本發明專利技術涉及一種石墨氈材料的表面改性過程，通過將石墨氈在無水乙醇環境中加熱回流后在較低退火溫度條件下即可實現材料表面的改性，并實現碳納米顆粒的原位負載過程。本發明專利技術方法可以有效提高石墨氈材料的比表面積，增加表面反應活性位點，提高材料的表面親水性。將材料應用于電芬頓體系，可以有效增強材料的電催化氧還原活性；有效提高電芬頓體系去除有機污染物的能力。本發明專利技術方法操作簡單，對設備要求較低，具有較好的應用前景。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及電催化陰極材料的改性領域，更具體的說是。
技術介紹
電芬頓(Electro-Fenton, EF)技術的研究始于20世紀80年代,是近些年來發展的一種新型的水處理電化學高級氧化技術，在難降解有機污染物的處理方面顯示了較好的應用前景。電芬頓法基于分子氧(O2)在陰極還原為過氧化氫(H2O2)并與亞鐵離子(Fe2+)反應生成具有強氧化性的羥基自由基(· 0H)，從而實現污染物的氧化降解過程。與傳統的化學芬頓法相比，電芬頓技術可以實現陰極原位產生H2O2，有效的避免了其在運輸、儲存方面的安全與經濟成本等問題，并可以將反應過程中產生的三價鐵離子原位還原，減少了鐵泥的產生。 在電芬頓體系中，如何提高H2O2的產率是制約其處理效果的重要因素，而陰極材料被認為是高效生產H2O2的關鍵。碳材料是研究應用最多的一類陰極材料，具有無毒、析氫電位高、化學穩定性強和導電性好等優勢。其中，石墨氈材料的比表面積大，機械強度好，且已實現商品化，簡單易得，是一種實際應用前景良好的陰極材料。相關研究可見(I)M. Panizza, M. A. Oturan. Electrochimi. Acta, 2011, 56 :7084-7087 ； (2)M. Zhou, Q. Tan,Q. Wang, et al. J. Hazard. Mater. 2012，215-216 :287_293。但是，由于石墨氈材料表面親水性差，電化學活性不好，電催化生產H2O2的產量不高，制約了其在電芬頓體系中的應用，因此開發一種簡單易行且能夠顯著提高石墨氈電極催化活性的改性方法對于其在電芬頓技術中的應用推廣具有重要意義。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供。本專利技術應用于電芬頓體系的石墨氈材料的改性方法，其特征在于具有以下操作步驟(I)將石墨氈材料浸于丙酮溶液中進行去油處理，浸泡時間為12 24h，獲得去油處理后的石墨氈材料，之后將其用去離子水超聲清洗數次直至去除殘余丙酮，將材料靜置風干，獲得預處理后的石墨租材料；(2)將步驟(I)中得到的石墨氈材料浸入無水乙醇中，在40 80°C恒溫條件下水浴加熱4 8h，獲得溶液化學處理后的石墨氈材料；(3)將步驟⑵中得到的石墨氈材料取出，并置于馬弗爐中100 200°C退火處理2 4h，即得到所述的改性石墨氈材料。本專利技術的優點是改性后石墨氈材料表面原位負載碳納米顆粒，有利于增大比表面積，增加反應活性位點；原位生成的碳納米顆粒表面具有更豐富的親水基團，在水溶液環境中有利于電極材料表面的界面傳質過程；本方法操作簡單，易于推廣應用。附圖說明圖I為本專利技術應用前后石墨氈材料表面的掃描電鏡圖；圖2為本專利技術應用前后石墨氈材料表面的拉曼圖譜；圖3為本專利技術應用前后石墨氈材料作為陰極的循環伏安圖；圖4為本專利技術應用前后石墨氈材料應用于電芬頓體系處理對硝基苯酚的效率圖。具體實施例方式本專利技術通過以下實施例結合附圖進一步詳述。(I)石墨氈材料的改性方法 將裁減好的石墨租材料(5cmX2cmX0. 5cm)浸于丙酮溶液中進行去油處理,浸泡時間為12h，取出后在去離子水中超聲清洗數次直至去除殘余丙酮，之后將材料靜置風干，作為預處理的石墨氈備用；將預處理的石墨氈浸入IOOmL無水乙醇中，在60°C恒溫條件下水浴加熱6h，之后置于馬弗爐中150°C退火處理2h，即得到所述的改性石墨氈材料。(2)該實施例獲得的產物的電化學性能該實施例獲得的改性石墨氈材料的SEM圖如圖Ia所示，作為對照，預處理的石墨氈材料的SEM圖如圖Ib所示，可以看出實施例所得材料表面負載有大量碳納米顆粒，增大了材料的比表面積，增加了材料的反應活性位點。