本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種超臨界CO2萃取雨生紅球藻孢子粉有效成分的方法，針對雨生紅球藻中蝦青素的結(jié)構(gòu)以3S-3’S型為主的特性，對雨生紅球藻孢子粉進行液氮低溫研磨物理破壁，制粒、浸潤等生物處理后，再經(jīng)超臨界CO2流體進行萃取分離，萃取分離過程中通過調(diào)節(jié)流體的溫度、壓力及流量及萃取時間來收集蝦青素提取物，再經(jīng)皂化，液相色譜分離純化，制得高品質(zhì)的蝦青素，使蝦青素的轉(zhuǎn)化率達到90％左右；大大提高了蝦青素的萃取率。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于天然生物資源的提取與精制純化的技術(shù)方法，主要是涉及從一種雨生紅球藻孢子粉中超臨界CO2流體萃取蝦青素的方法。
技術(shù)介紹
大量研究表明雨生紅球藻對蝦青素的積累速率和生產(chǎn)總量較其它綠藻高，雨生紅球藻中蝦青素的結(jié)構(gòu)以3S-3' S型為主，當前，雨生紅球藻被公認為自然界中生產(chǎn)天然蝦青素的最好生物，因此，利用這種微藻提取蝦青素無疑具有廣闊的發(fā)展前景，已成為近年來國際上天然蝦青素生產(chǎn)的研究熱點.雨生紅球藻可在強光、高溫、營養(yǎng)鹽(氮、磷)饑餓、·高鹽等逆境脅迫件下能夠迅速合成并大量積累蝦青素，其積累量最高可達藻細胞干質(zhì)量的4.0%，遠遠高于從水產(chǎn)品廢棄物(蝦、蟹等甲殼)中提取和利用紅發(fā)夫酵母發(fā)酵生產(chǎn)蝦青素的產(chǎn)量(O. 15% 0.4%，)因此被公認是目前自然界中生產(chǎn)天然蝦青素最理想的工具。天然蝦青素(Astaxanthin)是發(fā)現(xiàn)于水生動物體內(nèi)的一種類胡蘿卜素，呈艷麗紅色，為脂溶性，具有高效抗氧化、抗癌變、增強免疫及著色等功能，目前已被廣泛應用于食品、醫(yī)藥、化妝品和飼料等的行業(yè)。研究表明，天然蝦青素是唯一能通過血腦屏障的一種類胡蘿卜素，由于蝦青素兩端的羥基(-0H)旋光性原因，蝦青素具有3S-3' S、3R-3' S、3R-3, R(也稱為左旋、消旋、右旋)這3種異構(gòu)型態(tài)，其中人工合成蝦青素為3種結(jié)構(gòu)蝦青素的混合物(左旋占25%、右旋占25%，消旋50%左右)，極少抗氧化活性，酵母菌源的蝦青素是100%右旋(3R-3, R)，有部分抗氧化活性；上述兩種來源蝦青素主要用在非食用動物和物資的著色上。只有藻源的蝦青素是100%左旋(3S-3, S)結(jié)構(gòu)，具有最強的生物學活性，是迄今為止人類發(fā)現(xiàn)自然界最強的抗氧化劑，其抗氧化活性遠遠超過現(xiàn)有的抗氧化齊U。其清除自由基的能力是天然VE的1000倍，天然β-胡蘿卜素的10倍，葡萄籽的17倍，黃體素的200倍，OPC的150倍，QlO的60倍，多酚的200倍，硫辛酸的75倍，茄紅素的7倍。超強的抗氧化活性賦予了天然蝦青素突出的生理功能，如提高動物免疫力、抑制腫瘤、清除自由基和活性氧等。天然蝦青素具有廣泛的應用價值，天然藻源的蝦青素及其提取物在歐美、日本、東南亞等發(fā)達國家已經(jīng)得到廣泛應用，在藥品、化妝品和高級營養(yǎng)保健品等領(lǐng)域具有極大的應用潛力。如在醫(yī)藥領(lǐng)域有望在他汀類和抗血小板藥之后掀起第三次預防性藥物的浪潮。