本發明專利技術涉及一種高溫高壓反應釜內液體原位色譜取樣裝置及其方法。該取樣裝置包括反應釜、四通閥、六通閥、注射器和清洗瓶，四通閥上四個孔分別連接反應釜的取樣管、六通閥的入口、注射器和清洗瓶。六通閥上六個孔分別連接色譜柱、輸液泵、定量管的兩端、四通閥出口和廢液瓶。定量管的兩端分別連接在六通閥上兩相對應的接孔上，色譜柱和輸液泵分別連接在六通閥上相鄰的兩個接孔上，而另外相鄰的兩個接孔上則分別連接著四通閥出口和廢液瓶。取樣方法是利用該六通閥來實現釜內液體的取樣和進樣過程，以及該四通閥來實現定量管的洗滌過程。本發明專利技術結構簡單，易于控制和操作，可應用于高溫高壓反應釜內液體的取樣。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種，具體地說是提供一種高溫高壓反應釜內液體在線取樣并完成色譜定量分析的取樣裝置及其方法。
技術介紹
反應釜是一種常用的反應裝置，其作為一種積分式反應器，在實驗室研究和工業化生產中都具有廣泛的應用。在反應釜中，主要實現了氣固液三相的接觸和反應，反應一般在高溫高壓條件完成，其中固體多為催化劑樣品。要對產物進行檢測分析，一般需將反應釜打開，使釜內氣體放出至常壓狀態，然后對液體產物進行收集，通過打針的方式進入液體色譜中對產物進行定性和定量分析。可以看到，對于反應釜內產物的檢測多采用離線分析的方式，顯然方法較為復雜。并且每次只能完成該次整個反應結果的分析，而無法對反應過程進行連續化地檢測。除此之外，對于反應過程出現有毒物質的反應，則無法直接通過泄壓的方式將氣體放入大氣中。顯然一種對液體產物的在線分析方法是迫切需要的。現在已經有一些方法來實現了液體產物的在線采樣。常規的方式是在反應釜中安置一個取樣管，取樣管穿過反應釜蓋插入釜內液體中，取樣管的外側上安裝有開關閥，通過開關閥的控制來完成釜內液體的采集。如申請號為CN201120409344. x的技術“一種反應釜取樣器”和申請號為CN201120381905. x的技術“一種加壓液體取樣裝置”中，都是直接利用釜內的高壓，通過取樣管將液體壓出釜外進行收集。采用開關閥來實現取樣的方法非常簡單，但是無法控制壓出液體的量。事實上，當釜內處于高壓狀態時，打開開關閥后，大量液體以噴射方式噴出。這樣經過一次取樣后，釜內液體量有明顯地減少，釜內事實上已經不是真實的反應狀態。也就是說，使用該方式，也只是能實現樣品的一次取樣。與此同時，在取樣完成后，取樣管內會有殘留，顯然不利于下一次的取樣。為解決該問題，一般采用洗滌的方式將管內液體吹出，并對該管道進行洗滌。如申請號為CN200920308949. 2的技術專利“帶取樣管的反應管”中提出使用十通閥切換的方式，在洗脫定量管和樣品定量管相連通時，利用輔助氣將洗脫定量管中的洗脫液吹入樣品定量管中，將其中的樣品吹出進入色譜儀中，同時洗滌樣品定量管。該過程中洗脫液和樣品均進入氣相色譜中，給色譜帶來較大壓力。并且用到十通閥，結構和切換方法較為復雜。同樣申請號為CN201080035914. I的技術“自動取樣器”中則用到多個六通閥實現管內洗滌過程，使用方法和過程都相當復雜。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種新的，可以克服現有技術的缺陷。本專利技術結構簡單，易于控制和操作，可應用于高溫高壓反應釜內液體的取樣。本專利技術提供的高溫高壓反應釜內液體原位色譜取樣裝置包括反應釜、四通閥、六通閥、注射器、取樣管、開關閥、阻尼管、定量管和清洗瓶；反應釜上安裝有取樣管，取樣管通過反應釜的上層釜蓋穿過并插入到液體中，取樣管上靠近四通閥處有開關閥，在開關閥和反應釜之間的取樣管上有阻尼管。四通閥上四個孔分別連接反應釜的取樣管、六通閥的入口、注射器和清洗瓶，連接反應釜的取樣管和六通閥的入口、六通閥的入口和注射器，注射器和清洗瓶的接孔之間的距離相互之間是相同的，而連接清洗瓶和反應釜的取樣管的兩接孔間距相對較大。六通閥上六個孔分別連接色譜柱、輸液泵、定量管的兩端、四通閥的出口和廢液瓶。定量管的兩端分別連接在六通閥上兩相對應的接孔上，色譜柱和輸液泵分別連接在六通閥上相鄰的兩個接孔上，而另外相鄰的兩個接孔上則分別連接著四通閥出口和廢液瓶。本專利技術提供的高溫高壓反應釜內液體原位色譜取樣裝置是利用該六通閥來實現釜內液體的取樣和進樣過程，以及該四通閥來實現定量管的洗滌過程。該取樣裝置結構較為簡單，易于控制和操作，可應用于高溫高壓反應釜內液體的取樣。 附圖說明圖I為本專利技術高溫高壓反應釜內液體原位色譜取樣裝置結構示意圖。具體實施例方式下面結合附圖進行詳細說明 如圖所示，I-反應爸，2-四通閥，3-六通閥，4-注射器，5-清洗瓶，6-取樣管，7-開關閥，8-阻尼管，9-定量管；a_進色譜柱，b-接輸液泵，C-廢液瓶。