一種硫酸熟化分解石煤釩礦的方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開(kāi)了一種硫酸熟化分解石煤釩礦的方法。首先將石煤釩礦破碎并細(xì)磨至65%在0.074mm以下，控制物料含水質(zhì)量百分含量為3%～8%，然后配入物料重量3~8%的硫酸鈉，然后加入物料重量15~30%的濃硫酸進(jìn)行熟化，熟化時(shí)間為12~48h，熟化料用水浸出，浸出液固比ml/g在1.5:1~3:1之間，浸出反應(yīng)在85~100℃溫度范圍內(nèi)進(jìn)行2~6h，石煤釩礦中釩浸出率大于80%，鐵浸出率小于5%。該工藝可以實(shí)現(xiàn)鐵的控制浸出，具有流程短，釩浸出率高，鐵浸出率低等優(yōu)點(diǎn)。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)屬礦產(chǎn)資源加工
，具體涉及。
技術(shù)介紹
釩的熔點(diǎn)很高，常與鈮、鉭、鎢、鑰并稱為難熔金屬。釩具有良好的延展性，質(zhì)堅(jiān)硬，耐鹽酸和硫酸的性能，并且在耐氣-鹽-水腐蝕的性能要比大多數(shù)不銹鋼好。因此釩在冶金、化工、鋼鐵的行業(yè)具有十分廣泛的用途。隨著我國(guó)現(xiàn)代化建設(shè)的高速發(fā)展，釩及其化合物的需求量越來(lái)越大。我國(guó)釩資源主要蘊(yùn)藏于釩鈦磁鐵礦和石煤釩礦中。我國(guó)南方石煤釩礦分布較廣泛，石煤儲(chǔ)量為618. 8億噸，蘊(yùn)藏于石煤中的V2O5儲(chǔ)量為11797萬(wàn)噸，其中V2O5品位彡O. 5% 的儲(chǔ)量為7707. 5萬(wàn)噸，是我國(guó)釩鈦磁鐵礦中V2O5儲(chǔ)量的2. 7倍。因此，從石煤中提釩成為 了我國(guó)利用釩資源的一個(gè)重要發(fā)展方向。我國(guó)石煤提釩研究和生產(chǎn)是從上世紀(jì)60年代開(kāi)始，經(jīng)歷了鈉化焙燒-水浸、空白焙燒-酸浸和直接酸浸等階段。鈉化焙燒-水浸工藝存在焙燒轉(zhuǎn)化率和水浸回收率低，一般焙燒轉(zhuǎn)化率小于55%，水浸回收率小于50%，資源綜合回收率低，產(chǎn)生嚴(yán)重的煙氣污染；空白焙燒-酸浸和直接酸浸雖然無(wú)含酸煙氣排放，但同樣存在焙燒轉(zhuǎn)化率低，資源浪費(fèi)嚴(yán)重，浸出液雜質(zhì)分離困難等問(wèn)題；目前石煤提釩產(chǎn)業(yè)需求高回收率、低成本、低能耗和清潔環(huán)保的生產(chǎn)技術(shù)。傳統(tǒng)的焙燒工藝資源利用率低，環(huán)境污染大，已逐步被淘汰。利用硫酸浸出提釩是石煤發(fā)展的方向。釩在石煤中賦存狀態(tài)復(fù)雜，釩以多種價(jià)態(tài)氧化物存在，直接酸浸時(shí)必須加入2(Γ40%的濃硫酸才能使包裹在礦粒深部的釩轉(zhuǎn)價(jià)浸出。但隨之伴生的問(wèn)題是浸出液中的殘酸過(guò)高，鐵浸出率高，在后續(xù)的處理時(shí)需加入大量的堿中和，酸堿消耗量大，成本高，釩夾帶損失嚴(yán)重。2011年11月25日國(guó)家能源局發(fā)布國(guó)能電力(2011)396號(hào)文件《國(guó)家能源局關(guān)于促進(jìn)低熱值煤發(fā)電產(chǎn)業(yè)健康發(fā)展的通知》中的基本原則是分類利用、高效環(huán)保，合理布局、就近消納，突出重點(diǎn)、統(tǒng)籌規(guī)劃，政策支持、加強(qiáng)管理。中國(guó)專利公開(kāi)號(hào)CN102260792A中公布了一種含釩石煤加濃硫酸及添加劑堆浸的方法，該方法要求筑堆礦粉厚度不小于2米，反應(yīng)周期2飛天，反應(yīng)結(jié)束的礦粉進(jìn)行水浸。