一種多孔銅粉的制備方法技術

本發明專利技術涉及一種多孔銅粉的制備方法，其特征在于：采用配位沉淀－熱分解法，在常溫常壓下的Ｃｕ↑［２＋］－ＮＨ↓［３］－ＮＨ↓［４］↑［＋］－ＳＧ↑［ｎ－］－Ｃ↓［２］Ｏ↓［４］↑［２－］－Ｈ↓［２］Ｏ體系中合成銅粉前驅體沉淀物，ＳＧ↑［ｎ－］代表酸根離子：ＳＯ↓［４］↑［２－］，Ｃｌ↑［－］，ＮＯ↓［３］↑［－］，ＣＨ↓［３］ＣＯＯ↑［－］；在非氧化性氣氛下熱分解前驅體得到多孔銅粉。整個制備過程安全可靠、無毒無污染；本發明專利技術生產的銅粉多孔、粒度小、比表面積大，能滿足多種用途的要求。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于粉末冶金領域，涉及。技術背景銅粉由于具有較高的表面活性和良好的導電、導熱性能而廣泛應用在粉末冶金、 催化劑、潤滑劑、導電涂料和電磁屏蔽材料等領域。目前，制備銅粉的方法主要有氣相 蒸氣法、Y射線法、等離子體法、水霧化法、電解法和液相化學還原法等。這些方法各 有自己的優點，但同時也存在許多不足之處，尤其是都難于制備多孔銅粉。氣相蒸汽法 設備復雜、成本高。Y射線法產品難以收集。等離子法能量利用率低。水霧化法制備的 產品粒度大，且成形性差，松裝密度過高。電解法要消耗大量的電能，粉末活性大，需 要還原處理，成本較高。液相化學還原法雖然設備簡單，易工業化生產，但目前所使用 的還原劑要么有劇毒，要么成本過高。
技術實現思路
本專利技術的目的在于克服上述方法的不足，提供。該方法 安全可靠，無毒無污染，對環境友好；只要改變銅粉前驅體制備過程中pH和濃度大小， 便可以得到不同形貌和粒度的多孔銅粉，并易于實現工業化；其中制備的多孔銅粉純度 高、粒度小、比表面積大，能滿足許多領域對銅粉的要求。 本專利技術通過如下技術方案來實現，其特征在于，將可溶性銅鹽溶液與沉淀劑溶液混合成液 料，料液中cV+的初始濃度為0.1~1.0mol/L，在形成的Cu2+-NH3-NH4+- SG、 C2042--H20體系中進行配位沉淀轉化，其中的SGn—代表酸根離子，控制溫度為30 80°C，用氨 水調節pH為3.0~8.5;加入分散劑PVP (聚乙烯吡咯烷酮)(占溶液總重量的重量百分 比為0.1% 0.2%);將反應完成后獲得的沉淀物經過洗滌、過濾和干燥得到銅粉的前驅 體；將銅粉的前驅體在300 40(TC非氧化性氣氛條件下熱分解得到銅粉，冷卻后得到多孔銅粉。所述的可溶性銅鹽為五水硫酸銅、二水氯化銅、三水硝酸銅、 一水醋酸銅或硫 酸銅、氯化銅、硝酸銅、醋酸銅中的至少一種。所述的沉淀劑為草酸或草酸鹽。所述沉淀劑和可溶性銅鹽的化學計量系數為1.0 1.2。所述的非氧化性氣氛為氫氣、氫氣加氮氣、氫氣加惰性氣體或純惰性氣體氣氛。 本專利技術與現有技術相比，具有如下有益效果1. 采用液相沉淀-熱分解法，在常溫常壓下的Cu2+- NH3- NH4+- SGn—- C2042—- H20 (SG"代表酸根離子S042—， cr， N03—， CH3COO—)體系中進行銅粉前驅體的合成過程，并且后續的前驅體熱分解過程安全可靠、無毒無污染，對環境友好。2. 如圖2所示，按照本專利技術生產的粉末為結晶度良好的銅粉，如圖3所示，銅粉成 鏈球狀、粒度小、多孔、比表面積大，能滿足多種用途的要求，特別適合用作催化劑。 經檢測，多孔銅粉的比表面積約為5.741 m2/g，平均孔徑30.3nm附圖說明圖l:本專利技術中多孔銅粉的制備工藝流程圖； 圖2:本專利技術中多孔銅粉的XRD圖；圖3:本專利技術中多孔銅粉的SEM圖。具體實施方式下面結合附圖和實施例，對本專利技術作進一步的詳細說明。圖1描述了多孔銅粉的制備工藝過程① 將可溶性銅鹽溶液與按化學計量的沉淀劑溶液經加料裝置以--定的加料方式加入反應器中，在Cu2+- NH3- NH4+- SGn-- C2042-- H20 (SGn-代表酸根離子S042-， Cl—， N03—， CH3C0CO體系中進行液相配位沉淀，控制溫度為30 80°C，用氨水調節 pH為3.0 8.5，料液中初始Cu2+濃度為O.l 1.0mol/L;加入分散劑PVP (聚乙烯吡咯烷酮)(占溶液總重量的重量百分比為0.1%~0.2%);② 將反應完成后獲得的沉淀物經過洗滌、過濾和千燥即為銅粉的前驅體；③ 將銅粉的前驅體置于PID調節的電爐中，控制溫度為300 400°C，在非氧化性氣氛條件下進行熱分解，并將熱分解完成后的銅粉隨即進行冷卻和表面防氧化處理，得 到多孔銅粉。