一種甲基苯基二烷氧基硅烷的制備方法技術

一種甲基苯基二烷氧基硅烷的制備方法，涉及有機硅單體的制備方法。以溴苯（或氯苯、碘苯）、MeSi（Y）3（式中Y可以為甲氧基、乙氧基氯）為原料，以四氫呋喃（或甲基四氫呋喃、乙醚、甲苯）為溶劑，與金屬鎂一步法反應，反應產物中甲基苯基硅烷含量90%左右，采用潷干法直接蒸餾得到粗產品，再經精餾得到純度99%以上甲基苯基二乙氧基硅烷，產品收率70%以上。本發明專利技術減少了副反應，簡化了工藝，提高了產品收率。該產品提取、提純方式工藝簡單，降低了能耗，節能環保。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種有機硅單體的制備方法，詳細講是一種工藝簡單、產品收率高、生產成本低的甲基苯基二烷氧基硅烷的制備方法。
技術介紹
苯環是一種環狀共軛體系，對熱氧化和射線的攻擊有很好的耐受能力，將苯基引入聚硅氧烷分子中，賦予有機硅材料優異的耐高溫、耐輻射特性，同時苯環的引入，破壞了分子結構規整性，使聚硅氧烷具有優異的耐低溫性能，另外苯環可以提高有機硅材料的折光率。因此含有甲基苯基娃氧燒鏈節的有機娃材料，具有耐聞溫、耐低溫、耐福射及具有聞 折光率等一系列特性，廣泛應用于航天、航空、光電等高科技領域。甲基苯基_■燒氧基娃燒是制備甲基苯基娃油、甲基苯基橡I父、甲基苯基樹脂和LED膠的重要單體，具有很好的市場前景。目前甲基苯基單體的合成主要有直接法、熱縮法、鈉縮法、格氏法等。熱縮法如江蘇宏達新材料有限公司申請的專利CN101628917A，鈉縮合法如鹽城市華業醫藥化工有限公司申請專利CN101077877A，格氏法如US 5596120、US7084206，用甲基三氯硅烷做反應物，米用格氏、取代兩步法。直接法、熱縮法由于反應溫度太高，反應過程中會產生較多的多氯聯苯，多氯聯苯在自然條件下十分穩定，能長期存在不被分解，更可怕的是其對生物體有很強的影響生殖、致畸、致癌作用。此外，這兩種方法副產物多給分離十分困難。鈉縮法則用金屬鈉，金屬鈉的運輸、貯存和使用都存在一定危險性，特別在鈉縮合反應過程中，常常會有少量金屬鈉被包裹在生成的鈉鹽中，一不小心就可能引發火災。格氏法的缺點是要用較多的溶劑，但相比之下,格氏法相對環保和安全性好且收率也較高。美國Dow Corning公司一直用氯硅烷為原料，采用格氏法合成苯基氯硅烷。氯硅烷的Si-Cl鍵極易水解，在空氣中就能水解生成HC1，而HCl有很強的吸水能力，吸水就成為鹽酸，有強腐蝕作用。
技術實現思路
本專利技術的目的是解決上述現有技術的不足，提供一種工藝簡單，產品收率高、生產成本低的甲基苯基二烷氧基硅烷的制備方法。具體合成路線如下權利要求1.一種甲基苯基_■燒氧基娃燒的制備方法，其特征在于包括如下步驟 a、按反應物料摩爾配比，鹵苯Mg=MeSi (Y) 3=1 :1_1. 5 :1_5選取反應物料； b、向附有攪拌、回流裝置的反應器中，加入全部Mg、2%-3%的鹵苯、Mg質量6-20倍的溶齊U、Mg質量0. 01%-0. 05%的碘，攪拌均勻、加熱至30 — 110°C引發反應； C、向反應器內加入MeSi (Y)3，攪拌均勻、加熱至30 — 110°C ； d、將剩余的鹵苯與Mg質量3-16倍的溶劑混合，滴加到反應器內，反應器內保持30—110°C，約3-10小時滴加完，然后30-100°C溫度下保溫反應1-5小時； e、充分反應后，用潷析法蒸出粗產物、再精餾得到高純度的甲基苯基ニ烷氧基硅烷；其中 Me 為 CH3, Y 為 OCH3 或 OC2H5。