一種碳纖維表面改性的方法技術

一種碳纖維表面改性的方法，涉及一種表面改性的方法。本發明專利技術是要解決現有碳纖維表面改性的方法存在的在提高碳纖維表面能的同時也損失了碳纖維的本體強度，導致其最終的復合材料性能降低的技術問題。本發明專利技術的制備方法如下：一、對碳纖維進行表面預處理；二、將表面預處理后的碳纖維浸入亞臨界水-高錳酸鉀體系中進行表面氧化處理；三、對氧化后的碳纖維進行清洗干燥。本發明專利技術的碳纖維表面的含氧量最高可達22.70％，而且對碳纖維本體強度的損失控制在6％以內，適用于航天、汽車、交通、建筑、化工等領域。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種表面改性的方法。
技術介紹
超臨界流體技術近年來發展迅速，相關的研究工作已取得豐碩的成果，展現了良好的應用前景。作為一種反應介質，超臨界流體具有其他介質無可比擬的性質超臨界流體具有近似液體的密度，具有較強的溶解、滲透能力，對高聚物具有一定的溶脹能力；超臨界流體具有氣體的低粘度，容易擴散和收縮；超臨界流體的溶解度和密度密切相關，可以通過控制流體的密度控制其對有機物質的溶解能力。這些特點使之成為一種材料制備和改性的理想介質，在纖維的制造與改性等方面表現出巨大的應用價值。碳纖維是一種既有結構承重作用，又具有功能性的材料。近年來已經在航天、汽車、交通、建筑、化工等領域得到廣泛的應用。未經處理的碳纖維表面活性基團少，表面惰性 大，與基體復合時界面結合能力差，存在較多的界面缺陷。這些問題都極大的限制了碳纖維的高強度、高比模量等優點發揮。因此對碳纖維表面進行處理，是促進碳纖維使用發展的關鍵。目前，碳纖維處理方法的研究有很多，主要集中在將碳纖維表面進行處理，使其表面具有活性基團或提聞其表面粗糖度，進而提聞與基體的粘接強度。表面處理方法主要分為氧化法和非氧化法兩大類。現在比較常用的方法有電化學沉積法，液相氧化法，氣相氧化法，等離子法以及輻射接枝法等。這些方法在提高碳纖維的表面性能的同時也損失了碳纖維的本體強度，并且氧化不均，氧化效果不好，導致其最終的復合材料性能降低。
技術實現思路
本專利技術是要解決現有碳纖維表面改性的方法存在的在提高碳纖維表面能的同時也損失了碳纖維的本體強度，導致其最終的復合材料性能降低的技術問題，從而提供了。是按以下步驟進行一、對碳纖維束進行表面預處理將碳纖維束放入抽提裝置，在丙酮中于75 85°C抽提4 6h后，將碳纖維束放入超臨界裝置，在超臨界丙酮-水體系中于360 370°C浸泡20 30min，對碳纖維束進行進一步的表面清洗，再將處理過的碳纖維束再次放入抽提裝置中，在丙酮中于75 85°C抽提2 4h。二、將表面預處理后的碳纖維束浸入亞臨界水-高錳酸鉀體系中進行表面氧化處理在30 40ml摩爾濃度為I I. 5mol/L的硫酸中加入O. 2 O. 5g高猛酸鉀配制氧化液，將經過步驟一表面預處理后的碳纖維束放入試管中，使氧化液浸沒碳纖維束，再將試管放入反應釜，將反應釜放入超臨界裝置中，在320 330°C條件下反應20 30min后，取出反應釜，使之自然冷卻至室溫。三、對氧化后的碳纖維束進行清洗干燥打開反應釜，取出試管中的碳纖維束，用蒸餾水沖洗，沖洗過后，將碳纖維束放入抽提裝置中，在丙酮中于75 85°C抽提2 4h，將碳纖維束放入質量濃度為36% 38%的濃鹽酸中在80 90°C條件下加熱回流2 4h，使碳纖維束上的高錳酸鉀與質量濃度為36% 38%的濃鹽酸反應生成氯氣，除掉纖維上殘留的高錳酸鉀，然后取出碳纖維束，用蒸餾水沖洗碳纖維束直至沖洗后液體為中性后，將碳纖維束放入70 90°C烘箱中18 24h。本專利技術包括以下效果本專利技術通過碳纖維表面的預處理，亞臨界水-高錳酸鉀體系對碳纖維進行氧化，氧化后對碳纖維的清洗等步驟對碳纖維表面進行了改性處理，使碳纖維表面的含氧量在15. 98 % 22. 70 %，而且可以保持對碳纖維本體強度的損失控制在6 %以內，解決了現有碳纖維表面改性方法中存在的在提高碳纖維的表面性能的同時也損失了碳纖維的本體強度，導致其最終的復合材料性能降低的問題，同時，也使纖維表面氧化均勻，效果優于混酸氧化。附圖說明圖I為原絲的XPS全譜圖；圖2為試驗一中O. 2g高錳酸鉀氧化液氧化氧化后碳纖維的XPS全譜圖；圖3為試驗二中O. 3g高錳酸鉀氧化液氧化氧化后碳纖維的XPS全譜圖；圖4為試驗三中O. 35g高錳酸鉀氧化液氧化氧化后碳纖維的XPS全譜圖；圖5為試驗四中O. 4g中高錳酸鉀氧化液氧化氧化后碳纖維的XPS全譜圖；圖6為試驗五中O. 5g高錳酸鉀氧化液氧化氧化后碳纖維的XPS全譜圖；圖7是原絲的SEM圖片；圖8是試驗一含O. 2g高錳酸鉀氧化液氧化后碳纖維的SEM圖片；圖9是試驗二含O. 3g高錳酸鉀氧化液氧化后碳纖維的SEM圖片；圖10是試驗三含O. 