苦蕎黃酮提取方法，在完全密閉的提取設備中，采用乙醇為溶劑提取，工藝是：磁力反應釜內放入不少于其容積五分之一，顆粒大小為0.7~1mm之間的惰性二氧化硅和其容積四分之一的苦蕎皮層粉，混勻，加入使得混合物料濕潤的溶劑；沖入不少于磁力反應釜體積1.5倍的氮氣；注入體積為磁力反應釜總體積的五分之二的溶劑；磁力反應釜的溫度達到并保持20~80攝氏度；給磁力反應釜增壓達6~14MPa，維持此壓力80~120分鐘；清洗磁力反應釜和二次提取：往磁力反應釜中注入占磁力反應釜二分之一體積的溶劑；給磁力反應釜增壓致1~10MPa，維持此壓力60~100分鐘；將水和黃酮的混合液在氮氣的氛圍中，35~65攝氏度干燥，得到黃色的苦蕎黃酮。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種。
技術介紹
苦蕎含有其它谷物所不含有的蘆丁(Rutin)黃酮類化合物，蘆丁主要分布于苦蕎的花、莖、葉、根及籽粒、外殼中，大約在1%_7%之間，苦蕎外殼含蘆丁超過3%。具有降血脂、降血糖、降尿糖，降低微血管脆性和滲透性，防治出血癥、冠心病、糖尿病和高血壓，維持眼循環等多種生理功能和藥用價值。目前提取異黃酮主要采用乙醇浸提工藝，包括傳統浸提和超聲波連續逆流提取兩種工藝方式。相比較后者明顯進步，縮短了提取時間，乙醇用量也 有所降低。但兩者本質上都屬于有機溶劑浸提，所得提取物品質特性完全一致，存在的問題是提取物純度很低，需經過脫脂、樹脂吸附等純化工序才能達到純度>50 %的商品規格。同時兩種工藝都需大量使用正己烷和乙醇，其經濟性和安全性也令人憂慮。
技術實現思路
本專利技術的目的就是公開一種，拓寬苦蕎原料的綜合利用價值，解決目前苦蕎黃酮提取率低和不安全性問題。采取的技術方案，在完全密閉的提取設備中，采用乙醇為溶劑提取，具體工藝如下 (1)提取室內放入不少于其容積五分之一，顆粒大小為O.7 Imm之間的惰性二氧化硅和其容積四分之一的苦蕎皮層粉，然后混合均勻，加入使得混合固體物料濕潤的溶劑； (2)制造氮氣保護環境，向系統沖入不少于提取室體積I.5倍的氮氣，趕走系統中的空氣，形成氮氣保護下的提取環境； (3)向提取室中再注入溶劑，使注入的溶劑總量連同步驟(I)濕潤物料的溶劑在內，為提取室總體積的五分之二的溶劑；打開熱水加熱裝置，直到提取室的溫度達到2(Γ80攝氏度，并使加熱裝置表面的溫度一直維持在2(Γ80攝氏度； (4)給提取室增壓，直到氣壓計讀數到達6 14MPa； (5)穩定前述氣壓，維持此壓力8(Γ120分鐘，并開啟磁力攪拌機，此時在攪拌和壓力下作用，攪拌轉速為100轉/每分鐘 800轉/每分鐘。溶劑和物料在壓力和惰性二氧化硅的幫助下發生萃取反應； (6)打開連接接受容器與提取室之間的閥門，提取后的混合液在壓力的作用下從出料口流到接收容器中； (7)清洗提取室和二次提取，待壓力降至O.5MPa以下時，關閉伐門；往提取室中注入占提取室二分之一體積的溶劑；給提取室增壓致f lOMPa，維持此壓力6(Γ100分鐘； (8)放出提取混合液，壓力降至常壓；(9)去除沙子，將接收容器中的提取混合液壓縮過濾，過濾層的孔徑不大于60微米； (10)提取液引入濃縮和溶劑回收系統加熱濃縮，通過管道回收蒸發的乙醇；(11)提取液在回收乙醇后形成水和黃酮的混合液，將水和黃酮的混合液引入專用的過濾干燥一體機。在氮氣的氛圍中進行干燥，干燥溫度為35飛5攝氏度。干燥后的黃色物質就是最后的目的產物，苦蕎黃酮。得到的產物黃酮的含量在55% 75%。100公斤的苦蕎皮層粉可以最后提取4飛公斤的黃酮產品。