在化妝品領(lǐng)域，全球差不多一線的化妝品品牌均添加了天然蝦青素作為其超強抗氧化劑的成分，包括雅詩蘭黛、歐萊雅的DermaE，尤其是日本的品牌高絲(KOSE)、芳凱(FancL)、及曼秀雷登等推出了專門的蝦青素系列保濕霜、抗皺眼霜、面膜、口紅等，保健品領(lǐng)域，全球的保健品企業(yè)也推出了大約200多款蝦青素軟、硬膠囊、口服液的保健食品。尤其是在日本這個壽命最長的國家最為受到歡迎，近3年來蝦青素成為日本最火爆的健康食品。由于雨生紅球藻的厚壁細胞細胞壁不但阻礙提取溶劑向細胞內(nèi)滲透，也影響蝦青素溶液的擴散。因此在提取前必須先對雨生紅球藻孢子進行破壁處理，以破壞雨生紅球藻孢子的細胞結(jié)構(gòu)，從而提高蝦青素的提取率。目前，利用雨生紅球藻孢子粉提取天然蝦青素的技術(shù)在國內(nèi)外已取得一定的進展，文獻報道的傳統(tǒng)提取方法有溶劑法、超聲法、微波法、超高壓法、液相色譜法、酶法、這些方法由于蝦青素對光、熱及有劑溶劑等得不穩(wěn)定性，存在溶劑殘留、環(huán)境污染、工藝復雜等局限性，很難實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。近年來利用超臨界CO2流體萃取法萃取天然蝦青素的研究相繼報道，認為高壓高溫低流量有利于天然蝦青素的提取，如申請?zhí)?00910102291. 4，一種從雨生紅球藻中提取蝦青素的方法；申請?zhí)?01010548303. 9 一種雨生紅球藻提取物的制備方法等，這些報道雖然對蝦青素的萃取過程作了些研究，但相關(guān)研究基本停留在單因子研究上，沒有綜合考慮各因素之間的相關(guān)性，而且對影響其萃取效率的雨生紅球藻孢子粉前期處理及影響其成品的品質(zhì)后其純化過程沒有作深入研究。雨生紅球藻在一定逆境條件下，大量合成并積累蝦青素過程中造成其細胞壁較厚且存在膠質(zhì)，加大了蝦青素的提取難度，同時藻類中的蝦青素大部分以酯類形式存在，其實，從藻類中提取得蝦青素其純度較差，該提取物不是真正的蝦青素，是一種蝦青素酯類混合物，通常蝦青素的轉(zhuǎn)化率只能達到80%左右；且現(xiàn)有技術(shù)中超臨界C02萃取技術(shù)萃取的蝦青素萃取率較低，通常只能在7%左右。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)所要解決的技術(shù)問題是提供一種超臨界CO2萃取雨生紅球藻孢子粉有效成分的方法，目的在于進一步提高超臨界CO2流體萃取技術(shù)水平，提高雨生紅球藻孢子粉有效成分萃取率，降低生產(chǎn)成本，提高產(chǎn)品品質(zhì)，萃取物中無有機溶劑；以便超臨界0)2流體萃取技術(shù)在雨生紅球藻孢子粉提取蝦青素中得到產(chǎn)業(yè)化推廣應用；且該方法工藝簡單，操作方便。為了解決上述技術(shù)問題，本專利技術(shù)超臨界CO2萃取雨生紅球藻孢子粉有效成分的方法，其中，包括步驟如下a、以雨生紅球藻孢子粉為原料，雨生紅球藻孢子粉中蝦青素含量> 1.5% ;水分(5% (重量百分比)；重金屬彡12PPM ；b、對雨生紅球藻孢子粉進行預處理；C、將經(jīng)過預處理的雨生紅球藻孢子粉在萃取釜進行網(wǎng)格化充填；將經(jīng)過預處理的雨生紅球藻孢子與玻璃珠混合形成物料，混合重量比為經(jīng)過預處理的雨生紅球藻孢子玻璃珠=4.1；d、進行超臨界CO2萃取先在萃取壓力35 45Mpa、萃取溫度40 70°C，CO2流速20-40L/hr條件下，萃取2小時；再通入95%乙醇為攜帶劑，萃取I小時，乙醇為物料的3-7% (按重量百分比)；含有蝦青素的CO2流體進行分離釜進行二級分離，一級分離壓力8 12Mpa，溫度40 50°C;二級分離壓力5 7Mpa，溫度35 45°C，得到蝦青素提取物。