本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種超細鈷粉及其制造工藝，該工藝包括如下步驟：將碳酸鈷或草酸鈷的粉料置于高能球磨罐內(nèi)，按照粉料的重量，分別以不同比例加入研磨分散劑和硬質(zhì)合金的磨球；將球磨罐內(nèi)抽真空，然后通入氬氣保護；密封球磨罐，控制球磨罐轉(zhuǎn)速、進行高能球磨，球磨一段時間后得到超細碳酸鈷或超細草酸鈷的粉末；將得到的超細碳酸鈷或草酸鈷的粉末在Ｈ↓［２］氣氛中還原，得到氧含量≤０．５％、費氏粒度＜０．６μｍ的鈷粉。本發(fā)明專利技術(shù)超細鈷粉成品能有效提高硬質(zhì)合金產(chǎn)品的質(zhì)量，且其生產(chǎn)工藝簡單、成本低廉，適合于常規(guī)生產(chǎn)。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種硬質(zhì)合金材料，更具體地說,本專利技術(shù)涉及一種超細鈷粉 及其制造方法。
技術(shù)介紹
超細硬質(zhì)合金具有優(yōu)異的性能，是硬質(zhì)合金發(fā)展的重要方向。生產(chǎn)超細硬質(zhì)合金必須添加超細Co粉。因此，高質(zhì)量超細Co粉是生產(chǎn)超細硬質(zhì)合 金的重要原料之一。開發(fā)含超細Co粉，對制備高、精、尖的硬質(zhì)合金產(chǎn)品， 提高我國硬質(zhì)合金生產(chǎn)工業(yè)水平意義重大。目前，由于國內(nèi)生產(chǎn)技術(shù)水平落后，與發(fā)達國家水平相比，我國的硬質(zhì) 合金產(chǎn)品質(zhì)量較差，大部分產(chǎn)品性能仍偏低，屬于低技術(shù)含量和低附加值的 初級產(chǎn)品，使用壽命較短，平均售價較發(fā)達國家約低20 100%。這其中的一 個主要原因是，國內(nèi)企業(yè)在超細硬質(zhì)合金原料中添加的鈷粉粒度較粗，通常 其費氏粒度大于0.6pm，而超細硬質(zhì)合金的制備要求匹配高質(zhì)量超細鈷粉 (例如費氏粒度小于0.6pm，氧含量《0.5%)才可能獲得更好的使用性能。
技術(shù)實現(xiàn)思路
針對現(xiàn)有技術(shù)的上述缺點，本專利技術(shù)的目的是要提供一種超細鈷粉及其制造工藝，其具有如下優(yōu)點該超細鈷粉成品能有效提高硬質(zhì)合金產(chǎn)品的質(zhì)量, 且其生產(chǎn)工藝簡單、成本低廉，適合于常規(guī)生產(chǎn)。為此，本專利技術(shù)的技術(shù)解決方案之一是一種超細鈷粉的制造工藝，該制造 工藝包括如下步驟步驟A，將碳酸鈷或草酸鈷的粉料置于高能球磨罐內(nèi)，按照粉料的重量，分別以不同比例加入研磨分散劑和硬質(zhì)合金的磨球； 步驟B，將球磨罐內(nèi)抽真空，然后通入氬氣保護；步驟C，密封球磨罐，控制球磨罐轉(zhuǎn)速、進行高能球磨，球磨一段時間 后得到超細碳酸鈷或超細草酸鈷的粉末；步驟D，將得到的超細碳酸鈷或草酸鈷的粉末在H2氣氛中還原，得到氧 含量《0.5%、費氏粒度〈0.6nm的鈷粉。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)的制備工藝采用高能球磨機設(shè)備，將原料粉末 與特有研磨分散劑按一定配比作機械混合、在惰性氣體保護下、采用硬質(zhì)合 金磨球、對工業(yè)級的原料粉末作中長時間研磨球磨機中的回轉(zhuǎn)機械能傳遞 給原料粉末，而原料粉末在球磨介質(zhì)的反復(fù)沖撞下，承受沖擊、剪切、摩擦 和壓縮多種力的作用，經(jīng)歷反復(fù)的粉碎，擠壓、晶體破壞、晶體重構(gòu)及冷焊 合等歷程，從而形成超細粒子粉末。