該方法存在反應(yīng)周期長(zhǎng)，筑堆難度大，不能開(kāi)展大規(guī)模的連續(xù)生產(chǎn)，生產(chǎn)工藝指標(biāo)難控制，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定等因素。因此，在保證釩較高回收率和控制鐵浸出的同時(shí)，確保連續(xù)生產(chǎn)是實(shí)現(xiàn)石煤釩礦高效綜合利用的關(guān)鍵。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是針對(duì)前述工藝的不足，提供一種能大規(guī)模連續(xù)生產(chǎn)，縮短浸出周期，在提高鑰;浸出率的同時(shí)、抑制鐵浸出的一種石煤鑰;礦浸出技術(shù)。上述目的是通過(guò)下述方案實(shí)現(xiàn)的，其特征在于，所述方法包括以下步驟 (1)礦石細(xì)磨將石煤釩礦破碎并細(xì)磨至一定粒度，得細(xì)礦粉； (2)干燥/增濕通過(guò)往上述細(xì)礦粉中加水或干燥的方式，控制礦粉含水量，得熟化前礦樣； (3)硫酸熟化往上述熟化前礦樣中配入硫酸鈉的條件下進(jìn)行硫酸熟化； (4)攪拌水浸將熟化后的物料在水中進(jìn)行攪拌浸出。根據(jù)上述的方法，其特征在于步驟(I)中石煤釩礦細(xì)磨后粒徑小于O. 074mm占65%以上。根據(jù)上述的方法，其特征在于步驟(2)中控制細(xì)礦粉含水質(zhì)量百分含量為3 8%。 根據(jù)上述的方法，其特征在于步驟(3)中硫酸鈉的加入量為物料重量的3 8%。根據(jù)上述的方法，其特征在于步驟(3)中硫酸熟化時(shí)硫酸為質(zhì)量百分含量93 98%的濃硫酸，加入量為物料重量的15 30%。根據(jù)上述的方法，其特征在于步驟(3)中硫酸熟化時(shí)熟化時(shí)間12 48h。根據(jù)上述的方法，其特征在于步驟(4)中浸出溫度為85 10(TC，浸出液固比ml/g為I. 5: f 3:1，浸出時(shí)間為2 10h，浸出終點(diǎn)pH為廣2。本專利技術(shù)的有益效果 1.利用濃硫酸遇水放熱的性質(zhì)，將熟化料堆積保存熱量，不再消耗外界能量即可達(dá)到150°C以上的熟化溫度，節(jié)省了能源消耗； 2.硫酸鈉的加入使煙灰中鐵的浸出得到抑制，鐵的浸出率小于5%，從而使浸出液更加純凈，容易處理。3.可進(jìn)行大規(guī)模連續(xù)生產(chǎn)，縮短了浸出周期，提高了生產(chǎn)能力。附圖說(shuō)明圖I是本專利技術(shù)的工藝流程圖。具體實(shí)施例方式參見(jiàn)圖1，本專利技術(shù)的硫酸熟化分解石煤釩礦的方法包括以下步驟 (1)礦石細(xì)磨將石煤釩礦破碎并細(xì)磨至一定粒度，得細(xì)礦粉，石煤釩礦細(xì)磨后粒徑小于O. 074mm占65%以上； (2)干燥/增濕通過(guò)往上述細(xì)礦粉中加水或干燥的方式，控制礦粉含水量，得熟化前礦樣，控制細(xì)礦粉含水質(zhì)量百分含量為3 8%。； (3)硫酸熟化往上述熟化前礦樣中配入物料重量3 8%的硫酸鈉的條件下進(jìn)行硫酸熟化，硫酸用量為物料重量的15% 30%，熟化時(shí)間12 48h ； (4)攪拌水浸將熟化后的物料在液固比ml/gl.5:1 3:1之間進(jìn)行水浸，浸出溫度85 100°C，浸出時(shí)間2 10h，浸出終點(diǎn)pH為I 2。下面結(jié)合具體實(shí)例，對(duì)本專利技術(shù)進(jìn)行進(jìn)一步說(shuō)明 實(shí)施例I: 參見(jiàn)附圖1，取來(lái)自貴州某地的石煤釩礦lOOOg，細(xì)磨至O. 074mm以下65%后，控制含水質(zhì)量百分含量為7%，混入50g硫酸鈉，然后加入126ml 98%的濃硫酸混合均勻，測(cè)得物料升溫至161 °C，隨后將熟化物料放置于密封盒內(nèi)，保存24h之后，取出后將熟化料敲碎，采用液固比ml/g2:1，95°C條件下水浸6h。