本發明專利技術涉及一種耐高溫苯并咪唑型光導纖維涂料及其制備方法,涂料由含活性乙烯基聚酰胺酸、聚苯并咪唑酰胺酸與強極性非質子有機溶劑組成。制備方法包括如下步驟:將苯并咪唑二胺、含酚羥基二胺、其它芳香族二胺溶于強極性非質子有機溶劑中,冷卻至0℃-5℃,加入芳香族二酐單體,攪拌反應5-10小時后,得到聚苯并咪唑酰胺酸溶液,加入含活性乙烯基聚酰胺酸溶液,攪拌混合均勻,即得到耐高溫苯并咪唑型光導纖維涂料。本發明專利技術固化工藝簡單,耐高溫性優良,同時也具有非常優異的力學性能和電學性能等;制備方法簡便,反應條件溫和,工藝易控制,有利于制備理想性能的光導纖維涂料,具有良好的產業化前景。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于光導纖維涂料及其制備領域,特別涉及。
技術介紹
光通信用光導纖維是由石英玻璃(多組分石英玻璃)或摻稀土元素玻璃等經熔融拉絲而成,為保證光導纖維的原始強度,其表面必須同時涂覆保護材料——光導纖維涂料,才能避免環境應力和水分子對光纖表面微裂紋的侵蝕以及空氣中氫對光纖產生的“氫損”。光纖涂料具有為光纖提供強度保護、防水及應力緩沖等作用,從而保持光纖優良的機械和光學性能。光纖涂料是光纖生產和應用中不可缺少的關鍵保護材料,目前,國際上開發生產了多種類型的光纖涂料,隨光纖光纜應用領域的不斷拓展,各種新型、高性能的光纖涂料正在不斷被研制開發。可作為光纖涂料的聚合物體系有聚酯、聚酰胺、脲醛樹脂、糠醇樹脂、丙烯酸環氧樹脂及硅橡膠、硅樹脂等等。由于上述樹脂的耐溫等級不高,而且耐冷熱交替循環性也不好,因此其應用受到了限制,特別是在航空航天等高科技領域。聚酰亞胺是一類綜合性能非常優異的高分子材料,具有特別優異的耐熱性、耐低溫性、阻燃性、電氣性能和力學性能,被廣泛地應用于電子微電子、航空航天、激光、光電等高科技領域。有關聚酰亞胺樹脂領域的研究開發工作已有不少報道中國專利技術專利CN1927908A公開了一種含酚羥基聚酰亞胺粉末的制備方法,其主要特征在于(I)摩爾比為I :1的含酚羥基芳香族二元胺化合物或含酚羥基芳香族二元胺與其它二元胺的混合物和芳香族二元酐在強極性非質子有機溶劑中,氮氣保護下,于0°C 30°C下反應3 12小時后,得到透明粘稠的聚羥基酰胺酸溶液,其中,強極性非質子有機溶劑占整個反應體系的質量百分數為5% 30% ;(2)氮氣氣氛中,加入共沸脫水劑,加熱升溫,于120°C 160°C的溫度范圍內,回流共沸脫水亞胺化反應5 18小時,冷卻至室溫,過濾,洗滌,真空干燥,得到含酚羥基聚酰亞胺粉末,其中,共沸脫水劑與強極性非質子有機溶劑的體積比為O. I 10 :1。中國專利技術專利CN101921482A公開了一種熱固性聚酰亞胺樹脂及其制備方法,該樹脂由A組分和B組分組成,其重量比為I :2-6 ;其中A組分為均相透明粘稠狀的馬來酰亞胺基聚酰亞胺樹脂溶液,含固量10%-25% ;B組分為四馬來酰亞胺基雙酚A溶液,含固量30%-40% ;制備方法為馬來酰亞胺基聚酰亞胺樹脂液(A組分)的制備方法包括如下兩個步驟(I)將2,2-雙丙烷和強極性非質子有機溶劑放入反應釜中,室溫下,攪拌溶解完全后,加入馬來酸酐固體粉末,室溫下攪拌至完全溶解,繼續攪拌反應O. 5小時后,加入芳香族二元酸酐,室溫下攪拌反應5-8小時,獲得均相透明粘稠狀的樹脂溶液;(2)加入共沸脫水劑,共沸回流分水攪拌反應6-8小時后,得到均相透明粘稠狀的馬來酰亞胺基聚酰亞胺樹脂液;四馬來酰亞胺基雙酚A溶液(B組分)的制備方法包括如下兩個步驟(I)將2,2-雙丙烷和強極性非質子有機溶劑放入反應釜中,室溫下,攪拌溶解完全后,加入馬來酸酐固體粉末,室溫下攪拌至完全溶解,繼續攪拌反應3小時后,獲得均相透明溶液;(2)加入共沸脫水劑,共沸回流分水攪拌反應5小時后,得到均相透明的四馬來酰亞胺基雙酚A溶液。中國專利技術專利CN101423609A公開了一種含活性乙烯基聚酰亞胺粉末的制備方法,包括如下步驟(I)摩爾比為I :2的芳香族四元伯胺化合物和不飽和酸酐化合物,在強極性非質子有機溶劑中,于0°c 25°C反應1-2小時,加入芳香族二元伯胺化合物攪拌,獲得均相透明溶液;(2)加入芳香族二元酐化合物,于(TC 25°C反應2-4小時,獲得含活性乙烯基聚酰胺酸的均相透明粘稠液;(3)加入共沸脫水劑和催化劑,于80°C 150°C共沸脫水反應5_12小時,沉析,過濾,洗滌,干燥,獲得含活性乙烯基聚酰亞胺粉末。