本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種鋰或鋰離子電池電解液對(duì)電池材料浸潤(rùn)性的測(cè)量方法，且根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)電池靜置時(shí)間進(jìn)行優(yōu)化。同時(shí)，對(duì)于不同程度浸潤(rùn)性的精確測(cè)量方法進(jìn)行了的區(qū)別。本發(fā)明專利技術(shù)提供了一種低溫下測(cè)量電解液浸潤(rùn)性的方法，使用本發(fā)明專利技術(shù)所述的方法簡(jiǎn)便便，快速，測(cè)定的結(jié)果精確度高，可以全面有效的評(píng)估電解液對(duì)電池材料的浸潤(rùn)性，根據(jù)浸潤(rùn)速度優(yōu)化電池靜置工藝，提高電池制作效率。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種鋰或鋰離子電池電解液分析方法，特別是涉及一種常溫和低溫下測(cè)量電解液對(duì)電池正極、負(fù)極和隔膜浸潤(rùn)性的精確測(cè)量方法。
技術(shù)介紹
近年來，由于能源匱乏的壓力，各國(guó)都在努力尋找新的能源。電池作為一種優(yōu)秀的儲(chǔ)能裝置，至今以其能量密度高，壽命長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn)廣泛應(yīng)用在軍用航天、儲(chǔ)能電源、電動(dòng)汽車等領(lǐng)域。電解液在電池的正負(fù)極之間起著傳輸離子的作用，起著電池中血液的作用。然而，當(dāng)電解液在某些條件下例如低溫條件下，電解液的物理化學(xué)性質(zhì)會(huì)發(fā)生變化，例如黏度變化、相變等，使得電解液與正、負(fù)極以及隔膜之間的浸潤(rùn)性也即界面相容性變差，不能完 全浸潤(rùn)，阻礙了鋰離子在正負(fù)極間的穿梭，電池的界面電阻增大，進(jìn)而影響了電池的放電倍率、放電容量和工作電壓。因此，對(duì)于電池來講，選擇浸潤(rùn)性好的電解液，是獲得高能量密度和長(zhǎng)循環(huán)壽命電池的關(guān)鍵，電解液在常溫和低溫下的浸潤(rùn)性成為衡量電解液好壞的一個(gè)重要指標(biāo)。常用的測(cè)定方法有通過測(cè)定電解液的黏度來判斷電解液的浸潤(rùn)性，中國(guó)專利(公開號(hào)CN101009392A)中，利用目測(cè)法觀察拆卸注液后電池中電解液對(duì)電池的浸潤(rùn)性；文獻(xiàn)(隔膜對(duì)BMImBF4離子液體電解液中鎂沉積-溶出性能的影響，努麗燕娜，化學(xué)學(xué)報(bào)，2010，68 (10) =948-954)中，通過測(cè)定材料對(duì)電解液的吸液性和持液性來推測(cè)電解液對(duì)材料的浸潤(rùn)性，將材料浸泡在電解液中，利用稱重法計(jì)算浸泡前后材料重量的差值百分率；上述方法通過間接判斷，目測(cè)或計(jì)時(shí)的方法來判斷電解液的浸潤(rùn)性，誤差較大，精確度低，并且由于所測(cè)試正負(fù)極材料在粉體狀態(tài)未加入導(dǎo)電劑、粘結(jié)劑等成分，不能模擬真實(shí)電池內(nèi)部電解液對(duì)正極、負(fù)極的浸潤(rùn)過程。中國(guó)專利(公開號(hào)CN101615697A)中，利用接觸角測(cè)定儀僅僅對(duì)隔膜的接觸角進(jìn)行測(cè)定，該專利中并沒有明確描述測(cè)試的具體步驟和接觸角測(cè)試條件及參數(shù)。但是，接觸角與測(cè)試的溫度，濕度，進(jìn)樣量，液滴下落高度，下落后的時(shí)間很大關(guān)系，浸潤(rùn)性的評(píng)價(jià)不但應(yīng)該根據(jù)浸潤(rùn)程度的不同指明接觸角的測(cè)定時(shí)間，還應(yīng)該結(jié)合浸潤(rùn)速度進(jìn)行考慮。因此上述專利中得到潤(rùn)濕角僅僅是一個(gè)模糊的數(shù)值，不能夠精確、嚴(yán)謹(jǐn)?shù)姆磻?yīng)電解液對(duì)隔膜的浸潤(rùn)性。