一種測定堆肥樣品中生物有效態(tài)重金屬含量的方法，其主要步驟為：A)將堆肥樣品加入不同比例的純水，分別將上清液過濾，收集濾液，得到一系列不同加水量的濾液；B)將薄膜擴(kuò)散梯度裝置分別放入各濾液中，置于磁力攪拌器上進(jìn)行吸附反應(yīng)，取出薄膜擴(kuò)散梯度裝置的結(jié)合相，加入HNO3溶液，使結(jié)合相全部浸沒；浸提后測定溶液中重金屬濃度；C)計(jì)算結(jié)合相和薄膜擴(kuò)散梯度裝置中累積的重金屬濃度。本發(fā)明專利技術(shù)具有精確度高、重復(fù)穩(wěn)定性好的特點(diǎn)，對天然降雨?duì)顟B(tài)下堆肥樣品中生物有效態(tài)重金屬濃度可以準(zhǔn)確定量分析。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本發(fā) 明屬于固體有機(jī)廢棄物處理與資源化應(yīng)用領(lǐng)域，具體涉及一種采用薄膜擴(kuò)散梯度技術(shù)(DGT技術(shù))富集堆肥樣品中生物有效態(tài)重金屬，并計(jì)算其有效態(tài)濃度，進(jìn)而評價(jià)堆肥樣品中生物有效態(tài)重金屬含量的方法。
技術(shù)介紹
城市污水廠污泥和畜禽糞便均含有一定量的重金屬前者主要來自污水中本來存在的重金屬，以及污水處理過程中加入的鋁鹽和鐵鹽；后者主要來自為防治畜禽疾病和促進(jìn)生長發(fā)育而在飼料和添加劑中加入的重金屬。城市污泥和畜禽糞便因均含有豐富的有機(jī)質(zhì)和N、P、K等養(yǎng)分而被堆肥后用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)。重金屬是環(huán)境中一類危害性較大的毒性物質(zhì)，常常與蛋白質(zhì)結(jié)合而影響微生物活性，同時(shí)，重金屬由于難遷移、易富集、危害大，導(dǎo)致城市污泥和畜禽糞便堆肥產(chǎn)品的農(nóng)業(yè)應(yīng)用效果大打折扣，成為固體廢棄物無害化處理和直接土地農(nóng)用的主要限制和影響因素。城市污泥和畜禽糞便堆肥產(chǎn)品中重金屬的存在必然會對植物及周邊生態(tài)環(huán)境造成不利影響。然而，并非所有的重金屬都能被利用，只有溶解于水，被作物吸收利用的重金屬才是對環(huán)境有危害的。重金屬的有效態(tài)對于研究其生物可利用性是至關(guān)重要的，此處定義的有效態(tài)是指能夠迅速交換到溶液中的重金屬形態(tài)，并且能夠通過擴(kuò)散方式供給植物吸收的形態(tài)，因此其毒害性主要是通過能夠被吸收的有效態(tài)含量，即重金屬的生物有效性體現(xiàn)。薄膜擴(kuò)散梯度技術(shù)(Diffusive Gradients in Thin Films Technique,DGT)是近年來應(yīng)用于水體、沉積物及土壤中有效態(tài)(非穩(wěn)態(tài))重金屬生物有效性研究的一項(xiàng)新技術(shù)。相對于傳統(tǒng)的化學(xué)方法，具有不改變重金屬形態(tài)并直觀反映有效濃度的優(yōu)勢而多見于國內(nèi)外對水體、沉積物及土壤中重金屬生物有效性的測定，但將DGT技術(shù)應(yīng)用到測定或評價(jià)堆肥中重金屬的生物有效性還鮮有報(bào)道。DGT技術(shù)所測量的重金屬有效態(tài)是由結(jié)合相的結(jié)合能力決定的。有效態(tài)通常包括游離金屬離子、金屬無機(jī)配合物、部分金屬有機(jī)配合物，對于一些以配合物形式存在于自然環(huán)境中的穩(wěn)定態(tài)重金屬，DGT結(jié)合相不能對其有效富集，因此可有效區(qū)分混合體系中不同生物有效性的重金屬。采用DGT技術(shù)，選取恰當(dāng)?shù)亟Y(jié)合相吸附重金屬，能定量累積并測量其有效態(tài)濃度，DGT裝置中重金屬的累積量隨放置時(shí)間的延長而增大，且呈明顯線性關(guān)系，同時(shí)在配制的標(biāo)準(zhǔn)水溶液中DGT裝置的測量值與本體溶液的實(shí)際值的比值均在95%以上，分析結(jié)果重復(fù)性好，穩(wěn)定性強(qiáng)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于提供一種測定堆肥樣品生物有效態(tài)重金屬含量的方法，通過DGT技術(shù)測定淋出的生物有效態(tài)重金屬含量。