一種2,2－二羥甲基丙酸的制備方法技術

本發明專利技術提供了一種2,2－二羥甲基丙酸的制備方法，包括縮合反應、中和、回收、氧化、置換、濃縮、結晶、過濾、母液回收、結晶、重結晶等步驟，本發明專利技術與國外生產方法相比，使用的催化劑選擇性高、丙醛轉化率高、能耗低、廢水產生量少。

【技術實現步驟摘要】
,2－二羥甲基丙酸的制備方法
本專利技術屬于化學制備，具體是，2 一二羥甲基丙酸的制備方法。
技術介紹
2，2- 二羥甲基丙酸是綠色環保型化學品。二羥甲基丙酸通過兩個一級羥基的作用，不需要保護第三個羧基就能輕易的氨基甲酸甲酯化或酯化，然后在氨水中中和未反應的羧基，使其水溶化。該產品可廣泛用于水溶性聚氨酯、聚酯、環氧樹脂等方面的生產中。但是由于制備技術上的難度，目前有的合成技術也存在催化劑選擇性與反應性差、工藝路線復雜、能耗高、環境污染嚴重等問題，不符合從源頭有效減少污染的綠色化學的設計思路。
技術實現思路
為了解決上述技術問題，本專利技術提供了，2 一二羥甲基丙酸的制備方法。本專利技術工藝的原理是在稀堿的作用下，兩分子的甲醛和一分子的正丙醛發生羥醛縮合反應，生成一分子的2. 2-二羥甲基丙醛，2. 2-二羥甲基丙醛與過氧化氫作用氧化生成2. 2- 二羥甲基丙酸，同時生成一分子的水。，2 一二羥甲基丙酸的制備方法，其特征在于包括如下步驟1)在反應釜中加入水，投入碳酸鈉，加入甲醛，滴加正丙醛，滴加完畢保持恒溫；2)將反應液抽至另一反應釜，加入甲酸進行中和，減壓濃縮；3)加入甲醇，提取未反應甲醛；4)升溫并滴加雙氧水，滴加完畢后保持恒溫；5)加入水，然后減壓濃縮；6 )冷卻結晶；7)粗品加除鐵劑和活性碳進行一次精制；8 )加水進行二次精制，成品烘干、粉碎、過篩，包裝。所述的，2 一二羥甲基丙酸的制備方法，其特征在于步驟2)中加入質量百分濃度為85%甲酸。所述的，2 一二羥甲基丙酸的制備方法，其特征在于各步驟中加入的原料按照以下重量份數甲醇O. 5—5份，步驟I)和步驟5)合計加入的水25—40份，碳酸鈉O. 2—2份，甲醛15 — 35份，正丙醛3 —12份，甲酸O. 05—0. 5份，雙氧水5 — 25份。所述的，2 一二羥甲基丙酸的制備方法，其特征在于各步驟中加入的原料按照以下重量份數甲醇I一3份，步驟I)和步驟5)合計加入的水28— 36份，碳酸鈉O. 5—I.5份，甲醛20— 30份，正丙醛5 —10份，甲酸O. 1—0. 3份，雙氧水10 — 20份。所述的，2 一二羥甲基丙酸的制備方法，其特征在于各步驟中加入的原料按照以下重量份數甲醇2份，步驟I)和步驟5)合計加入的水32份，碳酸鈉I份，甲醛24份，正丙醛6. 4份，甲酸O. 2份，雙氧水14. 6份。所述的，2 —二羥甲基丙酸的制備方法，其特征在于步驟I)中保持恒溫10°C—30°C，優選20°C，步驟4)中升溫到60°C—80°C后滴加雙氧水，滴加完畢后保持恒溫60°C—80°C，優選 70°C。所述的，2 —二羥甲基丙酸的制備方法，其特征在于步驟2)中加入甲酸中和至PH值在6到7. 2之間，優選PH=6. 5。所述的，2 一二羥甲基丙酸的制備方法，其特征在于步驟5)中減壓濃縮至水分占總量的重量比為25% — 30%，優選27%。本專利技術的，2 一二羥甲基丙酸的制備方法，加入甲醇提取未反應甲醛，減少雜質產生和含甲醛廢水，加水濃縮除甲酸，減少對產品收率影響和便于脫水減少粘液度，同時減少酸水排放量，精制用水作稀釋劑提純，冷卻結晶，節省成本和安全，減少溶劑對環境和污水的產生，用水提純母液便于套用，加入除鐵劑和活性碳利于提高品品質和脫色，與國外生產方法相比，使用的催化劑選擇性高、丙醛轉化率高、能耗低、廢水產生量少。附圖說明圖I是本專利技術的方法的工藝流程圖。具體實施例方式實施例I本專利技術的2 . 2一二羥甲基丙酸的制備方法(I )在3000L反應釜中加入水lOOOKg，投入碳酸鈉25Kg，加入甲醛1500Kg，滴正丙醛500Kg，滴加完畢進行恒溫；(2)抽至反應釜，加入甲酸5Kg中和PH值在6，減壓濃縮；(3)加入甲醇50Kg，提取未反應甲醛；(4)升溫滴加雙氧水500Kg，滴加完畢進行恒溫；(5)加入水800Kg，減壓濃縮；(6)濃縮至水分在25%，冷卻結晶；(7)粗品IOOOKg加除鐵劑和活性碳進行一次精制；(8 )加水進行二次精制，成品烘干、粉碎、過篩，包裝。