本發明專利技術提供了一種顆粒狀阻燃劑八溴S醚的生產方法，以雙酚S為原料，通過三步反應生產顆粒狀八溴S醚，顆粒平均粒徑可達420~450μm，解決了傳統工藝使用過氧化氫、氯氣、次氯酸鈉等氧化劑氧化溴化氫為溴素致使工業成本高、危險性大的問題，克服了傳統生產工藝合成的八溴S醚，粒徑較小，在高溫、加壓條件下使用易發生結塊，長期保存易發生板結等缺點。該工藝具有操作簡單，污染小，收率高等特點，非常適合工業化生產。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于化工領域，具體涉及一種顆粒狀的阻燃劑八溴S醚(化學名稱雙諷)的生廣方法。
技術介紹
高分子材料已廣泛地應用于國民經濟的各個領域和人們生活的各個方面，然而絕大多數高分子材料是可燃或易燃材料，發生的重大火災主要是由高分子材料引燃所導致的，因此研究開發高質量、高性能的阻燃劑日益受到人們的重視。 八溴S醚(化學名稱雙砜)，是一種既含有芳香族溴又含有脂肪族溴的高效阻燃劑，有很好的熱穩定性和光穩定性，含溴量高達66. 25%，對PP材料是有效的阻燃劑。八溴S醚除了作為高性能的阻燃劑使用以外，還用于制造阻燃性耐高溫的膠粘劑、耐熱記錄材料、層壓制品及模型復合物，其用途極為廣泛。目前工業上生產四溴雙酚S是將雙酚S、二氯甲烷、異丁醇，攪拌全溶后，于30 40°C，在I I. 5h內均勻地滴加液溴，通入N2,滴加雙氧水。滴加溫度控制在30 45°C，時間控制在O. 5 lh，再于40 52°C連續攪拌、反應6h后，停止通N2,再滴加48% NaOH溶液。冷卻、過濾、100°C烘干得四溴雙酚S。該方法通過添加過氧化氫來氧化溴化氫為游離溴，由于除去過氧化氫成本高，危險性大，因此無法滿足工業化安全生產的條件。現工業上生產四溴雙酚S雙烯丙基醚是將四溴雙酚S、48%的氫氧化鈉水溶液、異丁醇、烯丙基氯、催化劑Nal，攪拌升溫，于50 85°C回流反應llh，蒸出異丁醇。攪拌出料，再加入20% NaOH，調pH值為6 7，過濾，抽干，得粗品。粗品分別用水、甲醇洗滌，抽干，在100°C烘干，得四溴雙酚S雙烯丙基醚，該方法因使用了價格高的NaI作催化劑，致使工業上生產四溴雙酚S雙烯丙基醚的成本較高。現工業上八溴S醚的生產方法是以四溴雙酚S雙烯丙基醚為原料，甲醇為溶劑，溴素、雙氧水或氯氣或次氯酸鈉在40 50°C反應4 5h。該方法存在反應完成后除去雙氧水或氯氣或次氯酸鈉，導致成本高，毒性、危險性大，且生產的八溴S醚粒徑較小，在高溫、加壓條件下使用易發生結塊、長期保存易發生板結等缺點，無法滿足工業化生產所需要的安全、質量、環保等要求。顆粒平均粒徑在420-450 μ m的八溴S醚能消除上述不足之處，但生產顆粒狀的八溴S醚阻燃劑的生產方法，目前還沒有報道。
技術實現思路
本專利技術的目的在于克服上述現有技術中的不足之處，提供一種工藝先進、生產成本低，收率高，適合工業化生產的八溴S醚阻燃劑的生產方法。為解決上述技術問題，本專利技術所采用的技術方案是一種顆粒狀阻燃劑八溴S醚的生產方法，包括以下步驟I)雙酚S與液溴發生親電取代反應生成四溴雙酚S，所述四溴雙酚S化學名稱為4，4’ - 二羥基-3，3’，5，5’ -四溴二苯砜，該反應式為權利要求1.一種顆粒狀阻燃劑八溴S醚的生產方法，其特征在于包括以下步驟 1)雙酚S與液溴發生親電取代反應生成四溴雙酚S，所述四溴雙酚S化學名稱為4，4’ - 二羥基-3，3’，5，5’ -四溴二苯砜，該反應式為2.根據權利要求I所述的顆粒狀阻燃劑八溴S醚的生產方法，其特征在于步驟I)中，將雙酚S通過溶劑溶解，加入液溴、然后加入無機堿至溶液呈中性，溫度控制在40°C 50°C，反應4 6小時，然后冷卻、過濾、水洗、干燥得白色晶體狀四溴雙酚S。3.根據權利要求I所述的顆粒狀阻燃劑八溴S醚的生產方法，其特征在于步驟2)中，將四溴雙酚S溶于有機溶劑中，加入催化劑，升溫至58-62 °C，滴加有機溶劑-烯丙基氯的混合溶液，回流反應5 7小時，然后蒸出溶劑，加水洗滌過濾，干燥后得四溴雙酚S雙烯丙基醚。