35g高錳酸鉀氧化液氧化后碳纖維的SEM圖片；圖11是試驗四含O. 4g高錳酸鉀氧化液氧化后碳纖維的SEM圖片；圖12是試驗五含O. 5g高錳酸鉀氧化液氧化后碳纖維的SEM圖片；圖13是試驗五中O. 5g高錳酸鉀氧化液氧化后碳纖維的Cl s譜分峰。具體實施例方式具體實施方式一本實施方式中是按以下步驟進行的一、對碳纖維束進行表面預處理將碳纖維束放入抽提裝置，在丙酮中于75 85°C抽提4 6h后，將碳纖維束放入超臨界裝置，在超臨界丙酮-水體系中于360 370°C浸泡20 30min，對碳纖維束進行進一步的表面清洗，再將處理過的碳纖維束再次放入抽提裝置中，在丙酮中于75 85°C抽提2 4h。二、將表面預處理后的碳纖維束浸入亞臨界水-高錳酸鉀體系中進行表面氧化處理在30 40ml摩爾濃度為I I. 5mol/L的硫酸中加入O. 2 O. 5g高猛酸鉀配制氧化液，將經過步驟一表面預處理后的碳纖維束放入試管中，使氧化液浸沒碳纖維束，再將試管放入反應釜，將反應釜放入超臨界裝置中，在320 330°C條件下反應20 30min后，取出反應釜，使之自然冷卻至室溫。三、對氧化后的碳纖維束進行清洗干燥打開反應釜，取出試管中的碳纖維束，用蒸餾水沖洗，沖洗過后，將碳纖維束放入抽提裝置中，在丙酮中于75 85°C抽提2 4h，將碳纖維束放入質量濃度為36% 38%的濃鹽酸中在80 90°C條件下加熱回流2 4h，使碳纖維束上的高錳酸鉀與質量濃度為36% 38%的濃鹽酸反應生成氯氣，除掉纖維上殘留的高錳酸鉀，然后取出碳纖維束，用蒸餾水沖洗碳纖維束直至沖洗后液體為中性后，將碳纖維束放入70 90°C烘箱中18 24h。本實施方式包括以下效果本實施方式通過碳纖維表面的預處理，亞臨界水-高錳酸鉀體系對碳纖維進行氧化，氧化后對碳纖維的清洗等步驟對碳纖維表面進行了改性處理，使碳纖維表面的含氧量最高可達22. 70%，而且可以保持對碳纖維本體強度的損失控制在6%以內，解決了現有碳纖維表面改性方法中存在的在提高碳纖維的表面性能的同時也損失了碳纖維的本體強度， 導致其最終的復合材料性能降低的問題，同時，也使纖維表面氧化均勻，效果優于混酸氧化。具體實施方式二 本實施方式與具體實施方式一不同的是步驟一中在超臨界丙酮-水體系中于360°C浸泡20min。其它與具體實施方式一相同。具體實施方式三本實施方式與具體實施方式一或二不同的是步驟二中在320°C條件下反應20min。其它與具體實施方式一或二相同。具體實施方式四本實施方式與具體實施方式一至三之一不同的是步驟三中將碳纖維束放入抽提裝置中，在丙酮中于80°C抽提2h。其它與具體實施方式一至三之一相同。具體實施方式五本實施方式與具體實施方式一至四之一不同的是步驟三中將碳纖維束放入質量濃度為36% 38%的濃鹽酸中在80°C條件下加熱回流2h。其它與具體實施方式一至四之一相同。具體實施方式六本實施方式與具體實施方式一至五之一不同的是步驟三中將纖維束放入80°C烘箱中烘干24h。其它與具體實施方式一至五本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種碳纖維表面改性的方法，其特征在于碳纖維表面改性的方法是按以下步驟進行的：一、對碳纖維束進行表面預處理：將碳纖維束放入抽提裝置，在丙酮中于75～85℃抽提4～6h后，將碳纖維束放入超臨界裝置，在超臨界丙酮？水體系中于360～370℃浸泡20～30min，對碳纖維束進行進一步的表面清洗，再將處理過的碳纖維束再次放入抽提裝置中，在丙酮中于75～85℃抽提2～4h。二、將表面預處理后的碳纖維束浸入亞臨界水？高錳酸鉀體系中進行表面氧化處理：在30～40ml摩爾濃度為1～1.5mol/L的硫酸中加入0.2～0.5g高錳酸鉀配制氧化液，將經過步驟一表面預處理后的碳纖維束放入試管中，使氧化液浸沒碳纖維束，再將試管放入反應釜，將反應釜放入超臨界裝置中，在320～330℃條件下反應20～30min后，取出反應釜，使之自然冷卻至室溫。三、對氧化后的碳纖維束進行清洗干燥：打開反應釜，取出試管中的碳纖維束，用蒸餾水沖洗，沖洗過后，將碳纖維束放入抽提裝置中，在丙酮中于75～85℃抽提2～4h，將碳纖維束放入質量濃度為36％～38％的濃鹽酸中在80～90℃條件下加熱回流2～4h，使碳纖維束上的高錳酸鉀與質量濃度為36％～38％的濃鹽酸反應生成氯氣，除掉纖維上殘留的高錳酸鉀，然后取出碳纖維束，用蒸餾水沖洗碳纖維束直至沖洗后液體為中性后，將碳纖維束放入70～90℃烘箱中18～24h。...

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：孟令輝，于佳立，范大鵬，張春華，林媛媛，戚美微，
申請(專利權)人：哈爾濱工業大學，
類型：發明
國別省市：