一種納米碳化鎢的制備方法,其特征是首先將鎢源溶入蒸餾水中,進行超聲處理,再將碳源溶入鎢源中進行超聲處理,鎢源和碳源的摩爾比為1:2~1:5,磁力攪拌使鎢源和碳源混勻,然后將樣品烘干,放入球磨機中球磨5h~15h,最后進行微波燒結1min~10min;所述的鎢源為偏鎢酸銨或鎢;所述的碳源為葡萄糖或碳。本發明專利技術能夠快速有效的制備出小粒徑的納米碳化鎢,且制備出的納米碳化鎢粒徑小,純度高,致密度好,適用于工業上制備納米碳化鎢。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于材料制備
技術介紹
在傳統的納米碳化鎢制備方法中,如高能球磨法,高溫固相法都是較為常用的制備方法,采用這些方法制備出的碳化鎢一般粒徑很大(達微米級),純度很低,實驗方法復雜且耗能高,嚴重影響了碳化鎢的強度,硬度及催化等性能。由于WC和Pt在催化方面有很多相似之處,使碳化鎢在催化劑領域應用十分廣泛。因此,此類小粒徑納米碳化鎢的制備也日益顯得十分重要
技術實現思路
本專利技術的目的是提出一種小粒徑納米碳化鎢的制備方法。本專利技術是通過以下技術方案實現的。首先,將鎢源溶入蒸餾水中,進行超聲處理,再將碳源溶入鎢源中進行超聲處理,鎢源和碳源的摩爾比為1:2 1:5,磁力攪拌使鎢源和碳源混勻,然后將樣品烘干,放入球磨機中球磨5h 15h,最后進行微波燒結Imin lOmin。本專利技術所述的鎢源為偏鎢酸銨或鎢。本專利技術所述的碳源為葡萄糖或碳。本專利技術球磨機中球磨時間優選為6h 9h。本專利技術微波燒結時間優選為2min 5min。本專利技術針對碳源葡萄糖或碳都是極好的微波敏感物質,它們可以瞬間吸收微波,而且微波不存在余熱,使碳化鎢達到急冷的效果,晶粒不易長大,且微波具有很好的穿透性,使材料內部、外部幾乎同時加熱,所以微波燒結的碳化鎢產品均勻致密度很好。因此,本專利技術能夠快速有效的制備出小粒徑的納米碳化鶴,且制備出的納米碳化鶴粒徑小,純度聞,致密度好,適用于工業上制備納米碳化鎢。附圖說明圖I為本專利技術鎢源為偏鎢酸銨,碳源為葡萄糖制備出的碳化鎢xrd圖樣。圖2為本專利技術鎢源為偏鎢酸銨,碳源為碳制備出的碳化鎢xrd圖樣。圖3為本專利技術鎢源為鎢,碳源為葡萄糖制備出的碳化鎢xrd圖樣。圖4為本專利技術鎢源為鎢,碳源為碳制備出的碳化鎢xrd圖樣。具體實施例方式本專利技術將通過以下實施例作進一步說明。實施例I。取31. 7g偏鎢酸銨溶于蒸餾水中,超聲處理5min,鎢源變成澄清溶液后,取9g葡萄糖溶入澄清溶液中,超聲處理5min,再將溶液磁力攪拌15min使溶液中碳源和鎢源混合均勻,將溶液于80° C真空環境下烘干放入球磨機中球磨12小時,將球磨后的樣放入微波爐中燒結2min,最后將燒結所得到的粉末采用SA-3100型比表面測試儀(BET)測試,可得粉末的比表面積為25. 6 (m2/g),并采用德國Bruker公司的D8ADVANCE型(Cu靶,K- α輻射)射線衍射儀對粉體進行晶相分析,見附圖I。實施例2。取31. 7g偏鎢酸銨溶于蒸餾水中,超聲處理5min, 鎢源變成澄清溶液后,取O. 6g碳溶入澄清溶液中,超聲處理5min,再將溶液磁力攪拌15min使溶液中碳源和鎢源混合均勻,將溶液于80° C真空環境下烘干放入球磨機中球磨12小時,將球磨后的樣放入微波爐中燒結2min,最后將燒結所得到的粉末采用SA-3100型比表面測試儀(BET)測試,可得粉末的比表面積為31. 