本發明專利技術公開一種利用溶膠-沉淀法制備釩鋯黃陶瓷色料的方法，以可溶性鋯鹽和五氧化二釩為原料，將五氧化二釩的熱硝酸溶液按照一定配比加入到鋯鹽溶液中混合均勻，水浴加熱溶膠化處理后，加入氨水調節體系pH值使溶膠體系中產生沉淀，通過溶膠-沉淀法獲得色料前驅體，洗滌、干燥、煅燒后制得釩鋯黃色料。本發明專利技術以氧氯化鋯代替工業ZrO2、采用酸溶解V2O5進行制備，此方法原料活性高，釩離子通過溶膠-沉淀過程能均勻地附著于水合氫氧化鋯膠體顆粒的周圍，煅燒合成溫度遠低于固相合成法，煅燒過程中，釩離子部分取代鋯離子形成斜鋯石結構基體，且反應速度快，色料顆粒均勻并且細小，高溫穩定性和化學穩定性好，因此具有廣闊的市場空間。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于陶瓷色料
，具體涉及。
技術介紹
釩鋯黃是一種顏色艷麗且高溫穩定性及化學穩定性好的黃色陶瓷色料。目前工廠常用的黃色陶瓷顏料包括鎘黃、鉻黃、銻黃和鉻鈦黃等，但其中含有重金屬元素鎘、鉻、銻等對環境污染嚴重。隨著人們對環保意識的加強，這些含重金屬離子的色料在陶瓷制品中將受到限制，并被無毒無害的環境友好型色料所取代。因此，釩鋯黃陶瓷色料因其無毒、高溫穩定性好及色澤鮮艷等優良性能，開發和應用前景可觀，其制備合成也受到關注。目前釩鋯黃色料的制備方法主要為固相混合法，即采用工業ZrO2，偏礬酸氨或V2O5等，經混合、研 磨、反復煅燒而成，用此方法制備釩鋯黃色料高溫穩定性差及化學穩定性差，大生產中易產生褐色色斑，而且在生產過程中球磨時間長，煅燒溫度高(一般為1260 1280°C )，能耗大。鑒于此本專利技術采用溶膠-沉淀法制備釩鋯黃色料，以可溶性鋯鹽代替工業ZrO2、采用酸溶解V2O5作為原料進行制備獲得。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種利用溶膠-沉淀法制備高溫穩定性和化學穩定性良好的釩鋯黃陶瓷色料的方法。本專利技術通過以下技術方案予以實現，其特征在于包括以下步驟 第一步將鋯鹽溶于去離子水，攪拌溶解得到溶液A ; 將五氧化二釩溶解于酸溶液，加熱攪拌至五氧化二釩完全溶解得到溶液B ； 第二步將所述溶液A和溶液B混合水浴加熱一段時間使溶液完全混合反應獲得溶膠，然后調節體系pH值為2. O 6. O后，使溶膠產生沉淀，并繼續攪拌并水浴加熱，直至沉淀完全；所述溶液A和溶液B中的鋯釩離子摩爾比為11:1 14:1 ; 第三步將得到的溶膠凝膠放置在空氣中，陳化觀察其顏色變化，然后過濾烘干，得到初始粉料； 第四步將初始粉料在300 600°C煅燒O. 5 2小時，自然冷卻后，即得到釩鋯黃陶瓷色料。所述制得的釩鋯黃陶瓷色料粒度小于I μ m。所述制得的釩鋯黃陶瓷色料的色度值為a*=13 20 ；b*=63 72 ；L*=60 68。上述鋯鹽為硫酸氧鋯、氯氧化鋯和硝酸鋯其中的一種。所述鋯鹽溶液摩爾濃度為O. I O. 4mol/L。上述五氧化二釩溶液的摩爾濃度為0· 0237 O. 0276mol/L。上述第一步中用于溶解五氧化二釩的酸溶液為硫酸或硝酸。所述酸溶液的用量為5 15mL，摩爾濃度為I 5mol/L。上述第二步中采用氨水對體系pH值進行調節。上述第二步中水浴溫度為60 80°C。本專利技術為了保持溶液中pH值的分布以及反應產物的均勻性，在整個反應過 程中應該持續攪拌，反應結束后一般仍需保持在此溫度連續攪拌O. 5小時，使膠粒均勻化。本專利技術采用溶膠-沉淀法和低溫煅燒的工藝制備出釩鋯黃陶瓷色料，鋯鹽和酸溶解的V2O5作為主要原料，釩離子通過溶膠、沉淀過程能均勻地附著于水合氫氧化鋯膠體顆粒的周圍，此方法所得色料前驅體反應活性高，煅燒合成溫度遠低于固相合成法，煅燒過程中，釩離子部分取代鋯離子形成斜鋯石結構基體，且反應速度快，色料顆粒均勻并且細小，高溫穩定性和化學穩定性好。 本專利技術與現有工藝方法相比具有以下優點 I)本專利技術利用溶膠-沉淀法和低溫煅燒合成的方法，采用可溶性鋯鹽和五氧化二釩為原料進行合成釩鋯黃色料，其制備工藝簡單，設備要求低，操作方便； 2)本專利技術采用可溶性鋯鹽提供鋯源，取代工業氧化鋯，原料活性高，釩離子通過溶膠化過程均勻地附著于水合氫氧化鋯膠體顆粒周圍并沉淀下來，極大地加快了煅燒合成反應速度，降低了合成溫度； 3)本專利技術制備的釩鋯黃色料分布均勻，高溫穩定性和化學穩定性良好。附圖說明圖I為本專利技術方法的工藝流程圖。具體實施例方式實施例I : 將3. 22g氯氧化鋯溶于IOOmL去離子水，攪拌溶解；再將O. 07g五氧化二釩溶解與15mL3mol/L的硝酸溶液中，加熱攪拌使五氧化二釩完全溶解。