本發(fā)明專利技術(shù)提供了一種錫酸鈉的制備方法。該方法以錫花、雙氧水、氫氧化鈉為原料，一步合成錫酸鈉。首先將錫花和濃度為10%~40%的氫氧化鈉溶液放入反應(yīng)釜中，開動(dòng)攪拌，向上述體系中加入濃度為5%~30%的雙氧水，在反應(yīng)溫度為60~100℃下反應(yīng)1~6h，然后過濾、濾液減壓濃縮、過濾、濾餅干燥得到錫酸鈉，錫酸鈉收率最高達(dá)99.5%。本發(fā)明專利技術(shù)具有制備工藝簡(jiǎn)單、不產(chǎn)生氨氣等有害氣體，不使用高溫或高壓，節(jié)能環(huán)保等特點(diǎn)，可用于工業(yè)化生產(chǎn)。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及ー種錫酸鈉的制備方法，屬于無(wú)機(jī)化工
技術(shù)介紹
錫酸鈉是重要的化工原料，廣泛用于電鍍、電子、印染エ業(yè)、玻璃、陶瓷、造幣、汽車制造、罐裝食品盒、緊密儀器等エ業(yè)領(lǐng)域。目前制備錫酸鈉的方法的報(bào)道較多，但都存在能耗高、采用有毒原料或制備エ藝復(fù)雜等問題。如專利文獻(xiàn)CN101544397公開了ー種利用錫原料直接生產(chǎn)錫酸鈉的方法，即將錫及錫合金在反應(yīng)釜內(nèi)與氫氧化鈉、硝酸鈉在300で至600で溫度下進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)制得顆粒狀的粗錫酸鈉，然后用水溶解粗錫酸鈉，精制提純、濃縮、分離、烘干最后得到產(chǎn)品，該方法反應(yīng)溫度較高，能耗大，反應(yīng)過程中生產(chǎn)大量腐蝕性氨氣，同時(shí)需要精制提純等步 驟，制備成本高，所用鑄鐵反應(yīng)釜在高溫、強(qiáng)堿條件下易腐蝕等缺點(diǎn)。專利文獻(xiàn)CN1078444公開了ー種堿金屬錫酸鹽的制備方法，是以金屬錫為原料，直接與濃硝酸和濃鹽酸的混合酸起反應(yīng)，然后將反應(yīng)后的澄清液緩慢與濃氨水作用，反應(yīng)得到的白色沉淀完全溶解于堿溶液中，經(jīng)濃縮、結(jié)晶、烘干和粉碎得到堿金屬錫酸鹽，該方法仍然存在有毒氣體氮氧化物的處理問題。專利文獻(xiàn)CN101643237A公開了ー種錫酸鈉的制備方法，采用金錫與氯氣反應(yīng)，合成四氯化錫，然后堿中和，經(jīng)固液分離，得到正錫酸，正錫酸再與氫氧化鈉合成錫酸鈉，最后經(jīng)過蒸發(fā)濃縮、干燥后，得到錫酸鉀產(chǎn)品。該方法使用毒性較大的氯氣作為原料之一，生產(chǎn)過程存在較大的安全隱患。因此，現(xiàn)有制備錫酸鈉的方法所存在的問題有待于研究新的制備方法得以解決，從而促進(jìn)錫酸鈉的エ業(yè)化應(yīng)用。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于克服現(xiàn)有制備錫酸鈉成本高、能耗高、環(huán)境污染嚴(yán)重等問題，提供一種制備錫酸鈉的新方法，具有制備エ藝簡(jiǎn)單，成本低，環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)。實(shí)現(xiàn)本專利技術(shù)上述目的采取的技術(shù)方案是以錫花、雙氧水、氫氧化鈉溶液為原料，氫氧化鈉濃度為10 40wt%,雙氧水濃度為5 30wt%,在反應(yīng)爸中以60 100 °C反應(yīng),一步合成錫酸鈉。