2 (m2/g),并采用德國Bruker公司的D8ADVANCE型(Cu靶,K- α輻射)射線衍射儀對粉體進行晶相分析,見附圖2。實施例3。取9. 2g鎢溶于蒸餾水中,超聲處理5min,鎢源變成澄清溶液后,取45 g葡萄糖溶入澄清溶液中,超聲處理5min,再將溶液磁力攪拌15min使溶液中碳源和鎢源混合均勻,將溶液于80° C真空環境下烘干放入球磨機中球磨12小時,將球磨后的樣放入微波爐中燒結2min,最后將燒結所得到的粉末采用SA-3100型比表面測試儀(BET)測試,可得粉末的比表面積為26. 4 (m2/g),,并采用德國Bruker公司的D8ADVANCE型(Cu靶,K- α輻射)射線衍射儀對粉體進行晶相分析,見附圖3。實施例4。取18. 4 g鎢溶于蒸餾水中,超聲處理5min,鎢源變成澄清溶液后,取6 g碳溶入澄清溶液中,超聲處理5min,再將溶液磁力攪拌15min使溶液中碳源和鎢源混合均勻,將溶液于80° C真空環境下烘干放入球磨機中球磨12小時,將球磨后的樣放入微波爐中燒結2min,最后將燒結所得到的粉末采用SA-3100型比表面測試儀(BET)測試,可得粉末的比表面積為35. 6 (m2/g),并采用德國Bruker公司的D8ADVANCE型(Cu靶,K- α輻射)射線衍射儀對粉體進行晶相分析,見附圖4。權利要求1.,其特征是首先,將鎢源溶入蒸餾水中,進行超聲處理,再將碳源溶入鎢源中進行超聲處理,鎢源和碳源的摩爾比為1:2 1:5,磁力攪拌使鎢源和碳源混勻,然后將樣品烘干,放入球磨機中球磨5h 15h,最后進行微波燒結Imin IOmin ; 所述的鎢源為偏鎢酸銨或鎢; 所述的碳源為葡萄糖或碳。2.根據權利要求I所述的納米碳化鎢的制備方法,其特征是球磨機中球磨時間為6h ·9h。3.根據權利要求I所述的納米碳化鎢的制備方法,其特征是微波燒結時間為2min ·5min。全文摘要,其特征是首先將鎢源溶入蒸餾水中,進行超聲處理,再將碳源溶入鎢源中進行超聲處理,鎢源和碳源的摩爾比為1:2~1:5,磁力攪拌使鎢源和碳源混勻,然后將樣品烘干,放入球磨機中球磨5h~15h,最后進行微波燒結1min~10min;所述的鎢源為偏鎢酸銨或鎢;所述的碳源為葡萄糖或碳。本專利技術能夠快速有效的制備出小粒徑的納米碳化鎢,且制備出的納米碳化鎢粒徑小,純度高,致密度好,適用于工業上制備納米碳化鎢。文檔編號C01B31/34GK102887512SQ20121039671公開日2013年1月23日 申請日期2012年10月18日 優先權日2012年10月18日專利技術者唐建成, 李婷, 隋良昱, 郭文珺, 雷純鵬 申請人:南昌大學本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種納米碳化鎢的制備方法,其特征是首先,將鎢源溶入蒸餾水中,進行超聲處理,再將碳源溶入鎢源中進行超聲處理,鎢源和碳源的摩爾比為1:2~1:5,磁力攪拌使鎢源和碳源混勻,然后將樣品烘干,放入球磨機中球磨5h~15h,最后進行微波燒結1min~10min;所述的鎢源為偏鎢酸銨或鎢;所述的碳源為葡萄糖或碳。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員:唐建成,李婷,隋良昱,郭文珺,雷純鵬,
申請(專利權)人:南昌大學,
類型:發明
國別省市:
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