上述的超臨界CO2萃取雨生紅球藻孢子粉有效成分的方法，其中，步驟b中包括如下步驟bl、破壁，破壁率達92%以上，粒度為100 200目；b2、制粒，采用酒精濕法制粒，粒度為14 20目；b3、浸潤，采用質(zhì)量百分比濃度為95%食用酒精對制粒后的雨生紅球藻孢子粉顆粒進行浸泡，雨生紅球藻孢子粉顆粒食用酒精=I 1-10按質(zhì)量比，浸泡時間為4-8小時。上述的超臨界CO2萃取雨生紅球藻孢子粉有效成分的方法，其中，可對步驟d萃取的蝦青素提取物進行純化，包括如下步驟E1、阜化，將步驟d萃取的奸青素提取物進行阜化，阜化的水解液為濃度為O.06-0. lmol/L的KOH甲醇溶液，皂化時間10-12小時、皂化溫度4_6°C ;皂化后冷藏靜置3小時，冷藏溫度為0-i°c，再分層離心； E2、將上述加工的蝦青素提取物采用高效液相色譜法進行液相色譜分離純化，分離雨生紅球藻中有效色素組分得到蝦青素即可。上述超臨界CO2萃取雨生紅球藻孢子粉有效成分的方法，其中，所述優(yōu)選萃取溫度為65°C，萃取壓力為40Mpa，CO2流速為25L/h，萃取時間3. 5小時。本專利技術(shù)的有益效果本專利技術(shù)采用雨生紅球藻孢子粉為原料，通過破壁、制粒、浸潤的方法對原料進行預處理，并玻璃珠做生物膜載體與雨生紅球藻孢子粉混合，進行網(wǎng)格化充填，利用流體與物料顆粒間的傳質(zhì)、傳熱，通過顆粒與流體間的流化擴散一溶解一分離的循環(huán)過程，使CO2流體自下向上流過生物膜載體，從而在單位時間加大雨生紅球藻孢子粉顆本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
超臨界CO2萃取雨生紅球藻孢子粉有效成分的方法，其特征在于，包括步驟如下：a、以雨生紅球藻孢子粉為原料，雨生紅球藻孢子粉中蝦青素含量≥1.5％；水分≤5％(重量百分比)；重金屬≤12PPM；b、對雨生紅球藻孢子粉進行預處理；c、將經(jīng)過預處理的雨生紅球藻孢子粉在萃取釜進行網(wǎng)格化充填；將經(jīng)過預處理的雨生紅球藻孢子與玻璃珠混合形成物料，混合重量比為經(jīng)過預處理的雨生紅球藻孢子∶玻璃珠＝4∶1；d、進行超臨界CO2萃取：先在萃取壓力35～45Mpa、萃取溫度40～70℃，CO2流速20？40L/hr條件下，萃取2小時；再通入95％乙醇為攜帶劑，萃取1小時，乙醇為物料的3？7％(重量百分比)；含有蝦青素的CO2流體進行分離釜進行二級分離，一級分離壓力8～12Mpa，溫度40～50℃；二級分離壓力5～7Mpa，溫度35～45℃，得到蝦青素提取物。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：毛日文，邵興軍，蔣云云，
申請(專利權(quán))人：江蘇江大源生態(tài)生物科技有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
還沒有人留言評論。發(fā)表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。