所述的氫氧化鈉與金屬錫花的摩爾比為2: f 5:1，雙氧水與金屬錫花的摩爾比為2:I 5:I。本專利技術(shù)制備錫酸鈉的具體エ藝步驟為 ①將金屬錫花加入到反應(yīng)釜中，然后將10 40wt%濃度的氫氧化鈉溶液加入到反應(yīng)釜中，氫氧化鈉與金屬錫花的摩爾比為2:1 5:1，開動(dòng)攪拌； ②向①體系中加入濃度為5 30wt%的雙氧水，雙氧水與金屬錫花的摩爾比為2:1 5:1，控制反應(yīng)溫度為60 100で，反應(yīng)I 6 h。③將②步反應(yīng)體系進(jìn)行過濾,濾液以真空度為0. 04 0. 08MPa進(jìn)行減壓濃縮，結(jié)晶，過濾，洗滌，干燥得到錫酸鈉。本專利技術(shù)的原理如下述方程式所示Sn + 2Na0H + 2H202 = Na2SnO3 X 3H20 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)具有如下優(yōu)點(diǎn)①以錫花、雙氧水、氫氧化鈉為原料，在較低溫度常壓下合成錫酸鈉，具有制備方法簡(jiǎn)單，能耗低等特點(diǎn)。具體實(shí)施例方式下面用實(shí)施例對(duì)本專利技術(shù)作進(jìn)一步說(shuō)明。實(shí)施例I 將500 g金屬錫花加入到反應(yīng)釜中，然后將濃度為10%的氫氧化鈉溶液加入到反應(yīng)釜中，開動(dòng)攪拌，然后向上述體系中加入濃度為5%的雙氧水。氫氧化鈉與金屬錫花的摩爾比為2:1,雙氧水與金屬錫花的摩爾比為2:1,在反應(yīng)溫度為60 °C下反應(yīng)I h后,經(jīng)過濾、減壓濃縮，濃縮真空度為O. 04 MPa,濃縮液溫度達(dá)到85°C，過濾，濾餅干燥得到錫酸鈉，錫酸鈉的收率為21. 3%ο實(shí)施例2 將500 g金屬錫花加入到反應(yīng)釜中，然后將濃度為10%的氫氧化鈉溶液加入到反應(yīng)釜中，開動(dòng)攪拌，然后向上述體系中加入濃度為5%的雙氧水。氫氧化鈉與金屬錫花的摩爾比為2:1,雙氧水與金屬錫花的摩爾比為2:1,在反應(yīng)溫度為60 °C下反應(yīng)3 h后,經(jīng)過濾、減壓濃縮，濃縮真空度為O. 04 MPa，濃縮液溫度達(dá)到85°C，過濾，濾餅干燥得到錫酸鈉，錫酸鈉的收率為34. 6%。實(shí)施例3 將500 g金屬錫花加入到反應(yīng)釜中，然后將濃度為10%的氫氧化鈉溶液加入到反應(yīng)釜中，開動(dòng)攪拌，然后向上述體系中加入濃度為10%的雙氧水。氫氧化鈉與金屬錫花的摩爾比為3:1,雙氧水與金屬錫花的摩爾比為2:1,在反應(yīng)溫度為60 °C下反應(yīng)6 h后,經(jīng)過濾、減壓濃縮，濃縮真空度為O. 06 MPa,濃縮液溫度達(dá)到95 V，過濾，濾餅干燥得到錫酸鈉，錫酸鈉的收率為91. 4%。實(shí)施例4 將500 g金屬錫花加入到反應(yīng)釜中，然后將濃度為20%的氫氧化鈉溶液加入到反應(yīng)釜中，開動(dòng)攪拌，然后向上述體系中加入濃度為15%的雙氧水。氫氧化鈉與金屬錫花的摩爾比為3:1,雙氧水與金屬錫花的摩爾比為3:1,在反應(yīng)溫度為80 °C下反應(yīng)4 h后,經(jīng)過濾、減壓濃縮，濃縮真空度為O. 08 MPa,濃縮液溫度達(dá)到95 V，過濾，濾餅干燥得到錫酸鈉，錫酸鈉的收率為99. 5%。實(shí)施例5 將500 g金屬錫花加入到反應(yīng)釜中，然后將濃度為30%的氫氧化鈉溶液加入到反應(yīng)釜中，開動(dòng)攪拌，然后向上述體系中加入濃度為20%的雙氧水。