實施例2本專利技術的2 . 2一二羥甲基丙酸的制備方法(I )在3000L反應釜中加入水lOOOKg，投入碳酸鈉50Kg，加入甲醛1200Kg，滴正丙醛320Kg，滴加完畢進行恒溫；(2)抽至反應爸，加入甲酸IOKg中和PH值在6.5，減壓濃縮；(3)加入甲醇lOOKg，提取未反應甲醛；(4)升溫滴加雙氧水730Kg，滴加完畢進行恒溫；(5)加入水600Kg，減壓濃縮；(6)濃縮至水分在27%，冷卻結晶；(7)粗品IOOOKg加除鐵劑和活性碳進行一次精制；(8 )加水進行二次精制，成品烘干、粉碎、過篩，包裝。實施例3本專利技術的2 . 2一二羥甲基丙酸的制備方法(I )在3000L反應釜中加入水lOOOKg，投入碳酸鈉75Kg，加入甲醛lOOOKg，滴正丙醛250Kg，滴加完畢進行恒溫；(2)抽至反應爸，加入甲酸15Kg中和PH值在7.2，減壓濃縮；(3)加入甲醇150Kg，提取未反應甲醛；(4)升溫滴加雙氧水lOOOKg，滴加完畢進行恒溫；(5)加入水400Kg，減壓濃縮；(6)濃縮至水分在30%，冷卻結晶；(7)粗品IOOOKg加除鐵劑和活性碳進行一次精制；(8 )加水進行二次精制，成品烘干、粉碎、過篩，包裝。經過實驗，本專利技術的二羥甲基丙酸的制備方法，與國外普通工藝的各項對比數據對比見表I權利要求1.，2 一二羥甲基丙酸的制備方法，其特征在于包括如下步驟1)在反應釜中加入水，投入碳酸鈉，加入甲醛，滴加正丙醛，滴加完畢保持恒溫；2)將反應液抽至另一反應釜，加入甲酸進行中和，減壓濃縮；3)加入甲醇，提取未反應甲醛；4)升溫并滴加雙氧水，滴加完畢后保持恒溫；5)加入水，然后減壓濃縮；6 )冷卻結晶；7)粗品加除鐵劑和活性碳進行一次精制；8 )加水進行二次精制，成品烘干、粉碎、過篩，包裝。2.如權利要求I所述的，2一二羥甲基丙酸的制備方法，其特征在于步驟2)中加入質量百分濃度為85%甲酸。3.如權利要求I所述的，2一二羥甲基丙酸的制備方法，其特征在于各步驟中加入的原料按照以下重量份數甲醇O. 5—5份，步驟I)和步驟5)合計加入的水25— 40份，碳酸鈉O. 2—2份，甲醛15 — 35份，正丙醛3 —12份，甲酸O. 05—0. 5份，雙氧水5 — 25份。4.如權利要求I所述的，2一二羥甲基丙酸的制備方法，其特征在于各步驟中加入的原料按照以下重量份數甲醇I一3份，步驟I)和步驟5)合計加入的水28— 36份，碳酸鈉O. 5 — I. 5份，甲醛20— 30份，正丙醛5 —10份，甲酸O. I—O. 3份，雙氧水10 — 20份。5.如權利要求I所述的，2一二羥甲基丙酸的制備方法，其特征在于各步驟中加入的原料按照以下重量份數甲醇2份，步驟I)和步驟5)合計加入的水32份，碳酸鈉I份，甲醛24份，正丙醛6. 4份，甲酸O. 2份，雙氧水14. 6份。6.如權利要求I所述的，2一二羥甲基丙酸的制備方法，其特征在于步驟I)中保持恒溫10°C—30°C，優選20°C，步驟4)中升溫到60°C—80°C后滴加雙氧水，滴加完畢后保持恒溫60°C—80°C，優選70°C。7.如權利要求I所述的，2一二羥甲基丙酸的制備方法本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種2,2－二羥甲基丙酸的制備方法，其特征在于包括如下步驟：1）在反應釜中加入水，投入碳酸鈉，加入甲醛，滴加正丙醛，滴加完畢保持恒溫；2）將反應液抽至另一反應釜，加入甲酸進行中和，減壓濃縮；3）加入甲醇，提取未反應甲醛；4）升溫并滴加雙氧水，滴加完畢后保持恒溫；5）加入水，然后減壓濃縮；6）冷卻結晶；7）粗品加除鐵劑和活性碳進行一次精制；8）加水進行二次精制，成品烘干、粉碎、過篩，包裝。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：李先明，
申請(專利權)人：李先明，
類型：發明
國別省市：