本發明專利技術涉及一種高純五氧化二釩的制備方法，包括以下步驟：（1）溶解、除雜；（2）陳化、過濾；（3）沉釩；（4）脫水干燥。本發明專利技術以紅釩為原料，用氫氧化鈉溶解，在溶解的同時加入V-NWG-1除雜試劑，共沉淀分離雜質鐵、鋁、鈣、鎂、磷、硫和砷等元素；濾液通過再次沉釩、洗滌，分離鉀、鈉和硅等可溶性雜質元素，從而達到紅釩原料中雜質元素的快速有效分離。本發明專利技術用鑭鹽、鍶鹽作為凈化劑，提純效果明顯，產品純度更高；用V-NWG-1除雜試劑作為凈化劑，避免了對最終產品的二次污染；V-NWG-1除雜試劑用量只為紅釩原料的0.5~1%，大幅度降低了凈化劑的用量，并經后期處理可循環使用，有效降低了生產成本。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及采用共沉淀法除雜生產純度> 99. 7%的。
技術介紹
釩是高熔點稀有金屬，具有許多優良的性能，在化工、冶金等行業得到廣泛的應用，隨著我國現代化建設的高速發展，釩及其化合物的需求量越來越大。尤其是近年特效釩催化劑的廣泛應用與釩電池研究的發展，對高純度釩及其化合物的要求越來越高。目前，常采用鈉化焙燒或酸浸的工藝從釩礦石中直接提取釩。鈉化焙燒會引入過多的無機鹽雜質，酸浸則常常帶入無機金屬雜質。采用以上兩種生產工藝生產得到的五氧化二釩純度通常在95、8%，含有鐵、鋁、鉀、鈉、鈣、鎂、硅、磷、硫和砷等雜質元素，很難滿足多個領域對五氧化二釩純度的要求。目前，國內外高純五氧化二釩的生產凈化工藝主要包括溶劑萃取法、離子交換法和以沉淀、共沉淀法為主的凈化劑凈化法。其中溶劑萃取法可以有效的將釩萃取到有機相，最后經過反萃取而得到含釩溶液。同時可以使原始低釩溶液得到濃縮富集。目前已在工業上應用的釩萃取劑主要包括丙酸戊脂、二一 2 —乙基己基磷酸、磷酸三丁脂、三烷基胺、氯化三烷基甲基胺等。離子交換與萃取法有異曲同工的效果，主要是通過將官能團交聯到惰性高分子化合物上，通過雜質元素與釩酸根離子在離子交換樹脂上吸附(螯合)的能力不同，從而達到分離提純的目的。在釩的提純過程中，由于釩以釩酸根陰離子狀態存在，而大多數雜質離子以陽離子狀態存在，因此可使用陰離子交換樹脂進行釩的提純。常用于釩提純的陰離子樹脂包括 Amberlite、IRA-400、IRA-401、IRA-402、IRA-410、IRA-420、D0WEX-1、D0WEX-2 等。凈化劑凈化法主要選擇可和雜質元素形成沉淀、共沉淀的離子進行除雜，常用的凈化劑包括可溶性鈣鹽、可溶性鎂鹽、可溶性氯鹽、氫氧化鈉或碳酸鈉等。這三種工藝目前被各釩制備企業廣泛用于釩溶液的提純，但同時存在一些不足，其中有機試劑，對環境有一定的污染；需要使用有特效官能團的交換樹脂，提純成本比較高；需要加入大量含鈣、鎂、鋁或鈉等離子的凈化劑，生產成本較高且易造成產品中這些元素單項指標超標。.
技術實現思路
本專利技術的目的是提供，生產出能夠用于有機合成催化劑、航天航空、新型能源領域的高純五氧化二釩，同時降低生產成本，簡化工藝流程，減少“三廢”對環境的污染。本專利技術的技術方案是，包括以下步驟(I)溶解、除雜以純度為95°/Γ98%的紅釩為原料，用氫氧化鈉溶液溶解，溶解結束后溶液的PH值為8 9 ;在溶解的同時，緩慢加入V-NWG-I除雜試劑，并攪拌；時間為I. 5^2. 5h ；V-NWG-1除雜試劑是鑭鹽和鍶鹽的混合物；(2)陳化、過濾將上述溶解并除雜的溶液8(T95°C條件下保溫靜置2 3h后過濾；(3)沉釩過濾后的濾液在常溫常壓下，加入氯化銨沉釩，用蒸餾水或去離子水洗滌除去可溶性的雜質元素；(4)脫水干燥，沉釩后得到的偏釩酸銨在干燥箱中干燥接脫水，然后煅燒脫氨得到粉狀高純五氧化二釩。溶解時，紅釩重量與氫氧化鈉溶液體積之比，即固液比為1:3 1:4 ;氫氧化鈉溶液的質量濃度為12 15%;溶解溫度為95°C 100°C，壓力為常壓，時間為9(Tl50min。V-NWG-I除雜試劑中鑭鹽為氯化鑭、硝酸鑭或氧化鑭用鹽酸、硝酸溶解后的可溶性鑭鹽；所述鍶鹽為氯化鍶、硝酸鍶或氧化鍶用鹽酸、硝酸溶解后的可溶性鍶鹽。V-NWG-I除雜試劑中鑭鹽和鍶鹽的質量比為3: f O. 5:1。V-NWG-I除雜試劑配成溶液，溶液的質量濃度為45飛5g/ L ;提純每噸紅釩需加入V-NWG-I 溶液 100 200 L。沉釩母液在常溫下加氯化銨得到偏釩酸銨，反應時間4 6h ;加入的氯化銨與原料紅鑰;干重質量比為O. 8:1 I. 5:1。