因此，專利技術(shù)一種精確、真實(shí)測(cè)量電解液對(duì)電池正極、負(fù)極以及隔膜浸潤(rùn)性的方法非常重要，此外，能夠測(cè)量低溫下電解液對(duì)電極材料的浸潤(rùn)型，可以全面有效的評(píng)估電解液對(duì)電池材料的浸潤(rùn)性，并根據(jù)測(cè)量結(jié)果進(jìn)行靜置時(shí)間的優(yōu)化。這方面專利未見報(bào)道。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)設(shè)計(jì)了，其目的是針對(duì)現(xiàn)有測(cè)量電解液浸潤(rùn)性的方法的不足，提供一種能夠精確、真實(shí)的測(cè)量電池電解液浸潤(rùn)性的分析方法。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)采用了以下方案，包括以下步驟I)制備測(cè)試基底將電池的正極、負(fù)極、以及隔膜，均制作成表面光滑平整的片狀樣品作為待測(cè)電解液的測(cè)試基底；2)配制電解液按照與電池相匹配的原則，配制電解液作為待測(cè)電解液；3)室溫25°C條件下測(cè)量電解液的浸潤(rùn)性利用接觸角測(cè)量?jī)x對(duì)待測(cè)電解液液滴下落過程進(jìn)行觀察和拍照，得到待測(cè)電解液對(duì)電池正極、負(fù)極以及隔膜的浸潤(rùn)性照片，再利用半角法對(duì)得到的照片進(jìn)行分析；4)-200C -(TC的低溫條件下測(cè)量電解液的浸潤(rùn)性將電解液、測(cè)試基底、接觸角測(cè)試儀放置在干燥間的低溫冷柜中，對(duì)電解液的低溫浸潤(rùn)性進(jìn)行檢測(cè)。 進(jìn)一步，在所述步驟I)制備測(cè)試基底過程中將制備平整的正極和負(fù)極片在80°c -120°c真空干燥2-24小時(shí)，然后在對(duì)輥機(jī)上將其壓平，切片，經(jīng)測(cè)試后得到待測(cè)電解液的測(cè)試基底；金屬鋰片及隔膜直接用來作為待測(cè)電解液的測(cè)試基底。進(jìn)一步，所述步驟3)測(cè)量電解液浸潤(rùn)性時(shí)，所用待測(cè)電解液通過微量進(jìn)樣器進(jìn)樣或采用蠕動(dòng)泵控制自動(dòng)進(jìn)樣，進(jìn)樣的體積為I μ L-1000 μ L ;液滴開始下落之處與測(cè)試基底高度落差為O. 2cm-5cm，測(cè)試環(huán)境的濕度小于70%。進(jìn)一步，步驟3)所述的半角法是首先在一定的拍攝速度下進(jìn)行初步分析，然后對(duì)不同程度浸潤(rùn)性的精確測(cè)量方法進(jìn)行區(qū)別，得到電解液對(duì)電池正極、負(fù)極以及隔膜在特定時(shí)刻的接觸角數(shù)值Θ以及一段時(shí)間內(nèi)的浸潤(rùn)速度τ。進(jìn)一步，所述步驟3)中，對(duì)電解液液滴下落過程中進(jìn)行觀察和拍攝的拍攝速度為10幀/s-150幀/s，連續(xù)拍攝，放大倍數(shù)為20倍-200倍，對(duì)從液滴下落至基底起O. 05s時(shí)的照片進(jìn)行初步分析，采用半角法計(jì)算接觸角初測(cè)數(shù)值Θ 10進(jìn)一步，所述的初測(cè)數(shù)值Q1，當(dāng)Q1大于20°時(shí)，接觸角測(cè)量?jī)x的拍攝速度為10幀/s-60幀/S，連續(xù)拍攝，對(duì)從液滴下落至基底起O. Is時(shí)的照片進(jìn)行分析，得到接觸角eh，并且連續(xù)記錄從液滴下落至基底起2秒的接觸角0 2s和下落后第一幀圖片的接觸角9 0s，根據(jù)公式τ = (Θ 0s-0 2s)/2計(jì)算電解液的浸潤(rùn)速度Th;當(dāng)Q1小于20°時(shí)，接觸角測(cè)量?jī)x拍攝速度為60巾貞/s-150巾貞/s,連續(xù)拍攝,對(duì)從液滴下落至基底起O. Ols時(shí)的照片進(jìn)行分析，得到接觸角Θ X，并且連續(xù)記錄從液滴下落至基底起O. I秒的接觸角Θ O. Is和下落后第一中貞圖片的接觸角90s,根據(jù)公式τ = ( Θ Os-Θ O. ls)/0. I,計(jì)算電解液的浸潤(rùn)速度τ χ。進(jìn)一步，將所述步驟4)中的進(jìn)樣采用的自動(dòng)控制進(jìn)樣裝置、接觸角測(cè)量?jī)x的光學(xué)部分、電解液和電解液的測(cè)試基底均放置在低溫冷柜中，所述的低溫冷柜放置在環(huán)境濕度小于2%的干燥間內(nèi)，所述低溫冷柜中的溫度為-20°C -0°C，電腦控制系統(tǒng)在室溫環(huán)境中運(yùn)行。