中國專利技術專利CN101973147A公開了一種耐高溫聚酰亞胺玻璃布層壓板的制備方法,主要包括如下步驟(I)室溫下,將摩爾比為1:2的1,4-雙(2,4-二氨基苯氧基)苯和馬來酸酐加入強極性非質子有機溶劑中,室溫下攪拌反應I小時后,加入芳香族二胺單體,攪拌溶解完全后,加入芳香族二元酸酐,室溫下攪拌反應3小時,加入引發劑,攪拌溶解,得到均相透明的粘稠狀樹脂溶液,即A組分;(2)將摩爾比為1:4的1,4_雙(2,4-二氨基苯氧基)苯和馬來酸酐加入強極性非質子有機溶劑中,室溫下攪拌反應2小時后,得到均相透明的樹脂溶液,即B組分;(3)使用時,室溫下將A、B組分混合均勻,得聚酰亞胺前驅體樹脂溶液,用玻璃布浸潰樹脂溶液,預烘半固化得半固化片,層疊后進入高溫壓機熱固化,得到耐高溫聚酰亞胺玻璃布層壓板。中國專利技術專利CN101928460A公開了一種含活性基團線型聚酰亞胺-馬來酰亞胺共聚物及其薄膜的制備方法,主要包括如下步驟(I)將含羥基芳香族二元伯胺和強極性非質子有機溶劑加入聚合瓶中,室溫下攪拌,完全溶解后,冰水浴冷卻至5°C以下,加入芳香族二元酸酐,攪拌,于5°C -10°C的溫度范圍內反應3小時后,獲得均相、透明、粘稠狀的含羥基芳香族聚酰胺酸樹脂溶液;其中,芳香族二元酸酐的摩爾數等于含羥基芳香族二元伯胺的摩爾數;(2)將馬來酰亞胺樹脂溶解于強極性非質子有機溶劑中,室溫下攪拌溶解,得到均相透明的馬來酰亞胺樹脂溶液;(3)將含羥基芳香族聚酰胺酸樹脂溶液和馬來酰亞胺樹脂溶液,室溫下按一定比例混合均勻,得到均相溶液,調節粘度,于流延機中成膜,加熱升溫,進行脫水熱亞胺化和共聚等化學反應,冷卻,脫膜,獲得含活性基團線型聚酰亞胺-馬來酰亞胺共聚物薄膜。有關聚苯并咪唑樹脂也有公開的專利文獻報道,中國專利技術專利CN101456964A公開了一種聚苯并咪唑樹脂薄膜的制備方法,主要特征在于采用特定分子結構的芳香族四元胺和芳香族二元羧酸,在多聚磷酸/五氧化二磷體系的作用下,于氮氣氣氛中,在室溫-200°C溫度范圍內進行溶液縮聚反應,制得暗紅色橡膠彈性體狀聚合物。冷卻后倒入水中,在樹脂攪碎機里,攪碎成粉末,堿洗至中性,烘干后選擇合適的溶劑將其溶解,流延成膜,加熱升溫,脫除溶劑,獲得芳香族聚苯并咪唑薄膜,其分子結構如下權利要求1.一種耐高溫苯并咪唑型光導纖維涂料,其特征在于該涂料由聚苯并咪唑酰胺酸、含活性乙烯基聚酰胺酸與強極性非質子有機溶劑組成,聚苯并咪唑酰胺酸與含活性乙烯基聚酰胺酸的質量比為1:0. 1-0. 5,涂料的固體含量為10%-25%;其中聚苯并咪唑酰胺酸的分子結構通式為2.一種耐高溫苯并咪唑型光導纖維涂料的制備方法,包括如下步驟(1)將摩爾比為1:0.2-5:0. 8-10的苯并咪唑二胺、含酚羥基二胺、其它芳香族二胺溶于強極性非質子有機溶劑中,冷卻至0°C _5°C,加入芳香族二酐單體,攪拌反應5-10小時后,得到聚苯并咪唑酰胺酸溶液,記作A組分,固體含量為10%-25% ;其中,芳香族二酐的摩爾數等于苯并咪唑二胺、含酚羥基二胺、其它芳香族二胺的摩爾數之和;(2)將摩爾比為1:2.1-2. 2的1,4_雙(2,4-二氨基苯氧基)苯和馬來酸酐加入反應爸中,加入強極性非質子有機溶劑,室溫下攪拌反應1-2小時后,加入4,4’- 二氨基二苯醚,攪拌溶解后,加入3,3’,4,4’ -四羧基二苯醚二酐,攪拌反應3-4小時,得到含活性乙烯基聚酰胺酸溶液,記作B組分,固體含量為10%-25% ;其中,1本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種耐高溫苯并咪唑型光導纖維涂料,其特征在于:該涂料由聚苯并咪唑酰胺酸、含活性乙烯基聚酰胺酸與強極性非質子有機溶劑組成,聚苯并咪唑酰胺酸與含活性乙烯基聚酰胺酸的質量比為1:0.1?0.5,涂料的固體含量為10%?25%;其中:聚苯并咪唑酰胺酸的分子結構通式為:n1,n2,n3為各自獨立,且互不相關的不大于50的自然數;?R1?選自?CH2?、?SO2?、?O?中的一種或幾種;選自中的一種或幾種;?R2?選自中的一種或幾種;?R0?選自中的一種或幾種。FDA00002339291200011.jpg,FDA00002339291200012.jpg,FDA00002339291200013.jpg,FDA00002339291200014.jpg,FDA00002339291200021.jpg,FDA00002339291200022.jpg,FDA00002339291200023.jpg,FDA00002339291200031.jpg,FDA00002339291200041.jpg,FDA00002339291200042.jpg,FDA00002339291200043.jpg...
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員:虞鑫海,郭翔,
申請(專利權)人:東華大學,虞鑫海,
類型:發明
國別省市:
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