本發(fā)明專利技術公開了一種加成型有機硅灌封膠用增粘劑的制備方法，包括如下步驟：（1）室溫25℃下，將丙烯酸羥基酯與縮水甘油醚烷氧基硅烷混合均勻，（2）在攪拌的同時，加入1%wt鈦酸酯，攪拌均勻后升溫至60~110℃反應1~8h得到反應混合物，（3）上述反應混合物在溫度80℃、真空度為0.1MPa脫去低沸物，得到增粘劑。本發(fā)明專利技術制備的增粘劑提高灌封膠的導熱性能，且加入增粘劑后的灌封膠流動性良好，滿足灌封要求。
【技術實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術涉及一種工業(yè)用膠的添加劑及其制備方法，特別涉及。
技術介紹
電子元器件、功率電路模塊、大型集成電路板、LED等所需灌封材料首先要能填充封閉，從而起到固定構件免受環(huán)境影響的目的；其次，要有良好的絕緣性能、較低的吸水率、較好的吸振性，對電子元器件及板材的粘合牢固，且不腐蝕元器件等。隨著電子元器件功率的提高，對灌封材料的要求也越來越高。不僅要求灌封料耐高電壓、導熱和阻燃，而且要求 膠料粘度低，以利于灌入元件的微小縫隙中。加成型有機硅灌封膠由含乙烯基的有機聚硅氧烷與低聚合度含氫硅油在第八過渡金屬化合物(如Pt等)催化下進行氫硅化加成反應，形成新的Si-C鍵，使線形硅氧烷交聯(lián)成為網絡結構。氫硅化反應理論上不產生副產物，且具有高轉化率、交聯(lián)密度及速度易控制等特點，故制得的硅橡膠綜合性能更佳。基于上述優(yōu)點以及硅橡膠優(yōu)良的絕緣性能，其能夠應用在電子元器件、功率電路模塊、大型集成電路板、LED等高科技領域。加成型有機硅灌封膠固化后是高度飽和的硅橡膠，表面能低，粘結性很差。一般通過對基材底涂處理或向硅橡膠中添加增粘劑來提高粘結性能，然而底涂增加了生產工序和生產時間，降低了生產效率，且底涂溶劑揮發(fā)易造成環(huán)境污染；因此，直接向硅橡膠中添加增粘劑成為該領域在研究熱點。然而未添加增粘劑的加成型有機硅灌封膠的剪切強度僅有O. 18MPa，基本沒有粘結性。同時，未經填充的硅橡膠導熱性能很差，導熱系數只有O. 2W/πι·Κ。因此，為了獲得較好性能的加成型有機硅灌封膠材料，就必須相應的加入一些具有導熱或阻燃性能的填料，同時加入一些具有增加加成型有機硅灌封膠材料對金屬鋁基材粘結性的助劑。這些填料和助劑的加入，尤其是助劑的加入，不能影響加成型硅橡膠的硫化性能及硫化后的各項物理機械性能、電性能。以娃燒偶聯(lián)劑作為增粘劑可以有效提聞娃橡I父對基材的粘結強度，但是娃燒偶聯(lián)劑添加過少達不到很好的粘結效果，添加過多會影響加成型硅橡膠的硫化性能及硫化后的各項物理機械性能、電性能，且多數硅烷偶聯(lián)劑的沸點均為10(T20(TC范圍內，而加成型硅橡膠加熱固化的溫度也在此范圍內，因此硅橡膠在加熱固化過程中，添加的硅烷偶聯(lián)劑會有一定量的揮發(fā)，這樣不但影響粘結效果，同時揮發(fā)出的硅烷偶聯(lián)劑有害。
技術實現(xiàn)思路
本專利技術的目的在于克服現(xiàn)有技術的缺陷，提供。本專利技術的技術方案，包括如下步驟(I)室溫25°C下，將丙烯酸羥基酯與縮水甘油醚烷氧基硅烷混合均勻；(2)在攪拌的同時，加入l%wt鈦酸酯，攪拌均勻后升溫至6(Tll(TC反應f8h得到反應混合物；(3)上述反應混合物在溫度80°C、真空度為O. IMPa脫去低沸物，得到增粘劑。所述丙烯酸羥基酯包括丙烯酸-2-羥基乙酯、丙烯酸-2-羥基丙酯、丙烯酸-4-羥基丁酯、聚乙二醇丙烯酸酯、聚丙二醇丙烯酸酯、甲基丙烯酸-2-羥基乙酯、甲基丙烯酸-2-羥基丙酯中的一種或其中兩種的混合物。所述步驟(I)中丙烯酸羥基酯與縮水甘油醚烷氧基硅烷的摩爾比為1:10-100:1。所述鈦酸酯包括鈦酸四丁酯、鈦酸四異丙酯、四叔丁基鈦酸酯、鈦酸異辛酯中的一種。所述縮水甘油醚烷氧基硅烷包括Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、Y-縮水 甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、β _(3、4環(huán)氧環(huán)己基)-乙基三乙氧基硅烷、β _(3、4環(huán)氧環(huán)己基)-乙基二甲氧基娃燒、Y -縮水甘油醚氧丙基甲基二乙氧基娃燒中的一種。所述步驟(2)中，在攪拌的同時，加入l%wt鈦酸酯，攪拌均勻后升溫至80°C反應2h得到反應混合物。利用本專利技術制備方法得到的增粘劑，直接加入到加成型有機硅灌封膠，能夠提高灌封膠對基材的粘結性，且該方法施工工藝簡單，提高了生產效率。