本發明專利技術公開了一種鈮酸鉀鈉基無鉛壓電陶瓷及其兩步燒結制備方法，其原料組成及其摩爾比為aKNbO3-(1-a)(Na0.52K0.44Li0.04)(Nb0.88Sb0.08Ta0.04)O3，其中a=0.04～0.06。本發明專利技術采用兩步燒結固相合成的制備方法，控制第一步燒結溫度為1130～1150℃，保溫時間為1min，第二步燒結溫度為900～1040℃，保溫時間為7h，得到新型壓電陶瓷材料，其壓電系數d33最高為328pC/N，且具有良好的鐵電性能，剩余極化強度Pr和矯頑場Ec分別為17～23μC/cm2和0.5～0.7kV/mm。該無鉛壓電陶瓷材料可用于聲音轉換器、壓電打火機、驅動器、諧振器等多種領域。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于一種以成分為特征的陶瓷組合物，特別涉及。
技術介紹
壓電陶瓷材料應用遍及社會的各個領域及人們生活的各個方面。目前，應用最廣泛的鉛基壓電陶瓷(PZT)，在制備、使用、廢棄過程中由于鉛的存在對人類及生態環境造成嚴重的危害，因此研究和開發性能優異的無鉛壓電陶瓷，意義深遠且十分迫切。目前人們已開發出多種無鉛壓電陶瓷，BaTiO3是最早發現的典型的無鉛壓電材料，但由于其居里點低及燒結溫度高限制了其應用。鈮酸鉀鈉基無鉛壓電陶瓷，因其具有高的居里溫度和優異的壓電性能，被認為是最有前途取代鉛基壓電陶瓷的材料之一。現有技術中在KNN陶瓷的基礎上對其同時進行A位Li摻雜和B位Ta、Sb摻雜，利用傳統固相燒結 工藝得到了 d33>300pC/N的壓電陶瓷，能與商用PZT系陶瓷性能匹敵。但是KNN基壓電陶瓷在制備過程中堿金屬丟失是一個大問題。目前，人們大多通過摻雜改性和改進工藝來降低燒結溫度以減少堿的揮發，而通過兩步燒結和堿的彌補以減少堿的揮發則不曾報導。
技術實現思路
本專利技術的目的，是為解決鈮酸鉀鈉基無鉛壓電陶瓷材料制備過程中堿金屬丟失的問題，提供一種添加鈮酸鉀，兩步燒結制備鋰鉭銻改性的鈮酸鉀鈉基無鉛壓電陶瓷材料及其制備方法。本專利技術為解決上述技術問題采用的技術方案為一種鈮酸鉀鈉基無鉛壓電陶瓷，其原料組成及其摩爾比aKNb03-(l-a)(Na0.52K0.44[ ο. 04) (Nb0.88Sb0.08Ta0.04) 03，其中 a-0. 04 O. 06。所述外加的KNbO3為5%摩爾。其原料組成及其摩爾比為aKNb03- (1-a)(Na0.52K0.44[ ο. 04) (Nb。. S8Sbatl8Taatl4) 03，其中 a-O. 05。其壓電系數d33為259 328pC/N，剩余極化強度Pr和矯頑場E。分別為17 23 μ C/cm2 和 O. 5 O. 7kV/mnin一種鈮酸鉀鈉基無鉛壓電陶瓷的兩步燒結制備方法，具有如下步驟(I)分別按(Naa52K0.44Li0.04) (Nba88Sbatl8Taatl4)O3 和 KNbO3 的化學計量比稱取原料、混合、球磨和烘干，配制A、B基本原料；(2)將步驟(I)的A、B基本原料分別于800°C預燒，保溫時間為3h，得到A、B粉料；(3)將步驟(2)的 A、B 粉料按 BKNbO3-(1-a) (Naa52Ka44Liatl4) (Nba88Sbatl8Taatl4)O3,其中a=0. 04 O. 06化學計量比進行配料，再混料、二次球磨、造粒、成型、排膠；(4)將步驟(3)排膠后的坯體于1130 1150°C下進行第一步燒結，保溫Imin ；(5)由步驟(4)第一步燒結1130 1150°C的燒結溫度降溫至900 1040°C，保溫7h，進行第二步燒結，自然冷卻至室溫，制得鈮酸鉀鈉基無鉛壓電陶瓷。所述步驟(I)的原料為碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸鋰、五氧化二鈮、五氧化二鉭、三氧化二銻。所述步驟(4)的升溫速度為10°C /min。所述步驟(5)的降溫速度為10°C /min。本專利技術的有益效果，是采用兩步燒結固相合成的制備方法，添加鈮酸鉀，制備鋰鉭銻改性的鈮酸鉀鈉基無鉛壓電陶瓷材料，既有效縮短了高溫燒結的時間，又在一定程度上彌補了鉀的丟失，制備的鈮酸鉀鈉基無鉛壓電陶瓷為單一鈣鈦礦結構。其壓電系數d33為259 328pC/N，剩余極化強度Pr和矯頑場E。分別為17 23 μ C/cm2和O. 5 O. 7kV/mm。