沉淀得到的偏釩酸銨用蒸餾水或去離子水洗滌3 4次，每次洗滌的用水量與偏釩酸銨固體質量比為1:廣1:3 ;洗滌后的廢水返回步驟(I)供溶解紅釩使用。沉釩后得到的偏釩酸銨在干燥箱中于9(T120°C條件干燥脫水，將脫水后的偏釩酸銨于50(T550°C，在充分供氧的條件下焙燒2 4h。本專利技術以紅釩為原料，用氫氧化鈉溶解，在溶解的同時加入V-NWG-I除雜試劑，共沉淀分離雜質鐵、鋁、鈣、鎂、磷、硫和砷等元素；濾液通過再次沉釩、洗滌，分離鉀、鈉和硅等可溶性雜質元素，從而達到紅釩原料中雜質元素的快速有效分離。本專利技術用鑭鹽、鍶鹽作為凈化劑，由于La3+、Sr2+與0H_、S042_和Ρθ/_可形成更穩定的化合物,使雜質離子Fe3+、Al3+、As3+、S042_和P043_能夠更徹底地被夾帶共沉淀，提純效果明顯，產品純度更高；用V-NWG-I除雜試劑替代了可溶性鈣鹽、可溶性鎂鹽、可溶性氯鹽、氫氧化鈉或碳酸鈉等常用的凈化劑，避免了對最終產品的二次污染；V-NWG-1除雜試劑(主要為鑭鹽、鍶鹽)用量只為紅釩原料的O. 5 1%，僅為傳統凈化劑用量的1%水平，大幅度降低了凈化劑的用量，并經后期處理可循環使用，有效降低了生產成本。具體實施例方式實施例一選取釩礦生產五氧化二釩的中間產品紅釩，分子式為xNa20 *yV205 ·ηΗ20。其中含有 V2O5 97. 34%, Fe O. 52%, Al O. 14%, K2O O. 024%, Na2O O. 134%、As O. 001%,P 0.021%、S O. 006%、Si O. 05%、Ca O. 097%、Mg O. 033% 等雜質元素。投入紅f凡毛料重量30 Kg,具體步驟如下第一步紅釩的溶解將工業級片狀NaOH置于可以保溫的反應釜中，加入90L蒸餾水溶解，采用蒸汽加熱的方式對溶液進行加熱，待其溫度達到95°C以上時，加入紅釩30Kg(干重)，進行溶解。溶解反應器采用聚丙烯或聚四氟乙烯為內襯的反應罐或反應池。所述的工業級片狀NaOH純度為99%。稱取10. 5Kg溶于90L蒸餾水，其形成的NaOH濃度為O. 12g/mL。向NaOH溶液中勻速加入紅釩原料時，應注意以溶液不溢出反應釜體為宜，同時進行機械攪拌。設定機械攪拌速度為150rpm。在保持反應溫度> 95°C條件下，繼續機械攪拌90min。攪拌溶解后其不溶物約為5%，溶解結束時，其溶液pH=8. O。第二步共沉淀劑的加入溶解結束后，在保持溫度> 95°C并且機械攪拌的情況下，用蠕動泵緩慢向溶液中加入質量濃度為50g /L的V-NWG-I除雜試劑并不斷攪拌，攪拌速度為150 rpm左右。V-NWG-I溶液的加入量可根據原料中雜質元素的量和產品最終純度的需求可適當調整，通常的量為每噸紅釩加入V-NWG-I溶液10(T200 L0滴加完畢后，停止機械攪拌和蒸汽加熱，并保持溫度不低于80°C條件下，靜置2h。所述的溶解結束后的溶液其紅釩濃度約為O. 3g/mL。分別稱取50. Og氯化鑭和100. Og氯化鍶溶于3L蒸餾水中，配置成V-NWG-I除雜試劑。V-NWG-I除雜試劑中鑭鹽和鍶鹽的質量比為O. 5: I。蠕動泵控制流速為100mL/min。第三步溶液的過濾溶液于反應釜中8(T95°C條件下保溫靜置2h后出現分層，使絮狀的不定型沉淀充分凝聚，使用板框式壓濾機對靜置后分層的溶液進行過濾，過濾后的濾渣烘干后重量為I. 5Kg,經檢測分析,其主要雜質元素Fe的含量為10%。本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種高純五氧化二釩的制備方法，其特征是：包括以下步驟：（1）溶解、除雜：以純度為95%~98%的紅釩為原料，用氫氧化鈉溶液溶解，溶解結束后溶液的pH值為8～9；在溶解的同時，緩慢加入V？NWG？1除雜試劑，并攪拌；時間為1.5~2.5h；V？NWG？1除雜試劑是鑭鹽和鍶鹽的混合物；（2）陳化、過濾：將上述溶解并除雜的溶液80~95oC條件下保溫靜置2~3h后過濾；（3）沉釩：過濾后的濾液在常溫常壓下，加入氯化銨沉釩，用蒸餾水或去離子水洗滌除去可溶性的雜質元素；（4）脫水干燥，沉釩后得到的偏釩酸銨在干燥箱中干燥接脫水，然后煅燒脫氨得到粉狀高純五氧化二釩。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：吳隨周，沈坤，李中璽，張瑩，
申請(專利權)人：西北有色地質研究院，
類型：發明
國別省市：
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