為便于說明，反應釜I內的攪拌部分，加熱部分，水冷卻部分等均未示出。在反應釜I上安裝有一根取樣管6，取樣管6通過反應釜I的上層釜蓋穿過并插入到液體中，取樣管6上靠近四通閥2處有一個開關閥7，在開關閥7和反應釜I之間的取樣管6上有一段阻尼管8。四通閥2上四個孔分別連接反應釜I的取樣管7、六通閥3的入口、注射器4和清洗瓶5，連接反應釜I的取樣管7和六通閥3的入口、六通閥3的入口和注射器4、注射器4和清洗瓶5的接孔之間的距離相互之間是相同的，而連接清洗瓶5和反應釜I的取樣管7的兩接孔間距相對較大。六通閥3上六個孔分別連接色譜柱、輸液泵、定量管9的兩端、四通閥2的出口和廢液瓶。定量管9的兩端分別連接在六通閥上兩相對應的接孔上，色譜柱和輸液泵分別連接在六通閥上相鄰的兩個接孔上，而另外相鄰的兩個接孔上則分別連接著四通閥2出口和廢液瓶。以下分別進行詳細說明具體使用本專利技術的方法 I)取樣取樣前，切換六通閥3至取樣狀態，即連接定量管9兩端的接孔分別與六通閥3入口和廢液瓶相連通。當切換四通閥2至反應釜I的取樣管7和六通閥3的入口相連通時，打開開關閥7，由于反應釜I內液體處于高溫高壓狀態，則會將液體壓出，依次經過取樣管6和六通閥3入口管進入六通閥中，再通過定量管9排入廢液瓶中，一段時間后，關上開關閥7，即完成取樣過程。阻尼管8是用于控制液體流出的速率，它是可拆卸的，可根據反應釜I內的壓力和需要的液體流出的速率來選擇具有合適阻尼值的阻尼管。在取樣過程中，注射器4與清洗瓶5相通，可抽取一定的清洗液至注射器4內。2)進樣待取樣完成后，切換六通閥3至進樣狀態，即定量管9兩端與輸液泵和色譜柱相通。輸液泵輸出的流動相將定量管9中的液體帶入到色譜柱中，實現進樣和定性定量分析。在取樣和進樣過程中，連接四通閥2和六通閥3的管內殘留有少量樣品，需要將該管道進行清洗。3)清洗切換六通閥3至取樣狀態，然后切換四通閥2至注射器4與六通閥3入口管相通,這時將注射器4中的清洗液注入，排出管內殘留樣品，完成清洗過程。同時，由于連接清洗瓶5和反應釜I的取樣管7的兩接孔間距相對較大，反應釜I的取樣管6并不能和清洗瓶5相通，而直接與大氣相通，開關閥7與四通閥2之間的取樣管6內部的殘留微量液體從開口流出，可防止其流入清洗瓶5中污染清洗液。進一步地，恢復四通閥2至初始狀態，即切換四通閥2至反應釜I的取樣管7和六通閥3的入口相連通，這樣可進行下一次取樣。 本專利技術結構簡單，易于控制和操作，可應用于高溫高壓反應釜內液體的取樣。本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種高溫高壓反應釜內液體原位色譜取樣裝置，其特征在于它包括：反應釜、四通閥、六通閥、注射器、取樣管、開關閥、阻尼管、定量管和清洗瓶；反應釜上安裝有取樣管，取樣管通過反應釜的上層釜蓋穿過并插入到液體中，取樣管上靠近四通閥處有開關閥，在開關閥和反應釜之間的取樣管上有阻尼管。四通閥上四個孔分別連接反應釜的取樣管、六通閥的入口、注射器和清洗瓶，連接反應釜的取樣管和六通閥的入口、六通閥的入口和注射器，注射器和清洗瓶的接孔之間的距離相互之間是相同的，而連接清洗瓶和反應釜的取樣管的兩接孔間距相對較大；六通閥上六個孔分別連接色譜柱、輸液泵、定量管的兩端、四通閥的出口和廢液瓶；定量管的兩端分別連接在六通閥上兩相對應的接孔上，色譜柱和輸液泵分別連接在六通閥上相鄰的兩個接孔上，而另外相鄰的兩個接孔上則分別連接著四通閥出口和廢液瓶。
【技術特征摘要】
1.一種高溫高壓反應釜內液體原位色譜取樣裝置，其特征在于它包括 反應釜、四通閥、六通閥、注射器、取樣管、開關閥、阻尼管、定量管和清洗瓶；反應釜上安裝有取樣管，取樣管通過反應釜的上層釜蓋穿過并插入到液體中，取樣管上靠近四通閥處有開關閥，在開關閥和反應釜之間的取樣管上有阻尼管。四通閥上四個孔分別連接反應釜的取樣管、六通閥的入口、注射器和清洗瓶，連接反應釜的取樣管和六通閥的入口、六通閥的入口和注射器，注射器和清洗瓶的接孔之間的距離相互之間是相同的，而連接清洗瓶和反應釜的取樣管的兩接孔間距相對較大；六通閥上六個孔分別連接色譜柱、輸液泵、定量管的兩端、四通閥的出口和廢液瓶；定量管的兩端分別連接在六通閥上兩相對應的接孔上，色譜柱和輸液泵分別連接在六通閥上相鄰的兩個接孔上，而另外相鄰的兩個接孔上則分別連接著四通閥出口和廢液瓶。2.一種使用權利要求I所述的高溫高壓反應釜內液體原位色譜取樣裝置的方法，其特征在于它包括的步驟 1)取樣取樣前，切換六通閥至取樣狀態，即連接定量管兩端的接孔分別與六通閥入口和廢...
【專利技術屬性】
技術研發人員：趙鐵英，
申請(專利權)人：天津市先權工貿發展有限公司，
類型：發明
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。