原位負載的碳納米顆粒表面具有更豐富的親水基團，接觸角由原來的141°下降至123°，在水溶液環境中有利于材料表面的界面傳質過程。該實施例獲得的石墨氈材料的拉曼位移如圖2所示，可以看到典型的D峰(1350cm-1左右，石墨碳晶態邊緣的振動)和G峰(ΙΘΟΟαιΓ1左右，體相晶態石墨的典型拉曼峰)出現，這兩處拉曼峰為類石墨碳的典型峰，證明了實施例獲得的材料表面負載的納米顆粒主要由碳元素構成。在單室電化學反應池中，以該實施例獲得的石墨氈材料作為陰極，鉬絲為對電極的循環伏安圖譜如圖3所示，采用溶解氧飽和的O. 05Μ硫酸鈉為電解液，掃描速率為IOmV/S。從圖3可以看出，該實施例獲得的石墨氈材料的電流響應較之前有較明顯提高，電子傳遞過程得到加強，說明氧的電化學還原過程增強，此外材料的析氫電位(絕對值)增大，均有利于提高陰極材料的電催化性能。在恒定偏壓為-O. 65V(vs. SCE)，氧氣流量為O. 4L/min的條件下，該實施例獲得的改性石墨氈材料在120min的H2O2產量為109mg/L，約為改性處理前的2倍。將該實施例獲得的石墨氈材料作為電芬頓系統的陰極進行污染物去除能力的評價，作為催化劑的外加Fe3+的濃度為O. 2mM,降解含有50mg/L的對硝基苯酚溶液模擬有機廢水的處理效果如圖4所示?？梢钥闯?，該實施例獲得的改性石墨氈材料具有更強的電催化活性，在20min時對對硝基苯酚的降解率高達58%，約為改性前的13倍，在120min時的降解率達到99%，說明本方法有利于顯著提高石墨氈材料在電芬頓體系中去除污染物的能力。權利要求1.，其特征在于具有以下操作步驟 (1)將石墨氈材料浸于丙酮溶液中進行去油處理，浸泡時間為12 24h，獲得去油處理后的石墨氈材料，之后將其用去離子水超聲清洗數次直至去除殘余丙酮，將材料靜置風干，獲得預處理后的石墨氈材料； (2)將步驟(I)中得到的石墨氈材料浸入無水乙醇中，在40 80°C恒溫條件下水浴加熱4 8h，獲得溶液化學處理后的石墨氈材料； (3)將步驟(2)中得到的石墨氈材料取出，并置于馬弗爐中100 200°C退火處理2 4h,即得到所述的改性石墨氈材料。2.根據權利要求I所述的方法，其特征在于所述基底材料是由微米級尺寸的碳纖維交織構成的石墨氈。3.根據權利要求I所述的方法，其特征在于所述的改性石墨氈材料采用的化學試劑為無水乙醇。4.根據權利要求I所述的方法，其特征在于所述的改性石墨氈材料表面原位負載納米碳顆粒。全文摘要本專利技術涉及一種石墨氈材料的表面改性過程，通過將石墨氈在無水乙醇環境中加熱回流后在較低退火溫度條件下即可實現材料表面的改性，并實現碳納米顆粒的原位負載過程。本專利技術方法可以有效提高石墨氈材料的比表面積，增加表面反應活性位點，提高材料的表面親水性。將材料應用于電芬頓體系，可以有效增強材料的電催化氧還原活性；有效提高電芬頓體系去除有機污染物的能力。本專利技術方法操作簡單，對設備要求較低，具有較好的應用前景。文檔編號C02F1/46GK102887567SQ20121038274公開日2013年1月23日 申請日期2012年10月11日 優先權日2012年10月11日專利技術者周明華, 周蕾, 金濤 申請人:南開大學本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種應用于電芬頓體系的石墨氈材料的改性方法，其特征在于具有以下操作步驟：(1)將石墨氈材料浸于丙酮溶液中進行去油處理，浸泡時間為12～24h，獲得去油處理后的石墨氈材料，之后將其用去離子水超聲清洗數次直至去除殘余丙酮，將材料靜置風干，獲得預處理后的石墨氈材料；(2)將步驟(1)中得到的石墨氈材料浸入無水乙醇中，在40～80℃恒溫條件下水浴加熱4～8h，獲得溶液化學處理后的石墨氈材料；(3)將步驟(2)中得到的石墨氈材料取出，并置于馬弗爐中100～200℃退火處理2～4h，即得到所述的改性石墨氈材料。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：周明華，周蕾，金濤，
申請(專利權)人：南開大學，
類型：發明
國別省市：
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