4.根據權利要求I所述的顆粒狀阻燃劑八溴S醚的生產方法，其特征在于步驟3)中，將四溴雙酚S雙烯丙基醚用溶劑溶解，滴加液溴和催化劑，在30°C 40°C反應I. 5 3小時，然后除去殘余的溴，用氫氧化鈉水溶液調節PH至中性，除去上層水溶液，向有機層中加入乙醇，抽濾，得顆粒狀八溴S醚。5.根據權利要求2所述的顆粒狀阻燃劑八溴S醚的生產方法，其特征在于步驟I)中雙酚S與液溴的摩爾比為1.0 4. O 4. I。6.根據權利要求3所述的顆粒狀阻燃劑八溴S醚的生產方法，其特征在于步驟2)中四溴雙酚S與氯丙烯的摩爾比為1.0 3. 5 3. 6。7.根據權利要求4所述的顆粒狀阻燃劑八溴S醚的生產方法，其特征在于步驟3)中四溴雙酚S雙烯丙基醚與液溴的摩爾比為1.0 2. O 2. 05。8.根據權利要求2或5所述的顆粒狀阻燃劑八溴S醚的生產方法，其特征在于步驟O中溶劑為甲醇，所述無機堿為氫氧化鈉，反應溫度為40 50°C。9.根據權利要求3或6所述的顆粒狀阻燃劑八溴S醚的生產方法，其特征在于步驟2)中所述溶劑為異丙醇；催化劑為四丁基溴化銨、三甲基十六烷基溴化銨、芐基三乙基氯化銨的任一種。10.根據權利要求4或7所述的顆粒狀阻燃劑八溴S醚的生產方法，其特征在于步驟3)中所述的溶劑為氯仿；催化劑為四丁基氯化銨、四丁基溴化銨、三甲基十六烷基溴化銨的任一種；反應溫度為30 40°C。全文摘要本專利技術提供了一種顆粒狀阻燃劑八溴S醚的生產方法，以雙酚S為原料，通過三步反應生產顆粒狀八溴S醚，顆粒平均粒徑可達420~450μm，解決了傳統工藝使用過氧化氫、氯氣、次氯酸鈉等氧化劑氧化溴化氫為溴素致使工業成本高、危險性大的問題，克服了傳統生產工藝合成的八溴S醚，粒徑較小，在高溫、加壓條件下使用易發生結塊，長期保存易發生板結等缺點。該工藝具有操作簡單，污染小，收率高等特點，非常適合工業化生產。文檔編號C07C317/22GK102898337SQ20121034256公開日2013年1月30日 申請日期2012年9月14日 優先權日2012年9月14日專利技術者李登, 李德江, 李永雙, 龔大春, 陳義興, 王艷玲, 楊曉利 申請人:三峽大學本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種顆粒狀阻燃劑八溴S醚的生產方法，其特征在于包括以下步驟：1）雙酚S與液溴發生親電取代反應生成四溴雙酚S，所述四溴雙酚S化學名稱為：4，4’？二羥基？3，3’，5，5’？四溴二苯砜，該反應式為：雙酚S？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？四溴雙酚S2）四溴雙酚S與烯丙基氯發生親核取代反應生成四溴雙酚S雙烯丙基醚，四溴雙酚S雙烯丙基醚化學名稱為：雙（4？烯丙氧基？3，5？二溴苯基）砜，該反應式為：四溴雙酚S？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？四溴雙酚S雙烯丙基醚3）四溴雙酚S雙烯丙基醚與液溴發生親電加成反應生成八溴S醚，生成的八溴S醚顆粒平均粒徑可達420？450μm，八溴S醚化學名稱：雙[3，5？二溴？4？(2，3二溴丙氧基)苯基]砜，該反應式為：八溴S醚FDA00002141189100011.jpg,FDA00002141189100012.jpg,FDA00002141189100013.jpg
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：李登，李德江，李永雙，龔大春，陳義興，王艷玲，楊曉利，
申請(專利權)人：三峽大學，
類型：發明
國別省市：
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