實(shí)驗(yàn)測(cè)得釩浸出率84. 37% (洛計(jì))，鐵浸出率3. 12% (洛計(jì))，浸出液中含釩3. 39g/L，含鐵O. 61g/L。實(shí)施例2: 取來(lái)自陜西某地的石煤釩礦lOOOg，細(xì)磨至O. 074mm以下70%后，控制含水質(zhì)量百分含量為5%，混入60g硫酸鈉，然后加入140ml 98%的濃硫酸混勻熟化，測(cè)得物料升溫至168°C，隨后將熟化物料放置于密封盒內(nèi)，保存36h，取出后將熟化料敲碎，采用液固比ml/gl. 8:1，90°C條件下水浸6h。實(shí)驗(yàn)測(cè)得釩浸出率80. 06% (渣計(jì))，鐵浸出率3. 88% (渣計(jì))浸出液中含釩 4. 23g/L，含鐵 O. 44g/L。實(shí)施例3 取來(lái)自湖北十堰某地的石煤釩礦lOOOg，細(xì)磨至0. 074mm以下70%后，控制物料含水質(zhì) 量百分含量為5%，混入60g硫酸鈉，然后加入82ml 98%的濃硫酸混合均勻，測(cè)得物料升溫至155°C，隨后將物料放置于密封盒內(nèi)，熟化48h之后，取出后將熟化料敲碎，采用液固比ml/g2:l，95°C條件下水浸6h。實(shí)驗(yàn)測(cè)得釩浸出率84. 12% (渣計(jì))，鐵浸出率2. 57% (渣計(jì))，浸出液中含釩3. 12g/L，含鐵O. 65g/L。實(shí)施例4 取來(lái)自陜西某地的石煤釩礦lOOOg，細(xì)磨至0. 074mm以下90%后，控制含水質(zhì)量百分含量為3%，混入30g硫酸鈉，然后加入130ml 93%的濃硫酸混勻熟化，測(cè)得物料升溫至165°C，隨后將熟化物料放置于密封盒內(nèi)，保存48h，取出后將熟化料敲碎，采用液固比ml/gl. 5:1，85°C條件下水浸10h。實(shí)驗(yàn)測(cè)得釩浸出率81. 06% (渣計(jì))，鐵浸出率3. 93% (洛計(jì))浸出液中含釩 4. 28g/L，含鐵 0. 49g/L。實(shí)施例5 取來(lái)自湖北十堰某地的石煤釩礦lOOOg，細(xì)磨至0. 074mm以下80%后，控制物料含水質(zhì)量百分含量為8%，混入80g硫酸鈉，然后加入165ml 93%的濃硫酸混合均勻，測(cè)得物料升溫至151°C，隨后將物料放置于密封盒內(nèi)，熟化12本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種硫酸熟化分解石煤釩礦的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：（1）礦石細(xì)磨：將石煤釩礦破碎并細(xì)磨至一定粒度，得細(xì)礦粉；（2）干燥/增濕：通過(guò)往上述細(xì)礦粉中加水或干燥的方式，控制礦粉含水量，得熟化前礦樣；（3）硫酸熟化：往上述熟化前礦樣中配入硫酸鈉的條件下進(jìn)行硫酸熟化；（4）攪拌水浸：將熟化后的物料在水中進(jìn)行攪拌浸出。

【技術(shù)特征摘要】

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：王成彥，尹飛，居中軍，陳永強(qiáng)，阮書(shū)鋒，楊永強(qiáng)，揭曉武，楊卜，馬保中，張永祿，邢鵬，郜偉，李強(qiáng)，袁文輝，楊瑋嬌，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：北京礦冶研究總院，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：