經檢測，多孔銅粉的比表面積約為5.741 m2/g，平均孔徑30.3nm。 實施例1:將硫酸銅溶液、草酸溶液和0.1^wt (重量百分比)的分散劑PVP經加料裝置加入 反應器，在Cu2+- NH3 - NH4+- SO, - C2042—- H20體系中進行配位沉淀轉化，控制溫度 為50°C，用氨水調節pH為3.5，料液中初始012+濃度為O.lmol/L， (:2042—濃度為 O.llmol/L。反應完成后將獲得的沉淀物經過洗滌、過濾和干燥后即為銅粉前驅體，其后將前 驅體放入燒舟并置入PID調節的電爐中，控制溫度為31(TC，并在N2氣氛調控下進行 熱分解。熱分解完成后冷卻至室溫，出爐后從燒舟中取出的深紅色粉末即為多孔銅粉。實施例2:將氯化銅溶液、草酸銨溶液和0.2%wt的分散劑PVP經加料裝置加入反應器，在 Cu2+ - NH3 - NH4+ - Cr - C2042- - H20體系中進行配位沉淀轉化，控制溫度為70°C ，用氨 水調節pH為6.5，料液中初始012+濃度為0.4mol/L， (]2042-濃度為0.44mol/L。反應完成后將獲得的沉淀物經過洗滌、過濾和干燥后即為銅粉前驅體，其后將前 驅體放入燒舟并置入PID調節的電爐中，控制溫度為35(TC，并在(H2+N2)氣氛調控 下進行熱分解。熱分解完成后冷卻至室溫，出爐后從燒舟中取出的深紅色粉末即為多孔 銅粉。實施例3:將硝酸銅溶液、草酸鈉溶液和0.1%wt的分散劑PVP經加料裝置加入反應器，在 Cu2+- NH3- NH4+- NO" C2042、 H20體系中進行配位沉淀轉化，控制溫度為30°C，用 氨水調節pH為8.0，料液中初始Cu"濃度為O.8mol/L，〇2042-濃度為0.88moVL。反應完成后將獲得的沉淀物經過洗滌、過濾和干燥后即為銅粉前驅體，其后將前 驅體放入燒舟并置入PID調節的電爐中，控制溫度為38(TC，并在(H2+N2)氣氛調控 下進行熱分解。熱分解完成后冷卻至室溫，出爐后從燒舟中取出的深紅色粉末即為多孔銅粉。實施例4:將醋酸銅溶液、草酸銨溶液和0.2%wt的分散劑PVP經加料裝置加入反應器，在Cu2+- NH3 - NH4+- CH3COO—- C2042、 H20體系中進行配位沉淀轉化，控制溫度為50°C, 用氨水調節pH為6.5，料液中初始012+濃度為0.4mol/L， (:2042-濃度為0.44mol/L。反應完成后將獲得的沉淀物經過洗滌、過濾和干燥后即為銅粉前驅體，其后將前 驅體放入燒舟并置入PID調節的電爐中，控制溫度為31(TC，并在(H2+N2)氣氛調控 下進行熱分解。熱分解完成后冷卻至室溫，出爐后從燒舟中取出的深紅色粉末即為多孔 銅粉。權利要求1.本專利技術公開了，其特征在于，將可溶性銅鹽溶液與沉淀劑溶液混合成液料，料液中Cu2+的初始濃度為0.1～1.0mol/L，在形成的Cu2+-NH3-NH4+-SGn--C2O42--H2O體系中進行配位沉淀轉化，其中的SGn-代表酸根離子，控制溫度為30～80℃，用氨水調節pH為3.0～8.5；加入重量百分比為0.1％～0.2％的分散劑聚乙烯吡咯烷酮；將反應完成后獲得的沉淀物經過洗滌、過濾和干燥得到銅粉的前驅體；將銅粉的前驅體在300～400℃非氧化性氣氛條件下熱分解得到銅粉，冷卻后得到多孔銅粉。2. 如權利要求1所述的多孔銅粉的制備方法本文檔來自技高網...

【技術保護點】
本專利技術公開了一種多孔銅粉的制備方法，其特征在于，將可溶性銅鹽溶液與沉淀劑溶液混合成液料，料液中Ｃｕ↑［２＋］的初始濃度為０．１～１．０ｍｏｌ／Ｌ，在形成的Ｃｕ↑［２＋］－ＮＨ↓［３］－ＮＨ↓［４］↑［＋］－ＳＧ↑［ｎ－］－Ｃ↓［２］Ｏ↓［４］↑［２－］－Ｈ↓［２］Ｏ體系中進行配位沉淀轉化，其中的ＳＧ↑［ｎ－］代表酸根離子，控制溫度為３０～８０℃，用氨水調節ｐＨ為３．０～８．５；加入重量百分比為０．１％～０．２％的分散劑聚乙烯吡咯烷酮；將反應完成后獲得的沉淀物經過洗滌、過濾和干燥得到銅粉的前驅體；將銅粉的前驅體在３００～４００℃非氧化性氣氛條件下熱分解得到銅粉，冷卻后得到多孔銅粉。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：張傳福，樊友奇，鄔建輝，湛菁，黎昌俊，戴曦，
申請(專利權)人：中南大學，
類型：發明
國別省市：43[中國|湖南]