌散相氧化物和基體金屬的質量 時，氧化物彌散相占總質量的質量分數在0. 25%—5%;c、 加溫升熱，控制升溫速率。在IO(TC保溫，使溶液中的水分蒸發掉。繼續升 溫達到120-130'C時保溫。有紅棕色氣體溢出，溶液逐漸變粘稠，直至不再生成紅棕 色的氣體；d、 室溫冷卻，之后于馬弗爐中300-500'C焙燒得到超細氧化物混合粉；e、 超細氧化物混合粉在600-800'C下進行還原，保護氣氛為氫氣，還原時間為 40-60min，得到納米級彌散相顆粒與納米級基體顆粒高度均勻混合的預合金粉末；f、 將所得預合金粉末在900-1100Mpa壓力下鋼模壓制，然后在H2氣氛下，進 行燒結，燒結溫度為1100-1250°C，保溫時間為50-90 min。由于納米級氧化物的高度 均勻彌散強化，從而獲得了性能優良的合金材料。其中所用的硝酸鹽必須溶于融熔的硬脂酸，并能與硬脂酸形成配合物；在通常 條件下，基體金屬氧化物可以被氫氣還原，基體元素可為Fe、 Ni、 Co、 Cu或其合 金;在通常條件下，彌散相選擇陶瓷類金屬氧化物，不能被氫氣還原，彌散相氧化 物可為A1203、 Th02、 Y203中的一種。本專利技術的優點在于該法具有混合均勻(在原子水平上混合)，由于合成過程中不需水的參與，從而防 止了金屬離子的水解沉淀現象,大大拓展了該方法的應用范圍。同醇鹽溶膠-凝膠法 相比，該方法原料來源廣、價格便宜, 一些不能水解聚合的金屬離子也可以通過該方 法制得氧化物納米晶。該法又不同于共沉淀法,各金屬元素在制備過程中不損失，而 且不會引入外來雜質，因此產物的各組分含量可以通過控制原料的加入量得到精確 控制。另外,該方法生產設備簡單，操作方便,生產周期短,是一種較理想的制備納米 級氧化物彌散強化金屬用預合金粉末方法。實施例實施例l: 1. 0%氧化鋁彌散強化鐵基合金(1) 將三頸燒瓶固定在電熱套內，加入503克分析純的硬脂酸，通電升溫 加熱到70'C，待硬脂酸完全熔解；(2) 稱取分析純Fe(N03)3.9H20 202克，A1(N03)3.9H20 2.1克，溶入融熔 的硬脂酸中；(3) 加溫升熱，控制升溫速率，在100'C保溫，使溶液中的水分蒸發掉；(4) 繼續升溫達到12(TC時保溫，有紅棕色氣體溢出，溶液逐漸變粘稠， 直至不再生成紅棕色的氣體；(5) 室溫冷卻，之后于馬弗爐中30(TC焙燒得到超細氧化物混合粉；(6) 將分解后的氧化物在60(TC的氫氣流中還原60min，得到納米氧化鋁 彌散的鐵粉;(7) 將所得鐵粉在900Mpa壓力壓制，110(TC燒結90min后得到的產品性 能良好。實施例2: 2. 0%氧化釔彌散強化鐵基合金(1) 將三頸燒瓶固定在電熱套內，加入503克分析純的硬脂酸，通電升溫 加熱到80'C，待硬脂酸完全熔解；(2) 稱取分析純Fe(N03) 3.9H20 202克，Y(N03)3.6H20 1.94克，溶入融熔 的硬脂酸中；(3) 加溫升熱，控制升溫速率，在10(TC保溫，使溶液中的水分蒸發掉；(4) 繼續升溫達到130。C時保溫，有紅棕色氣體溢出，溶液逐漸變粘稠， 直至不再生成紅棕色的氣體；(5) 室溫冷卻，之后于馬弗爐中50(TC焙燒得到超細氧化物混合粉；(6) 將分解后的氧化物混合粉在800'C的氫氣流中還原40min，得到納米 氧化鋁彌散的鐵粉；(7) 將所得鐵粉在1100Mpa壓力壓制，120(TC燒結50min后得到的產品性 能良好。上例所制備的氧化物彌散強化金屬產品，工藝簡單，容易控制，具有較好的高 溫性能和較高的強度硬度和耐磨性。權利要求1、，其特征在于用硬脂酸有機配合物做絡合劑，在融熔狀態下與基體金屬離子和彌散相金屬離子發生絡合作用，形成高度分散的溶膠；再通過熱分解的方法去除溶膠中的有機配體，得到超細氧化物混合粉末；然后將所得的混合物在氫氣流中進行選擇還原，從而獲得了納米級彌散相顆粒與納米級基體顆粒高度均勻混合的預合金粉末；將預合金粉末經壓制燒結后獲得性能極佳的產品；具體工藝步驟為a、將三頸燒瓶固定在電熱套內，加入一定量分析純的硬脂酸，通電升溫加熱，待硬脂酸完全熔解，溫度控制在70-80℃；b、按照硬脂酸:金屬離子＝3.5-4:1稱取分析純的含基體和彌散相金屬離子的硝酸鹽混合加入本文檔來自技高網...
【技術保護點】
硬脂酸絡合法制備納米級彌散強化金屬用預合金粉末的方法，其特征在于：用硬脂酸有機配合物做絡合劑，在融熔狀態下與基體金屬離子和彌散相金屬離子發生絡合作用，形成高度分散的溶膠；再通過熱分解的方法去除溶膠中的有機配體，得到超細氧化物混合粉末；然后將所得的混合物在氫氣流中進行選擇還原，從而獲得了納米級彌散相顆粒與納米級基體顆粒高度均勻混合的預合金粉末；將預合金粉末經壓制燒結后獲得性能極佳的產品； 具體工藝步驟為： ａ、將三頸燒瓶固定在電熱套內，加入一定量分析純的硬脂酸，通電升溫加熱，待硬脂酸完全熔解，溫度控制在７０－８０℃； ｂ、按照硬脂酸∶金屬離子＝３．５－４∶１稱取分析純的含基體和彌散相金屬離子的硝酸鹽混合加入融熔的硬脂酸中，基體金屬硝酸鹽最終生成基體金屬，彌散相金屬硝酸鹽最終生成彌散相氧化物；將原料折合成彌散相氧化物和基體金屬的質量時，氧化物彌散相占總質量的質量分數在０．２５％－５％； ｃ、加溫升熱，控制升溫速率，在１００℃保溫，使溶液中的水分蒸發掉，繼續升溫達到１２０－１３０℃時保溫，有紅棕色氣體溢出，溶液逐漸變粘稠，直至不再生成紅棕色的氣體； ｄ、室溫冷卻，之后于馬弗爐中３００－５００℃焙燒得到超細氧化物混合粉； ｅ、超細氧化物混合粉在６００－８００℃下進行還原，保護氣氛為氫氣，還原時間為４０－６０ｍｉｎ，得到納米級彌散相顆粒與納米級基體顆粒高度均勻混合的預合金粉末； ｆ、將所得預合金粉末在９００－１１００Ｍｐａ壓力下鋼模壓制，然后在Ｈ↓［２］氣氛下，進行燒結，燒結溫度為１１００－１２５０℃，保溫時間為５０－９０ｍｉｎ；由于納米級氧化物的高度均勻彌散強化，從而獲得了性能優良的合金材料。...
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：郭志猛，李美霞，楊棟華，吳成義，
申請(專利權)人：北京科技大學，
類型：發明
國別省市：11[中國|北京]
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