本專利技術的有益效果I、本專利技術的制備方法簡單，易于工業(yè)化生產；2、本專利技術制備得到的增粘劑用量少，且增粘劑的加入對有機硅灌封膠的粘度影響較小；3、本專利技術制備得到的增粘劑可以提高有機硅灌封膠的拉伸強度。具體實施例方式下面結合實施例，對本專利技術作進一步地詳細說明，但本專利技術的實施方式不限于此。實施例實施例I將11. 61g的HEA (丙烯酸羥基酯為丙烯酸_2_羥基乙酯)與23. 6gKH560 ( Y _縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷)加入到250mL三口瓶中，25°C攪拌均勻；然后在攪拌下緩慢加入l%wt的鈦酸四丁酯，升溫至80°C并反應2h ;反應混合物在80°C下、真空度為O. IMpa減壓蒸餾至無低沸物蒸出，得黃色液體即為增粘劑。將上述制備的I. 5g增粘劑、50g黏度為300mPa · s的端乙烯基硅油、50g黏度為IOOOmPa · S、150g平均粒徑為5 μ m的氧化鋁、7. 35g含氫量為O. 5%的含氫硅油、O. Olg抑制劑混合均勻，再加入O. 96g鉬催化劑混合均勻，在真空度為O. IMPa下脫泡8分鐘，然后在130°C固化2h，性能測試見表I。可以看出，與實施例2、3相比，灌封膠粘結強度有明顯提高。實施例2除升溫至60°C外，其他條件同實施例1，試樣制備同實施例1，性能測試見表I。實施例3除升溫至85°C外，其他條件同實施例1，試樣制備同實施例1，性能測試見表I。實施例4除升溫至110°C外，其他條件同實施例1，試樣制備同實例1，性能測試見表I。實施例5將13. Olg的HPA (丙烯酸_2_羥基丙酯)與27. 84g的KH561 ( Y -縮水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷)加入到250mL三口瓶中，25°C攪拌均勻；然后在攪拌下緩慢加入l%wt的鈦酸四丁酯，升溫至80°C并反應2h ;反應混合物在80°C、真空度為O. IMPa下減壓蒸餾至無低沸物蒸出，得黃色液體即增粘劑。試樣制備同實例1，性能測試見表I。可以看出，與實施例6、7、8相比，灌封膠粘結強度有明顯提高。實施例6除反應時間為Ih外，其他條件同實施例5，試樣制備同實例I。 實施例7除反應時間為4. 5h夕卜，其他條件同實施例5，試樣制備同實例I。實施例8除反應時間為8h夕卜，其他條件同實施例5，試樣制備同實例I。實施例9將14. 42g的HBA (丙烯酸_4_羥基丁酯)與28. 8g的KH1770 ( β -(3、4環(huán)氧環(huán)己基)-乙基三乙氧基硅烷)加入到250mL三口瓶中，25°C攪拌均勻；然后在攪拌下緩慢加入l%wt的鈦酸四丁酯，升溫至80°C并反應2h ;反應混合物在80°C下減壓蒸餾至無低沸物蒸出，得黃色液體。試樣制備同實例3實施例10將O. 26g的HPA與57. 6g的KH1770 ( β -(3、4環(huán)氧環(huán)己基)-乙基三乙氧基硅烷)加入到250mL三口瓶中，其他條件同實施例9，試樣制備同實例I。實施例11將12. Ig的HPA與2. 88g的KH1770加入到250mL三口瓶中，其他條件同實施例9，試樣制備同實例I。實施例12將72. Ig的HPA與I. 44g的KH561加入到250mL三口瓶中，其他條件同實施例9，試樣制備同實例I。實施例13將5. 81g 的 HEA,6. 51g 的 HPA 與 23. 6g 的 KH560 加入到 250mL 三口瓶中，25°C攪拌均勻；然后在攪拌下緩慢加入l%wt的鈦酸四丁酯，升溫至80°C并反應2h ;反應混合物在80 V下減壓蒸餾至無低沸物蒸出，得黃色液體。試樣制備同實例1，性能測試見表I。可以本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種加成型有機硅灌封膠用增粘劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：（1）室溫25℃下，將丙烯酸羥基酯與縮水甘油醚烷氧基硅烷混合均勻；（2）在攪拌的同時，加入1%wt鈦酸酯，攪拌均勻后升溫至60~110℃反應1~8h得到反應混合物；（3）上述反應混合物在溫度80℃、真空度為0.1MPa脫去低沸物，得到增粘劑。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：范志山，胡新嵩，林曉丹，曾幸榮，潘科學，黃德裕，
申請(專利權)人：華南理工大學，
類型：發(fā)明
國別省市：
還沒有人留言評論。發(fā)表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。