本發明專利技術一種測量產物中具有揮發易凝結物質的熱重裝置。該裝置包括（一）測量質量變化的天平，由上端微天平和下端微天平組成，上端微天平的下端通過掛鉤與揮發物凝結收集杯連接，用于測量反應發生的揮發易凝結產物的質量變化，下端微天平通過反應物支撐桿與放樣品的坩堝連接，用于測量反應物質量的變化；（二）收集杯，收集杯完全籠罩在盛裝反應物的坩堝之上，起到預防反應生成的揮發物在爐管上凝結的作用；（三）加熱爐；（四）升降裝置；（五）數據處理系統；（六）氣路系統。該裝置解決了現有熱重設備不能測量反應過程中產生揮發易凝結產物的樣品的難題；并且可以同時測量樣品及揮發物的質量變化，使得熱重設備的適用性更廣。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于分析儀器
，特別提供了一種能夠測量反應過程中產生揮發易凝結產物的熱重裝置，具體是可以同時在線分別檢測試樣的質量變化和反應過程中揮發易凝結產物的質量變化，同時防止揮發產物在爐內凝結的裝置。
技術介紹
材料在使用過程中會發生各種反應使得組分發生變化，表現在宏觀上即為材料的質量變化。熱重分析方法就是依照材料的在反應過程中的質量變化用來研究材料的熱穩定性和組份。這種分析方法是目前比較常用的材料檢測方法，實際的材料分析中經常與其他分析方法連用，進行綜合熱分析，全面準確分析材料。 目前熱重儀多采用下端微天平測量反應物在反應過程中的質量變化。基本原理是，樣品重量變化所引起的微天平位移量轉化成電磁量，這個微小的電量經過放大器放大后，送入記錄儀記錄；而電量的大小正比于樣品的重量變化量。但是這一裝置在使用時具有一定的局限性，如不能測量對反應過程中產生揮發性易凝結產物的試樣，例如鋅、氧化硼、氯化物和氫氧化物等，主要是因為產生的揮發性易凝結產物會在儀器內管壁或樣品支架上附著，從而對設備的穩定性和精密度產生影響，甚至可能損害儀器，因此文獻中鮮有通過熱重實驗研究測量此類試樣的數據報導。對于另一類材料的熱重在線測量，例如氮化物在高溫含水條件下會產生氣相的氫氧化物，現有文獻只有對氮化物樣品本身質量變化的實驗數據，并沒有氫氧化物在反應過程中的質量變化數據。這使得氮化物高溫含水條件下的氧化動力學實驗研究顯得不全面，并加大了理論處理的難度。因此，能夠同時監測試樣及其在反應過程中產生的揮發易凝結產物質量變化的熱重裝置對于研究這類材料的反應動力學具有重要的意義。
技術實現思路
基于現有熱重設備的不足，本專利技術的目的在于設計一種熱重儀器裝置，該裝置解決了現有熱重儀器不能夠監測反應中產生的揮發易凝結產物的問題。本專利技術所述的揮發易凝結產物是指在高溫反應中產生的氣相產物，所述的產物可以在低溫下冷凝，所述的高溫特指500到1700°C范圍，所述低溫特指100°C到高溫反應溫度以下溫度范圍。這一溫度范圍為含氮化合物耐火材料發生腐蝕反應區間，但不僅限于這一類反應。本專利技術的技術方案是一種測量反應過程中揮發易凝結產物的熱重裝置，該裝置包括上工作臺、加熱爐、下工作臺、升降裝置、數據采集控制臺和氣路系統；其中，所述氣路系統包括保護氣進氣管、反應氣體進氣管、排氣管和氣體質量流量計；所述上工作臺、加熱爐、下工作臺從上到下依次設置，所述上工作臺和下工作臺通過所述升降裝置連接，所述加熱爐設置在所述上工作臺和下工作臺之間，所述加熱爐與所述升降裝置固定連接；所述上工作臺內設有上測量室，所述上測量室內設有用于測量揮發易凝結產物的質量變化的上端微天平，所述上端微天平底端設有掛鉤，所述掛鉤與用于揮發物凝結收集的收集杯連接，所述收集杯的杯體下部直徑大于杯體的上部直徑，且上部杯體的底部為多孔結構陶瓷； 所述下工作臺內設有下測量室，所述下測量室內設有用于測量反應物質量的變化的下端微天平，所述下端微天平與反應物支撐桿的底端固接，坩鍋托放在反應物支撐桿頂端；所述收集杯與坩鍋均置于所述加熱爐內，同時所述收集杯完全罩在所述坩鍋之上；所述反應氣體進氣管與下工作臺上的反應氣體進氣口連接；所述排氣管與設置在上工作臺上排氣口連接；所述保護氣進氣管分別與設置在上測量室上的上保護氣進氣口和下測量室上的下保護氣進氣口連接，分別在所述保護氣進氣管和反應氣體進氣管的管路上均設置有所述氣體質量流量計； 所述數據采集控制臺用于控制整個裝置參數設置，以及實時采集裝置數據，所述數據采集控制臺與所述升降裝置、氣體質量流量計控制連接，所述數據采集控制臺數據線與所述上端微天平和下端微天平數據采集連接。