本發明專利技術公開了一種復合型木質素基鉆井液用降粘劑及其制備方法，其制備步驟包括（1）磺化反應得木質素磺酸鹽；（2）鐵錳鹽的制備：（3）鐵錳木質素磺酸鹽的制備：得到的復合型木質素基鉆井液用降粘劑的水不溶物≤0.5，硫酸鈣含量≤1.0，鐵含量：3%~5%，絡合度≥75%，相對分子量Mn：5000~20000。該方法生產成本低，所制備的降粘劑既能發揮無機降粘劑良好的降粘效果，又有木質素系降粘劑良好的抗溫、抗鹽效果，具有較好的協同作用。制備工藝簡單，無二次污染。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于分散劑領域，具體涉及。
技術介紹
隨著石油工業的發展，海上及深部地層油氣的勘探與開發量越來越大。目前我國的深井、超深井愈來愈多，井底溫度隨著井深增加而逐漸升高。鉆井液由于高溫而引起的稠化等復雜問題變得越來越突出。降粘劑是鉆井過程中不可缺少的鉆井液處理劑，它對調節鉆井液流變性能起著非常重要的作用。早在上世紀30年代末，人們就開始使用無機磷酸鹽控制鉆井液粘度。自20世紀50年代以來，國內外學者開始研究改性木質素鉆進液降粘劑的開發。1960年，Ellis Gray King等采用先將制衆黑液酸化過濾處理后,濾液經過氧化，制備木質素鉆井液降粘劑，在淡水基漿中有較好的效果，將所制備的降粘劑與鐵鹽、·銅鹽、鉻鹽等按一定化學計量進行絡合反應，所制備的金屬鹽木質素鉆井液降粘劑，在淡水和鈣質基漿中都有較好的降粘效果。1962年，Anderson D B等M用堿木素制備鉆井泥漿稀釋劑，該稀釋劑中主要成分為堿木素、堿、柴油、瓜爾膠和表面活性劑。1972年，Walter K等將一定配比的硫酸亞鐵、鹽酸及重鉻酸鉀加入水中制備的鐵鉻鹽溶液，然后將此溶液與羥甲基木質素磺酸鹽反應制備鐵鉻木質素磺酸鹽(FCLS)。1986年，盧今怡等M以堿法制漿黑液為原料，經歷黑液濃縮，在加熱和攪拌條件下，加入亞硫酸調節PH值并增加其活性，再加入重鉻酸鈉及鐵鹽進行化學反應制得木質素鐵鉻螯合物，該稀釋劑在石油鉆井泥漿中具有良好的性能。由于鐵鉻木質素磺酸鹽降粘劑含有重金屬鉻，污染環境，已限制其應用。因此，國內外學者開始轉向研究無鉻木質素系降粘劑方向上。1973年，William J. Detroit等先將磺化木質素磺酸鹽，在強酸性的環境下，用二氧化錳氧化，然后再與鐵鹽絡合制備鐵錳木質素磺酸鹽鉆井液用添加劑，具有較好的降粘、抗鹽污染及抗高溫效果。1980年,Paul H. Javorate]采用先將木質素磺酸鹽與錫鹽或錯鹽氧化復合，再與鐵鹽絡合，制備鐵錫木質素磺酸鹽或鐵鋯木質素磺酸鹽鉆井液用稀釋劑，產品性能良好。2010年，李建國等m采用先將一定配比的硫酸、七水硫酸亞鐵加入水中，然后緩慢向溶液中滴加雙氧水，制備硫酸高鐵置換劑，然后把配置好的置換劑加到裝有主要成分為木質素磺酸鈣的酸法造紙廢液的反應釜中，把沉淀的硫酸鈣過濾后，再加入配置好的高錳酸鉀溶液氧化，PH控制在2 3，制備的鐵錳木質素磺酸鹽降粘劑，性能優于FCLS。無鉻木質素系鉆井液降粘劑，存在降粘劑效果不佳，且需在高pH(l(Tl2)時才有較好效果等不足。但總得來說，目前改性木質素系鉆井液降粘劑存在環境污染、降粘效果不佳或生產工藝復雜且易造成二次污染等缺點，從而限制了其應用。因此，開發環境污染小或無污染、抗高價離子及抗溫能力強、能適用海上鉆井和深井鉆探的降粘劑，成為今后的主要研究方向。參考文獻1.Ellis Gray King， Carl Adolphson， etal. Process Of The Effectiveness Of TheComponents of Spent Sulfite Liquor And The Products Thereof. US 2935504(1960).2.Anderson D B，Park A. Low Fluid Loss Composition. US 30222248 (1962).3.Dougherty W K. Sulfomethylated Lignin-Ferrochrome Complex and Processfor Producing Same. US3634387(1972). 4.盧今怡等.一種自堿法(硫酸鹽法)制漿造紙廠的制漿黑液制取石油鉆井泥漿稀釋劑的生產工藝方法. CN 85105229,19861119.5.William J.Detroit, Schofield, etal. Lignin Dispersing Agent . US3726850(1973). 6.Paul H. Javora. Drilling Fluid Additives. US 4220585 (1980). 7.李建國等.鉆井液用鐵錳木質素磺酸鹽稀釋劑及其制備工藝.CN200910072632. 8.