將制備好的氯氧化鋯溶液置于70°C水浴攪拌中，五氧化二釩溶液逐滴加入，完全混合后，繼續在70°C水浴條件下攪拌O. 5小時使反應完全，而后用氨水調節體系PH值為4，穩定透明的氧化鋯溶膠中產生絮狀沉淀，形成懸浮液，持續攪拌O. 5小時，使沉淀反應完全。將得到懸浮體系放置在空氣中，陳化觀察其顏色變化，后過濾烘干，得到初始前驅體粉料。將初始粉料在400°C煅燒I小時，冷卻即得到分布均勻、發色良好、粒度為O. 2 μ m的釩鋯黃色料。實施例2: 將2. 75g硫酸氧鋯溶于IOOmL去離子水，攪拌溶解；再將O. 07g五氧化二釩溶解與15mL3mol/L的硫酸溶液中，加熱攪拌使五氧化二釩完全溶解。將制備好的硫酸氧鋯溶液置于60°C水浴攪拌中，五氧化二釩溶液逐滴加入，完全混合后，繼續在60°C水浴條件下攪拌O. 5小時使反應完全，而后用氨水調節體系PH值為5，穩定的溶膠中產生絮狀沉淀，形成懸浮液，持續攪拌O. 5小時，使沉淀反應完全。將得到懸浮體系放置在空氣中，陳化觀察其顏色變化，后過濾烘干，得到初始前驅體粉料。將初始前驅體粉料在400°C煅燒2小時，冷卻即得到分布均勻、發色良好、粒度為O. 5 μ m的釩鋯黃色料。實施例3 將3. 22g氯氧化鋯溶于IOOmL去離子水，攪拌溶解；再將O. 07g五氧化二釩溶解與15mL4mol/L的硝酸溶液中，加熱攪拌使五氧化二釩完全溶解。將制備好的氯氧化鋯溶液和五氧化二釩溶液混合水浴80°C攪拌加熱O. 5小時使使反應完全,而后用氨水調節體系pH值為3，穩定的溶膠中產生絮狀沉淀，形成懸浮液，持續攪拌O. 5小時，使沉淀反應完全。將得到溶膠-沉淀體系放置在空氣中，陳化觀察其顏色變化，后過濾烘干，得到初始前驅體粉料。將初始前驅體粉料在400°C煅燒I. 5小時，冷卻即得到呈色均勻、發色良好、粒度為O. 3μπι的釩鋯黃色料。實施例4: 將4. 76g氯氧化鋯溶于IOOmL去離子水，攪拌溶解；再將O. 09g五氧化二釩溶解與IOmL5mol/L的硫酸溶液中，加熱攪拌使五氧化二釩完全溶解。將制備好的氯氧化鋯溶液和五氧化二釩溶液混合水浴70°C攪拌加熱O. 5小時使使反應完全,而后用氨水調節體系pH值為4，穩定的溶膠中產生絮狀沉淀，形成懸浮液，持續攪拌O. 5小時，使沉淀反應完全。將得到溶膠-沉淀體系放置在空氣中，陳化觀察其顏色變化，后過濾烘干，得到初始前驅體粉料。將初始前驅體粉料在500°C煅燒I小時，冷卻即得到呈色均勻、發色良好、粒度為O. 8μπι的釩鋯黃色料。采用北京康光儀器有限公司生產的SC-80C全自動色析儀測量得到實施例1-4制得色料的色度值見下表權利要求1.，其特征在于包括以下步驟 第一步將鋯鹽溶于去離子水，攪拌溶解得到溶液A ; 將五氧化二釩溶解于酸溶液，加熱攪拌至五氧化二釩完全溶解得到溶液B ； 第二步將所述溶液A和溶液B混合水浴加熱一段時間使溶液完全混合反應獲得溶膠，然后調節體系PH值為2. O 6. O后，使溶膠產生沉淀，并繼續攪拌并水浴加熱，直至沉淀完全；所述溶液A和溶液B中的鋯釩離子摩爾比為11:1 14:1 ; 第三步將得到的溶膠凝膠放置在空氣中，陳化觀察其顏色變化，然后過濾烘干，得到初始粉料； 第四步將初始粉料在300 600°C煅燒O. 5 2小時，自然冷卻后，即得到釩鋯黃陶瓷色料。2.根據權利要求I所述的制備釩鋯黃陶瓷本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種利用溶膠？沉淀法制備釩鋯黃陶瓷色料的方法，其特征在于包括以下步驟：第一步：將鋯鹽溶于去離子水，攪拌溶解得到溶液A；將五氧化二釩溶解于酸溶液，加熱攪拌至五氧化二釩完全溶解得到溶液B；第二步：將所述溶液A和溶液B混合水浴加熱一段時間使溶液完全混合反應獲得溶膠，然后調節體系pH值為2.0～6.0后，使溶膠產生沉淀，并繼續攪拌并水浴加熱，直至沉淀完全；所述溶液A和溶液B中的鋯釩離子摩爾比為：11:1～14:1；第三步：將得到的溶膠凝膠放置在空氣中，陳化觀察其顏色變化，然后過濾烘干，得到初始粉料；第四步：將初始粉料在300～600℃煅燒0.5～2小時，自然冷卻后，即得到釩鋯黃陶瓷色料。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：陳云霞，蘇小麗，顧幸勇，曹春娥，曾濤，汪麗英，
申請(專利權)人：景德鎮陶瓷學院，
類型：發明
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。