進一步，所述上工作臺底部與所述加熱爐頂端連接處設有橡膠O環實現密封；所 述上工作臺頂部與所述加熱爐底端連接處設有橡膠O環實現密封，以實現工作時上工作臺內的上測量室、加熱爐和下工作臺內的下測量室的密封連接。進一步,所述反應氣體進氣管內的反應氣流量為4(Tl00ml/min ;所述保護氣進氣管的保護氣為氬氣，流量2(T40ml/min。本專利技術擁有以下主要特點 1、熱重儀器中的上端微天平和揮發物收集杯，不僅能同時在線測量反應過程中揮發產物的質量變化，同時，揮發物收集杯底部為多孔狀結構陶瓷，能夠在收集揮發物凝結物的同時保持氣流通暢； 2、反應過程中，上、下端微天平可以同時工作，即實現同時在線測量揮發物質和反應物的質量變化，為反應動力學實驗研究提供更加豐富的數據； 3、裝置整體結構簡單，操作方便。附圖說明圖I為本專利技術可測量揮發物質的熱重裝置的結構示意圖。圖2為本專利技術完全打開時的結構示意圖。圖3、4為收集杯結構示意圖。圖5為實施例2所得的Si3N4粉體在1300°C下含水條件下的熱重曲線示意圖，圖中(a)不含水蒸汽條件下Si3N4粉體的質量變化；(b)含水蒸汽條件下反應過程中產生揮發易凝結產物的曲線；(C)含水蒸汽條件下反應過程中反應物Si3N4粉體的質量變化。圖中 I.上工作臺、2.上測量室、3.上端微天平、4.掛鉤、5.收集杯、6.加熱爐、7.反應物支撐桿、8、橡膠O環、9.下端微天平、10.下測量室、11.下工作臺、12.數據采集控制臺、13.氣體質量流量計、14.排氣管、15.保護氣進氣管、16.升降裝置、17.坩鍋、18.反應氣體進氣管、19.多孔結構陶瓷，20.下保護氣進氣口，21.上保護氣進氣口，22.排氣口，23.反應氣進氣口。具體實施例方式下面結合附圖和具體實施例對本專利技術的技術方案做進一步說明。如圖I、圖3和圖4所示，本專利技術一種測量反應過程中揮發易凝結產物的熱重裝置，該裝置包括上工作臺I、加熱爐6、下工作臺11、升降裝置16、數據采集控制臺12和氣路系統； 其中，氣路系統包括排氣管14、保護氣進氣管15、反應氣體進氣管18和氣體質量流量計13 ； 上工作臺I、加熱爐6、下工作臺11從上到下依次設置，上工作臺I和下工作臺11通過升降裝置16連接，數據采集控制臺12與升降裝置16控制連接，加熱爐6設置所述上工作臺I和下工作臺11之間與升降裝置16固接，上工作臺I底部與所述加熱爐6頂端連接處均設有橡膠O環8實現密封，所述上工作臺I內設有上測量室2，上測量室2內設有用于測量揮發易凝結產物的質量變化的上端微天平3，上端微天平3的底端通過掛鉤4與設置在加·熱爐6內的用于揮發物凝結收集的收集杯5連接，收集杯5杯體的下部直徑大于杯體上部直徑，且杯體上部的底部為多孔結構陶瓷19 (如圖3和圖4所示)，上端微天平3和下端微天平I通過數據線與數據采集控制臺12連接； 下工作臺11內設有下測量室10，下測量室10內設有用于測量反應物質量的變化的下端微天平9，下端微天平9與反應物支撐桿7的底端固接，置于加熱爐6內的坩鍋17托放在反應物支撐桿7頂端；收集杯5完全罩在坩鍋17之上； 反應氣體進氣管18與下工作臺上的反應氣體進氣口 23連接，反應氣體通過反應氣體進氣管18和反應氣體進氣口 23進入到加熱爐6內參與反應；排氣管14與設置在上工作臺I上與排氣口 22連接；保護氣通過保護氣進氣管15分別與設置在上測量室2上的上保護氣進氣口 21和下測量室10上的下保護氣進氣口 