進(jìn)一步，測(cè)試電解液的溫度為-20°C至0°C ;測(cè)試前，電解液在測(cè)定溫度下保存2-4小時(shí)，測(cè)試基底在測(cè)定溫度下保存O. 5-1小時(shí)；自動(dòng)控制進(jìn)樣裝置和接觸角測(cè)量?jī)x的光學(xué)部分均在低溫冷柜中放置10-30分鐘后測(cè)定；進(jìn)一步，容量IAh以下的軟包裝鋰或鋰離子電池，常溫下電池正負(fù)極材料浸潤(rùn)速度小于20° /s的鋰離子電池，靜置時(shí)間在24-36小時(shí)；電池正負(fù)極材料浸潤(rùn)速度大于20° /s且小于50° /s的電池，靜置時(shí)間在12-24小時(shí)；電池正負(fù)極材料浸潤(rùn)速度大于50° /s的電池,靜置時(shí)間在6-12小時(shí)。進(jìn)一步，在-20°C -0°C低溫下鋰或鋰離子電池電解液對(duì)電池正極、負(fù)極、隔膜浸潤(rùn)性的測(cè)定方法與室溫25°C條件下的測(cè)定方法相同。該方法具有以下有益效果本專利技術(shù)提供的方法操作簡(jiǎn)便，測(cè)定結(jié)果精確可靠，可以全面有效的評(píng)估電解液與電池正極、負(fù)極以及隔膜常溫及低溫下的浸潤(rùn)性，并據(jù)此優(yōu)化電池靜置工藝，提高電池制作效率。附圖說明圖I :接觸角原理示意圖。圖2:半角法原理示意圖。 具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖，對(duì)本專利技術(shù)做進(jìn)一步說明該方法的原理如下如圖I所示，當(dāng)液滴與固體平面接觸時(shí)，其最終形狀取決于液滴內(nèi)部的內(nèi)聚力和液滴與固體間的粘附力的相對(duì)大小，當(dāng)液滴放置在固體平面上時(shí)，液滴能自動(dòng)地在固體表面鋪展開來，或以與固體表面成一定接觸角的狀態(tài)存在，利用接觸角測(cè)量?jī)x測(cè)量電解液與電池界面的浸潤(rùn)性，同一時(shí)刻，Θ值即為接觸角數(shù)值，接觸角越小，表明電解液與電池材料的浸潤(rùn)性越好；相同時(shí)間段內(nèi)，浸潤(rùn)速度τ越大，表明電解液與電池材料的浸潤(rùn)性越好。圖2所示為本專利技術(shù)的半角法測(cè)定接觸角的原理圖。半角法是首先在一定的拍攝速度下進(jìn)行初步分析，然后對(duì)不同程度浸潤(rùn)性的精確測(cè)量方法進(jìn)行區(qū)別，得到電解液對(duì)電池正極、負(fù)極以及隔膜在特定時(shí)刻的接觸角數(shù)值Θ以及一段時(shí)間內(nèi)的浸潤(rùn)速度τ。實(shí)施本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種鋰或鋰離子電池電解液對(duì)電池材料浸潤(rùn)性的測(cè)量方法，包括以下步驟：1)制備測(cè)試基底：將電池的正極、負(fù)極、以及隔膜，均制作成表面光滑平整的片狀樣品作為待測(cè)電解液的測(cè)試基底；2)配制電解液：按照與電池相匹配的原則，配制電解液作為待測(cè)電解液；3)室溫25℃條件下測(cè)量電解液的浸潤(rùn)性：利用接觸角測(cè)量?jī)x對(duì)待測(cè)電解液液滴下落過程進(jìn)行觀察和拍照，得到待測(cè)電解液對(duì)電池正極、負(fù)極以及隔膜的浸潤(rùn)性照片，再利用半角法對(duì)得到的照片進(jìn)行分析；4)？20℃？0℃的低溫條件下測(cè)量電解液的浸潤(rùn)性：將電解液、測(cè)試基底、接觸角測(cè)試儀放置在干燥間的低溫冷柜中，對(duì)電解液的低溫浸潤(rùn)性進(jìn)行檢測(cè)。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：李冰川，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：北京化學(xué)試劑研究所，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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