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)提供的測定堆肥樣品中生物有效態(tài)重金屬含量的方法，其主要步驟為A)將堆肥樣品加入不同比例的純水，分別將上清液過濾，收集濾液，得到一系列不同加水量的濾液；B)將薄膜擴(kuò)散梯度裝置分別放入各濾液中，置于磁力攪拌器上進(jìn)行吸附反應(yīng)，取出薄膜擴(kuò)散梯度裝置的結(jié)合相，加入HNO3溶液，使結(jié)合相全部浸沒；浸提后測定溶液中重金屬濃度；C)計(jì)算結(jié)合相和薄膜擴(kuò)散梯度裝置中累積的重金屬濃度。所述的方法中，步驟A中的濾液稀釋20-100倍。所述的方法中，步驟A和B的過程中記錄薄膜擴(kuò)散梯度裝置周圍的環(huán)境溫度。所述的方法中，步驟B中加入的HNO3溶液濃度為lmol/L。所述的方法中，步驟C中結(jié)合相的重金屬濃度的計(jì)算采用公式(I) M = Ce(Vam^Vgel)Zfe (I)式(I)中M為結(jié)合相中的重金屬濃度；Ce 為 lmol/L HNO3 中重金屬的濃度(μ g/L)；Vhn03為加入HNO3的體積；Vgel為結(jié)合相的體積；fe為重金屬的洗脫因數(shù)。所述的方法中，步驟C中薄膜擴(kuò)散梯度裝置的重金屬濃度的計(jì)算采用公式(2)Cdgt = M Δ g/ (D tA) (2)式⑵中CDeT為薄膜擴(kuò)散梯度裝置中的重金屬濃度；Δ g為水凝膠擴(kuò)散層厚度與半透膜厚度之和；D為重金屬在水凝膠擴(kuò)散層中的擴(kuò)散系數(shù)；t為吸附時(shí)間(S)；A為接觸面積。本專利技術(shù)利用淋溶方法模擬天然降雨?duì)顟B(tài)下堆肥本底中重金屬的淋出，并通過DGT技術(shù)測定淋出的生物有效態(tài)重金屬含量，建立一種測定或評價(jià)堆肥樣品生物有效態(tài)重金屬含量的新方法。本專利技術(shù)具有精確度高、重復(fù)穩(wěn)定性好的特點(diǎn)，對天然降雨?duì)顟B(tài)下堆肥樣品中生物有效態(tài)重金屬濃度可更為準(zhǔn)確的定量。附圖說明圖I是本專利技術(shù)所采用的DGT裝置剖面示意圖。圖2是采用DGT裝置富集吸附測得的有效態(tài)重金屬濃度與ICP-OES直接測定的堆肥濾液中重金屬濃度線性關(guān)系示意圖。具體實(shí)施例方式本專利技術(shù)利用淋溶方法模擬天然降雨?duì)顟B(tài)下堆肥中重金屬的淋出，通過DGT技術(shù)測定淋出的生物有效態(tài)重金屬含量，建立一種測定和評價(jià)堆肥樣品生物有效態(tài)重金屬含量的新方法。本專利技術(shù)的主要操作步驟包括采集堆肥樣品，充分磨碎后加入不同比例的純水(較佳地是加入超純水)，用以模擬不同降雨量的大小，為模擬不同的降雨強(qiáng)度，設(shè)定堆肥樣品與水的質(zhì)量體積固液比(g/ml)為I : 3-1 25，將純水加入堆肥樣品后，200rpm/min震蕩24h后獲得淋出液，淋出液經(jīng)12000rpm/min，4°C低溫離心20min獲得離心上清液，將離心上清液過O. 45 μ m混合纖維濾膜，制得濾液。采用ICP-OES測定所提取的堆肥濾液中可溶態(tài)重金屬濃度。將提取的堆肥DOM樣品進(jìn)行適當(dāng)?shù)南♂專乐苟逊蕵悠分杏袡C(jī)物和其他物質(zhì)含量過高影響ICP-OES對重金屬的測定以及DGT裝置對重金屬的富集和吸附，稀釋20-100倍后使其介于DGT技術(shù)的檢出限即吸附凝膠的最大吸附容量之內(nèi)。為了確保順利達(dá)到吸附平衡的最大吸附量，用NaOH和HN03溶液調(diào)節(jié)濾液pH = 6±0. 5。