20進入上測量室2和下測量室10，保護氣進氣管1本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種測量反應過程中揮發易凝結產物的熱重裝置，其特征在于，該裝置包括上工作臺（1）、加熱爐（6）、下工作臺（11）、升降裝置（16）、數據采集控制臺（12）和氣路系統；其中，所述氣路系統包括保護氣進氣管（15）、反應氣體進氣管（18）、排氣管(14)和氣體質量流量計（13）；所述上工作臺（1）、加熱爐（6）、下工作臺（11）從上到下依次設置，所述上工作臺（1）和下工作臺（11）通過所述升降裝置（16）連接，所述加熱爐（6）設置在所述上工作臺（1）和下工作臺（11）之間，所述加熱爐（6）與所述升降裝置（16）固定連接；所述上工作臺（1）內設有上測量室（2），所述上測量室（2）內設有用于測量揮發易凝結產物的質量變化的上端微天平（3），所述上端微天平（3）底端設有掛鉤（4），所述掛鉤（4）與用于揮發物凝結收集的收集杯（5）連接，所述收集杯（5）杯體的下部直徑大于杯體的上部直徑，且上部杯體的底部為多孔結構陶瓷（19）；所述下工作臺（11）內設有下測量室（10），所述下測量室（10）內設有用于測量反應物質量的變化的下端微天平（9），所述下端微天平（9）與反應物支撐桿（7）的底端固接，坩鍋（17）托放在反應物支撐桿（7）頂端；所述收集杯（5）與坩鍋（17）均置于所述加熱爐（6）內，同時所述收集杯（5）完全罩在所述坩鍋（17）之上；所述反應氣體進氣管（18）與下工作臺上的反應氣體進氣口（23）連接；所述排氣管（14）與設置在上工作臺（1）上排氣口（22）連接；所述保護氣進氣管（15）分別與設置在上測量室（2）上的上保護氣進氣口（21）和下測量室（10）上的下保護氣進氣口（20）連接，分別在所述保護氣進氣管（15）和反應氣體進氣管（18）的管路上均設置有所述質量流量計（13）；所述數據采集控制臺（12）用于控制整個裝置參數設置，以及實時采集裝置數據，所述數據采集控制臺（12）與所述升降裝置（16）、質量流量計（13）控制連接，所述數據采集控制臺（12）通過數據線與所述上端微天平（3）和下端微天平（9）數據采集連接。...
【技術特征摘要】
1.一種測量反應過程中揮發易凝結產物的熱重裝置，其特征在于，該裝置包括上工作臺(I)、加熱爐(6)、下工作臺(11)、升降裝置(16)、數據采集控制臺(12)和氣路系統； 其中，所述氣路系統包括保護氣進氣管(15)、反應氣體進氣管(18)、排氣管(14)和氣體質量流量計(13)； 所述上工作臺(I)、加熱爐(6)、下工作臺(11)從上到下依次設置，所述上工作臺(I)和下工作臺(11)通過所述升降裝置(16 )連接，所述加熱爐(6 )設置在所述上工作臺(I)和下工作臺(11)之間，所述加熱爐(6)與所述升降裝置(16)固定連接；所述上工作臺(I)內設有上測量室(2)，所述上測量室(2)內設有用于測量揮發易凝結產物的質量變化的上端微天平(3)，所述上端微天平(3)底端設有掛鉤(4)，所述掛鉤(4)與用于揮發物凝結收集的收集杯(5)連接，所述收集杯(5)杯體的下部直徑大于杯體的上部直徑，且上部杯體的底部為多孔結構陶瓷(19)； 所述下工作臺(11)內設有下測量室(10)，所述下測量室(10)內設有用于測量反應物質量的變化的下端微天平(9)，所述下端微天平(9)與反應物支撐桿(7)的底端固接，坩鍋(17)托放在反應物支撐桿(7)頂端； 所述收集杯(5 )與坩鍋(17 )均置于所述加熱爐(6 )內，同時所述收集杯(5 )完全罩在所述坩鍋(17)之上...
【專利技術屬性】
技術研發人員：侯新梅，虞自由，陳志遠，周國治，
申請(專利權)人：北京科技大學，
類型：發明
國別省市：
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