經(jīng)試驗證實，加入本專利技術(shù)鈷粉可使得硬 質(zhì)合金塊體材料的硬度和抗彎強度大幅提高。而且，本專利技術(shù)的制備工藝簡單， 成本低廉，適合于常規(guī)生產(chǎn)工藝，除高能球磨設(shè)備、普通還原電爐外，不需 其它額外設(shè)備。本專利技術(shù)工藝方法的具體改進和優(yōu)點還包括所述步驟A中，控制粉料研磨分散劑的重量比例為100: 0.5 2，控 制粉料磨球的重量比例為1: 5 20。這樣能使得粉料得以充分的分散、充 分的研磨。本專利技術(shù)采用市場易得且合適的原料、設(shè)備進行生產(chǎn)所述步驟A中，所 述硬質(zhì)合金磨球的材質(zhì)牌號為YG10;所述碳酸鈷或草酸鈷粉料為工業(yè)原料 級，其費氏平均粒度為0.5 20iim。所述磨球直徑為4)6 4)30ram，其中4>6與4)30mm磨球的重量比例為1.5-2.5:1。這樣能使得粉料得以充分、高效研磨。所述步驟A中，所述研磨分散劑為兩親性的硬脂酸。所述研磨分散劑為 十八酸。本專利技術(shù)工藝采用硬脂酸作為研磨分散劑，而優(yōu)選十八酸。因為其是 一種兩親性的有機酸，除具有表面活性作用，其端基的羧酸基幾乎同所有金 屬離子都有較強的配位作用，再者，硬脂酸的熔點較低(約70'C)，低溫熔 融的硬脂酸酸可作為金屬氧化物、氫氧化物、硝酸鹽或有機羧酸鹽等的溶劑， 使得各種金屬離子在其液相中達到高度均勻穩(wěn)定的混合。本專利技術(shù)的工藝方法 充分利用了硬脂酸兼有配合劑和表面活性劑的均勻、穩(wěn)定的雙重混合作用， 完全避免了在球磨過程中以水作為分散劑，從而有效地防止了金屬離子的水 解沉淀現(xiàn)象，大大提高了本專利技術(shù)方法的效率和工藝適應(yīng)性。為減少氧化副反應(yīng)、保證最佳球墨效果，所述步驟B中，球磨罐抽真空 至10—2 10—5Pa，通入的保護氬氣的壓力為102 103Pa;所述步驟C中，控制 球磨罐轉(zhuǎn)速為300 500轉(zhuǎn)/分鐘、球磨時間為20 50小時。所述步驟D中，所述還原溫度為450—50CTC，所述還原操作的時間 1.2 —1.6小時。相比常規(guī)還原溫度500 — 550。C，本專利技術(shù)還原操作溫度低了 50°C，相比常規(guī)還原時間1.5—2小時，本專利技術(shù)還原操作時間減少了 20%， 因而，本專利技術(shù)還原操作能夠減少能耗、提高效率。本專利技術(shù)的另一技術(shù)解決方案是一種超細鈷粉，該鈷粉是以碳酸鈷 (CoC03)或草酸鈷(CoC2042H20)粉料為原料制得，而所述超細鈷粉是所述粉料經(jīng)過硬質(zhì)合金磨球的高能球磨、H2氣還原后制得。所述超細鈷粉的費氏粒度〈0.6^im，其氧含量《0.5%。 本專利技術(shù)的超細鈷粉產(chǎn)品具有如下優(yōu)點1、本專利技術(shù)的鈷粉費氏粒度小于0.6pm，且氧含量《0.5%，與此對照目前國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定超細鈷粉的平均費氏粒度為l一1.5Mfli，而國內(nèi)外能批量 供貨的極細鈷粉平均費氏粒度范圍為0.65-l.OMm;平均費氏粒度小于 0.60Mm、且氧含量《0.50%的鈷粉的批量供貨還未見報道。因此，目前本發(fā) 明工藝制得的鈷粉質(zhì)量指標(biāo)在國內(nèi)外尚屬領(lǐng)先。2、 本專利技術(shù)產(chǎn)品的制備工藝簡單，適合于常規(guī)設(shè)備生產(chǎn)，成本低廉。