將處理好的DGT裝置(由于本專利技術(shù)采用的DGT裝置為公知技術(shù)，因此只給出該裝置的結(jié)構(gòu)圖以有助于理解本專利技術(shù)的技術(shù)方案，而不對該裝置的結(jié)構(gòu)作詳細(xì)描述)用濾紙輕輕地吸取裝置窗口表面水分，放入裝有20mL待測堆肥濾液稀釋樣的小燒杯中，使DGT裝置完全浸沒于所提取的堆肥濾液中，置于磁力攪拌器上吸附反應(yīng)12_24h，確保吸附反應(yīng)是 在一定流動的液體中進(jìn)行但避免過分?jǐn)_動，反應(yīng)結(jié)束后迅速取出DGT裝置，并用超純水徹底沖洗DGT裝置，然后打開DGT裝置取出內(nèi)層的結(jié)合相放入干凈的離心管中，加入lmol/LHNO3溶液，確保結(jié)合相全部浸入HNO3溶液中，浸提24h后采用ICP-OES測定有效態(tài)重金屬濃度。整個過程中詳細(xì)需嚴(yán)格記錄反應(yīng)周圍的環(huán)境溫度變化。通過公式(I)快速計(jì)算吸附凝膠中累積的重金屬濃度M。M = Ce(Vffl^Vgel)Zfe (I)Ce是lmol/L HNO3中重金屬的濃度(μ g/L) ；Vhn03是加入HNO3的體積；Vgel是結(jié)合相的體積(一般為O. 15mL) ；fe是重金屬的洗脫因數(shù)(一般為O. 8)。通過公式⑵計(jì)算DGT裝置中的重金屬濃度Cdct Cdgt = M Δ g/ (D tA) (2)Δ g是水凝膠擴(kuò)散層的厚度(O. 078cm)與膜厚度(O. 014cm)的和；D是重金屬在水凝膠擴(kuò)散層中的擴(kuò)散系數(shù)；t是吸附時(shí)間(s) ；A是接觸面積(一般為3. 14cm2)。對比分析通過DGT裝置吸附測得的有效態(tài)重金屬濃度Cdct和實(shí)際原液中的重金屬濃度Ckmes，通過二者之間的線性關(guān)系和比值大小即可判斷DGT技術(shù)測定堆肥DOM中有效態(tài)重金屬含量的準(zhǔn)確性和可行性。實(shí)施例本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種測定堆肥樣品中生物有效態(tài)重金屬含量的方法，其主要步驟為：A)將堆肥樣品加入不同比例的純水，分別將上清液過濾，收集濾液，得到一系列不同加水量的濾液；B)將薄膜擴(kuò)散梯度裝置分別放入各濾液中，置于磁力攪拌器上進(jìn)行吸附反應(yīng)，取出薄膜擴(kuò)散梯度裝置的結(jié)合相，加入HNO3溶液，使結(jié)合相全部浸沒；浸提后測定溶液中重金屬濃度；C)計(jì)算薄膜擴(kuò)散梯度裝置結(jié)合相中累積的重金屬濃度。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種測定堆肥樣品中生物有效態(tài)重金屬含量的方法，其主要步驟為 A)將堆肥樣品加入不同比例的純水，分別將上清液過濾，收集濾液，得到一系列不同加水量的濾液； B)將薄膜擴(kuò)散梯度裝置分別放入各濾液中，置于磁力攪拌器上進(jìn)行吸附反應(yīng)，取出薄膜擴(kuò)散梯度裝置的結(jié)合相，加入HNO3溶液，使結(jié)合相全部浸沒；浸提后測定溶液中重金屬濃度； C)計(jì)算薄膜擴(kuò)散梯度裝置結(jié)合相中累積的重金屬濃度。2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其中，步驟A中的濾液稀釋20-100倍。3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其中，步驟A和B的過程中記錄薄膜擴(kuò)散梯度裝置周圍的環(huán)境溫度。4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其中，步驟B中加入的HNO3溶液濃度為lmol/L。5.根據(jù)權(quán)利要求...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：席北斗，李丹，何小松，魏自民，趙國鵬，
申請(專利權(quán))人：中國環(huán)境科學(xué)研究院，
類型：發(fā)明
國別省市：
還沒有人留言評論。發(fā)表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。