附圖說明圖I是本專利技術實施例1-8不同條件下制品的壓電常數d33 ； 圖2是本專利技術實施例1-8不同條件下制品的X射線圖譜；圖3是本專利技術實施例1-8不同條件下制品的P-E磁滯回線。具體實施例方式下面結合實施例作進一步描述，但并不以此限制本專利技術的保護范圍。實施例I(I)配料合成按(Na0.52K0.44Li0.04) (Nb0.88Sb0.08Ta0.04) O3的化學計量比稱取原料碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸鋰、五氧化二鈮、五氧化二鉭和三氧化二銻，進行混合，裝入球磨罐中，球磨介質為無水乙醇和氧化鋯球，球磨6h，球磨轉速為800轉/分；將料漿放入烘箱內80°C烘干，得A原配料；同樣條件按KNbO3的化學計量比稱取原料、混合、球磨和烘干，得B原配料；(2)預燒將步驟(I)得到的A、B原配料分別放入坩堝內，加蓋，密封，在馬弗爐中800°C保溫3h，自然冷卻到室溫，出爐，得A、B粉料；(3) 二次球磨將步驟(2)得到的粉料在研缽中研磨，按O. 95A-0. 05B的配比稱取A、B粉料，進行混合，裝入球磨罐，球磨介質為無水乙醇和氧化鋯球，球磨6h，球磨轉速為800轉/分，將料漿放入烘箱80°C烘干，得混合粉料；(4)造粒將步驟(3)得到的混合粉料在研缽中研細，加入重量濃度為5%的聚乙烯醇縮丁醛(PVB)，充分攪拌至粉料呈粒狀，得粒料；(5)成型將步驟(4)得到的粒料放入直徑為13mm的不銹鋼模具內，在IOOMPa壓力下壓成圓片狀坯件；(6)排膠將步驟(5)得到的坯件放入馬弗爐中，600°C保溫O. 5h進行有機物排除，得排膠坯件；(7)兩步燒結將步驟(6)得到的排膠坯件放置氧化鋁片上，坩鍋倒扣密封，按升溫速度為10°C /min，于1130°C進行第一次燒結，保溫Imin ;再以10°C/min速度快速降溫至950°C，于950°C保溫7h進行第二次燒結，然后隨爐自然冷卻至室溫，得鈮酸鉀鈉基壓電陶瓷。實施例2采用實施例I相同的方法，第一步燒結溫度為1130°C，第二步燒結溫度為1020°C，制得鈮酸鉀鈉基壓電陶瓷。實施例3采用實施例I相同的方法，第一步燒結溫度為1130°C，第二步燒結溫度為1000°C，制得鈮酸鉀鈉基壓電陶瓷。實施例4·采用實施例I相同的方法，第一步燒結溫度為1130°C，第二步燒結溫度為900°C，制得鈮酸鉀鈉基壓電陶瓷。實施例5采用實施例I相同的方法，第一步燒結溫度為1150°C，第二步燒結溫度為1040°C，制得鈮酸鉀鈉基壓電陶瓷。實施例6采用實施例I相同的方法，第一步燒結溫度為1150°C，第二步燒結溫度為1020°C，制得鈮酸鉀鈉基壓電陶瓷。實施例7采用實施例I相同的方法，第一步燒結溫度為1150°C，第二步燒結溫度為1000°C，制得鈮酸鉀鈉基壓電陶瓷。實施例8采用實施例I相同的方法，第一步燒結溫度為1150°C，第二步燒結溫度為950°C，制得鈮酸鉀鈉基壓電陶瓷。對本專利技術所得鈮酸鉀鈉基無鉛壓電陶瓷制品，在不同條件下測試其壓電常數d33，并繪制圖表，圖I是本專利技術實施例1-8不同條件下制品的壓電常數d33，第二步燒結溫度有一個最佳值。經過檢測分析，實施例1-8所得無鉛壓電陶瓷制品為單一鈣鈦礦結構，如圖2a、b所示。圖3a、b是實施例1-8在不同工藝條件下制備的無鉛壓電陶瓷的P_E磁滯回線，表明了所得無鉛壓電陶瓷制品具有較好的鐵電性能。權利要求1.一種鈮酸鉀鈉基無鉛壓電陶瓷，其原料組成及其摩爾比aKNb03-(l-a)(Na0.52K0.44[ ο. 04) (Nb0.88Sb0.08Ta0.04) 03，其中 a-0. 04 O. 06。2.根據權利要求I的一種鈮酸鉀鈉基無鉛壓電陶瓷，其特征在于，所述外加的KNbO3本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種鈮酸鉀鈉基無鉛壓電陶瓷，其原料組成及其摩爾比aKNbO3？(1？a)(Na0.52K0.44Li0.04)(Nb0.88Sb0.08Ta0.04)O3，其中a=0.04～0.06。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：戴葉婧，李洋，
申請(專利權)人：天津大學，
類型：發明
國別省市：
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