3、 用本專利技術(shù)的超細鈷粉制備出的超細硬質(zhì)合金產(chǎn)品，其耐磨性和硬度， 抗彎強度和斷裂韌性都有較大提高與普通鈷粉制得硬質(zhì)合金相比，用本發(fā) 明的超細鈷粉作粘結(jié)相所制成的硬質(zhì)合金塊體材料，其耐磨性提高10 30%， HRA提高0. 5 2，抗彎強度提高5 20%，斷裂韌性提高10 20%，可廣 泛用于硬質(zhì)合金制作刀具、鉆具、模具、量具及各種耐磨零件。以下結(jié)合具體實施例對本專利技術(shù)做進一步說明。具體實施例方式實施例1:1、將平均粒度為10pm的工業(yè)級碳酸鈷粉料和W(wt)的研磨分散劑加 入高能球磨罐內(nèi)，按(重量比)粉料球二l: 10的比例加入YG10硬質(zhì)合金 磨球，磨球直徑為4>6 <1)30 ram，小6:小30(wt)二2: 1;3、 將球磨罐抽真空至10—3 Pa，通入氬氣保護，氬氣壓力為l(fPa;4、 將充滿氬氣的球料罐密封嚴(yán)實后，開始進行高能球磨，設(shè)備為行星 式高能球磨機，控制球磨罐轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/分鐘、球磨時間為40小時，得到 超細碳酸鈷、以及微量超細混合氧化鈷粉如CoO、 Co203、 0)304等。5、 將超細碳酸鈷在H2中還原，控制還原溫度為46CTC,還原操作維持 1.4小時，得到氧含量=0.45%、費氏粒度-0.55^im的鈷粉。本實施例得到的Co粉成品，經(jīng)與商用超細WC粉混合后，獲得WC90X —0)10%的硬質(zhì)合金混合粉末，經(jīng)過壓制、脫蠟和燒結(jié)工藝，制成超細硬質(zhì)合 金塊體材料。與用較粗Co粉(0.65-1. 0Wn)和相同比例制成的超細硬質(zhì)合 金塊體材料相比，本實施例制得的硬質(zhì)合金產(chǎn)品硬度提高0. 5 HRA，抗彎強 度提高5%。 實施例2:1、將平均粒度為2pm的工業(yè)級草酸鈷粉料和l%(wt)的研磨分散劑加入 高能球磨罐內(nèi)，按(重量比)粉料球二l: 15的比例加入YG10硬質(zhì)合金磨 球，磨球直徑為4>6 4>30 mm， 4>6: <J>30(wt)=2: 1;3、 將球磨罐抽真空至10—3 Pa，通入氬氣保護，氬氣壓力為l()3pa;4、 將充滿氬氣的球料罐密封嚴(yán)實后，開始進行高能球磨，設(shè)備為行星 式高本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
一種超細鈷粉的制造工藝，該制造工藝包括如下步驟：步驟Ａ，將碳酸鈷或草酸鈷的粉料置于高能球磨罐內(nèi)，按照粉料的重量，分別以不同比例加入研磨分散劑和硬質(zhì)合金的磨球；步驟Ｂ，將球磨罐內(nèi)抽真空，然后通入氬氣保護；步驟Ｃ，密封球 磨罐，控制球磨罐轉(zhuǎn)速、進行高能球磨，球磨一段時間后得到超細碳酸鈷或超細草酸鈷的粉末；步驟Ｄ，將得到的超細碳酸鈷或草酸鈷的粉末在Ｈ↓［２］氣氛中還原，得到氧含量≤０．５％、費氏粒度＜０．６μｍ的鈷粉。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：劉沙，許開華，
申請(專利權(quán))人：深圳市格林美高新技術(shù)股份有限公司，中南大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：94[中國|深圳]
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