氫氧化鈉與金屬錫花的摩爾比為2:1,雙氧水與金屬錫花的摩爾比為3:1,在反應(yīng)溫度為70 °C下反應(yīng)4 h后,經(jīng)過濾、減壓濃縮，濃縮真空度為O. 08 MPa,濃縮液溫度達(dá)到95 V，過濾，濾餅干燥得到錫酸鈉，錫酸鈉的收率為93. 4%。實(shí)施例6將500 g金屬錫花加入到反應(yīng)釜中，然后將濃度為40%的氫氧化鈉溶液加入到反應(yīng)釜中，開動(dòng)攪拌，然后向上述體系中加入濃度為30%的雙氧水。氫氧化鈉與金屬錫花的摩爾比為3:1,雙氧水與金屬錫花的摩爾比為3:1,在反應(yīng)溫度為95 °C下反應(yīng)4 h后,經(jīng)過濾、減壓濃縮，濃縮真空度為O. 08 MPa,濃縮液溫度達(dá)到95 V，過濾，濾餅干燥得到錫酸鈉，錫酸鈉的收率為82. 6%。實(shí)施例7 將500 g金屬錫花加入到反應(yīng)釜中，然后將濃度為40%的氫氧化鈉溶液加入到反應(yīng)釜中，開動(dòng)攪拌，然后向上述體系中加入濃度為20%的雙氧水。氫氧化鈉與金屬錫花的摩爾比為5:1,雙氧水與金屬錫花的摩爾比為5:1,在反應(yīng)溫度為85 °C下反應(yīng)6 h后,經(jīng)過濾、減壓濃縮，濃縮真空度為O. 08 MPa,濃縮液溫度達(dá)到95 V，過濾，濾餅干燥得到錫酸鈉，錫酸鈉的收率為98. 3%。 實(shí)施例8 將500 g金屬錫花加入到反應(yīng)釜中，然后將濃度為20%的氫氧化鈉溶液加入到反應(yīng)釜中，開動(dòng)攪拌，然后向上述體系中加入濃度為30%的雙氧水。氫氧化鈉與金屬錫花的摩爾比為4:1,雙氧水與金屬錫花的摩爾比為4:1,在反應(yīng)溫度為80 °C下反應(yīng)6 h后,經(jīng)過濾、減壓濃縮，濃縮真空度為O. 08 MPa，濃縮液溫度達(dá)到90°C，過濾，濾餅干燥得到錫酸鈉，錫酸鈉的收率為98. 8%。實(shí)施例9 將500 g金屬錫花加入到反應(yīng)釜中，然后將濃度為20%的氫氧化鈉溶液加入到反應(yīng)釜中，開動(dòng)攪拌，然后向上述體系中加入濃度為30%的雙氧水。氫氧化鈉與金屬錫花的摩爾比為4:1,雙氧水與金屬錫花的摩爾比為4:1,在反應(yīng)溫度為80 °C下反應(yīng)6 h后,經(jīng)過濾、常壓濃縮，濃縮液溫度達(dá)到110°C，過濾，濾餅干燥得到錫酸鈉，錫酸鈉的收率為98. 8%。權(quán)利要求1.ー種錫酸鈉的制備方法，其特征在干以錫花、雙氧水、氫氧化鈉溶液為原料，氫氧化鈉濃度為10 40wt%，雙氧水濃度為5 30wt%，在反應(yīng)釜中以60 1本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種錫酸鈉的制備方法，其特征在于：以錫花、雙氧水、氫氧化鈉溶液為原料，氫氧化鈉濃度為10～40wt%，雙氧水濃度為5～30wt%，在反應(yīng)釜中以60～100？℃反應(yīng)，一步合成錫酸鈉。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：劉路坷，賈慶明，郭應(yīng)輝，段富良，李偉，李祥彥，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：云南錫業(yè)股份有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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