技術實現思路
本專利技術的目的在于克服現有技術的不足，提供，該方法生產成本低，所制備的降粘劑既能發揮無機降粘劑良好的降粘效果，又有木質素系降粘劑良好的抗溫、抗鹽效果，具有較好的協同作用。制備工藝簡單，無二次污染。為實現上述目的，本專利技術采用如下技術方案 一種復合型木質素基鉆井液用降粘劑的制備方法包括以下步驟 (O磺化反應先將固含量為40°/Γ60%的制漿黑液加入反應器后，將pH值調至10. 6 13. 5，然后加入雙氧水，在4(T80°C氧化反應3(T60min后，加入甲醛，在6(Tl00°C羥甲基化反應3(T60min后，加入磺化劑，在9(TllO°C下磺化反應2飛h，即得木質素磺酸鹽； (2)鐵錳鹽的制備在反應器中依次加入鹽酸溶液、水溶性亞鐵鹽及錳類氧化劑，制備鐵錳鹽溶液，其反應溫度控制在60°C以內； (3)鐵錳木質素磺酸鹽的制備先將步驟(I)得到木質素磺酸鹽加入反應器后，然后依次加入消泡劑及步驟(2)得到的鐵錳鹽溶液，在pH為2飛，溫度為4(T80°C下絡合反應3(T60min后，再加入磷酸鹽調節pH至7_8，恒溫攪拌l(Tl5 min后，降溫出料即得棕褐色液體產品，再經噴霧干燥，即得棕褐色粉劑產品。得到的復合型木質素基鉆井液用降粘劑的水不溶物< 0. 5，硫酸鈣含量< I. 0，鐵含量3°/Γ5%，絡合度> 75%，相對分子量Mn 5000^20000, pH :7 8。各原料的組分及其百分比含量為 制漿黑液28. 4% 51. 1% ； 質量分數為98%的濃硫酸0. 79Γ1. 4% ； 質量分數為30%的雙氧水0. 39Γ1. 4% ； 質量分數為37%的甲醛1. 5% 2. 6% ；磺化劑2. 8% 5. 5% ； 水溶性亞鐵鹽2. 49Γ4. 1% ； 錳類氧化劑0. 4% I. 0% ；質量分數為36% 38%的鹽酸5. 09Γ10. 2% ；消泡劑0. 01% O. 2% ； 磷酸鹽0. 4% 4. 7% ；水24. 4% 43. 1%。所述的制漿黑液選自竹子、蔗渣、稻麥草、麥草、芨芨 草、曲柳、芒桿、楊木、蘆葦、桉木、樺木、馬尾松中的一種或幾種通過堿法或硫酸鹽法制備的，固含量為30. (Γ60. 0%，其中木質素含量為9. 5 35%，密度為I. 02 I. 08g/mL。所述的磺化劑為亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉的一種或多種的混合物。所述的水溶性亞鐵鹽為七水硫酸亞鐵、四水氯化亞鐵的一種或兩種的混合物。所述的錳類氧化劑為高錳酸鉀、二氧化錳的一種或兩種的混合物。所述的消泡劑為磷酸三丁酯、TSA-672高效有機硅抑泡劑、SPG-303型造紙制漿專用消泡劑的一種或多種的混合物。所述的磷酸鹽為磷酸鈉、三聚磷酸鈉，六偏磷酸鈉的一種或多種的混合物。所述的噴霧干燥采用的噴霧干燥設備進口溫度為33(T360°C,出口溫度為10(Tl30°C，干粉回收率大于95%。本發本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種復合型木質素基鉆井液用降粘劑的制備方法，其特征在于：所述的制備方法包括以下步驟：（1）磺化反應：先將固含量為40%~60%的制漿黑液加入反應器后，將pH值調至10.6~13.5，然后加入雙氧水，在40~80℃氧化反應30~60min后，加入甲醛，在60~100℃羥甲基化反應30~60min后，加入磺化劑，在90~110℃下磺化反應2~6h，即得木質素磺酸鹽；（2）鐵錳鹽的制備：在反應器中依次加入鹽酸溶液、水溶性亞鐵鹽及錳類氧化劑，制備鐵錳鹽溶液，其反應溫度控制在60℃以內；（3）鐵錳木質素磺酸鹽的制備：先將步驟（1）得到木質素磺酸鹽加入反應器后，然后依次加入消泡劑及步驟（2）得到的鐵錳鹽溶液，在pH為2~6，溫度為40~80℃下絡合反應30~60min后，再加入磷酸鹽調節pH至7？8，恒溫攪拌10~15？min后，降溫出料即得棕褐色液體產品，再經噴霧干燥，即得棕褐色粉劑產品。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：劉明華，陳珍喜，劉敏威，吳宜鍇，劉志鵬，
申請(專利權)人：福州大學，
類型：發明
國別省市：
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