2.根據權利要求I所述的甲基苯基ニ烷氧基硅烷的制備方法，其特征在于所述的鹵苯、Mg、MeSi (Y)摩爾配比為鹵苯Mg :MeSi (Y) =1 :1. I :1. 5。3.根據權利要求I或2所述的甲基苯基ニ烷氧基硅烷的制備方法，其特征在于所述的第b、c、步驟中，加入反應物后，加熱至50— 700C。4.根據權利要求I或2所述的甲基苯基ニ烷氧基硅烷的制備方法，其特征在于所述第d步驟中，反應器內保持在50— 70°C。5.根據權利要求I所述的甲基苯基ニ烷氧基硅烷的制備方法，其特征在于所述的鹵苯為氯苯、溴苯、碘苯中的ー種。6.根據權利要求I或5所述的甲基苯基ニ烷氧基硅烷的制備方法，其特征在于所述的鹵苯為溴苯。7.根據權利要求I所述的甲基苯基ニ烷氧基硅烷的制備方法，其特征在于所述的溶劑是四氫呋喃、甲基四氫呋喃、こ醚等醚類、甲苯、苯等有機溶劑中的ー種或幾種。8.根據權利要求I或7所述的甲基苯基ニ烷氧基硅烷的制備方法，其特征在于所述的溶劑是四氫呋喃。9.根據權利要求I或2所述的甲基苯基ニ烷氧基硅烷的制備方法，其特征在于所述的MeSi (Y) 3 中，Me 為 CH3, Y 為 OCH3 或 OC2H5。全文摘要，涉及有機硅單體的制備方法。以溴苯(或氯苯、碘苯)、MeSi(Y)3(式中Y可以為甲氧基、乙氧基氯)為原料，以四氫呋喃(或甲基四氫呋喃、乙醚、甲苯)為溶劑，與金屬鎂一步法反應，反應產物中甲基苯基硅烷含量90%左右，采用潷干法直接蒸餾得到粗產品，再經精餾得到純度99%以上甲基苯基二乙氧基硅烷，產品收率70%以上。本專利技術減少了副反應，簡化了工藝，提高了產品收率。該產品提取、提純方式工藝簡單，降低了能耗，節能環保。文檔編號C07F7/18GK102863465SQ20121038382公開日2013年1月9日 申請日期2012年10月11日 優先權日2012年10月11日專利技術者郭永利, 解樂福, 張殿松, 劉曉敏 申請人:威海新元化工有限公司本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種甲基苯基二烷氧基硅烷的制備方法，其特征在于包括如下步驟：a、按反應物料摩爾配比，鹵苯：Mg：MeSi（Y）3=1：1？1.5：1？5選取反應物料；b、向附有攪拌、回流裝置的反應器中，加入全部Mg、2%？3%的鹵苯、Mg質量6？20倍的溶劑、Mg質量0.01%？0.05%的碘，攪拌均勻、加熱至30—110℃引發反應；c、向反應器內加入MeSi（Y）3，攪拌均勻、加熱至30—110℃；？d、將剩余的鹵苯與Mg質量3？16倍的溶劑混合，滴加到反應器內，反應器內保持30—110℃，約3？10小時滴加完，然后30？100℃溫度下保溫反應1？5小時；e、充分反應后，用潷析法蒸出粗產物、再精餾得到高純度的甲基苯基二烷氧基硅烷；其中Me為CH3，Y為OCH3或OC2H5。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：郭永利，解樂福，張殿松，劉曉敏，
申請(專利權)人：威海新元化工有限公司，
類型：發明
國別省市：