以上工藝過程是以磁力反應釜作為提取室、與提取液儲存罐、濃縮機組、混合液儲存罐、多功能過濾機構成的完全密閉的提取設備中進行；其中回收乙醇的濃縮機組10采用DXNS -50-1型單效動態循環低溫(25 — 30°C )濃縮機組，濃縮機組10與磁力反應釜5間通過提取液管路17、提取液儲存罐16和提取液、空氣三通閥19連通；在磁力反應釜5的入口端依順序安裝溶劑管路I、溶劑和氮氣三通閥2、溶劑和氮氣共用管道3、氣壓計4和氮氣管路26 ;多功能過濾機11采用DG — 800型過濾洗滌干燥三合一過濾機，它與濃縮機組10間經混合液存儲罐15和水與提取物混合液管路13連通。所述磁力反應釜是一種具有磁力攪拌機構的磁力反應釜。操作步驟如下 (I)打開提取室的進料端，在其內放入占其體積五分分之一的惰性二氧化硅(顆粒大小為O. 7 1_之間)和體積四分之一的的苦蕎皮層粉，然后混合均勻。最后加入適量的溶劑，使得混合固體物料微微濕潤；此時所有閥門處于關閉狀態。(2)裝上進料端，并將提取室密封地接入整個系統。( 3 )打開靜止閥門和氣閥門。(4)向系統沖入氮氣，注入氮氣的體積為不少于提取室體積的I. 5倍。關閉靜止閥門。此步目的是趕走系統中的空氣，使得提取在氮氣的保護中進行。(5)關閉氣閥門，打開泵閥門，向提取室中注入溶劑，注入體積為提取室總體積的五分之二。關閉泵閥門。(6)打開熱水加熱裝置，直到提取室的溫度達到2(Γ80攝氏度，并使加熱裝置表面的溫度一直維持在2(Γ80攝氏度。(7)打開氣閥門，給提取室增壓，直到氣壓計讀數到達6 14MPa。(8)在增壓過程中，開始磁力攪拌，攪拌轉速為100轉/每分鐘100轉/每分鐘。攪拌器為槳葉攪拌，攪拌器安裝在提取室的取料端并離過濾鋼板30厘米處。這樣安裝不僅 可以增加提取反應速度，還可以防止惰性二氧化硅堵塞過濾孔。(9)待氣壓穩定后，關閉氣閥門。維持此壓力8(Γ120分鐘，此時溶劑和物料在壓力和惰性二氧化硅的幫助下發生萃取反應。(10)打開靜止閥門，提取后的混合液會在壓力的作用下從出料口流到接收容器中。此過程維持攪拌以防止過濾孔堵塞。(11)清洗提取室和二次提取待壓力降至O. 2MPa以下時，關閉靜止伐門。停止攪拌，打開泵閥門，往提取室中注入占提取室五分之二體積的溶劑。關閉泵閥門，打開氣閥門增壓致f lOMPa。維持此壓力3(Γ80分鐘。開始磁力攪拌，攪拌轉速為100轉/每分鐘 800轉/每分鐘。(此步的目的是I.)。打開靜止閥門，放出提取混合液。直至壓力降至常壓。停止攪拌。(12)關閉靜止閥門。(13)將過濾后的提取液引入濃縮和溶劑回收系統加熱濃縮，加熱方式為熱水套管加熱，加熱溫度25 45攝氏度；這樣不破壞提取液中的生物活性物質。最后形成水和黃酮的混合液。蒸發的乙醇則通過管道回收。(14)將水和黃酮的混合液引入專用的過濾干燥一體機，在氮氣的氛圍中進行干燥，干燥溫度為35飛5攝氏度。干燥后的黃色物質就是最后的目的產物。上述提取室即磁力反應釜或反應釜。且磁力反應釜是一種可控溫的中、高壓磁力反應爸。本工藝與傳統的方法比較，有如下積極效果1.由于在提取過程中采用避光，惰性氣體保護以及溫度控制，所以提取的生物類黃酮純度較高，生物活性保持好；2.提取所消耗的溶劑少；3.提取時間短，這樣可以減少產生不必要的副產品和避免降低提取物的生物活性。附圖說明 圖I是使用的設備工藝流程 圖中序號說明I是溶劑管路，2是溶劑和氮氣三通閥門，3是溶劑和氮氣共用管道，4是氣壓計，5是磁力反應釜，6是磁力攪拌電機，7是上磁盤，8是下磁盤，9是密封罩，10是用于回收乙醇的濃縮機組，11是多功能過濾機，12是過濾機的排料閥，13是水與提取物混合液管路，14是乙醇回收管路，15是提取物與水的混合液儲存罐，16是提取液儲存罐，17是提取液管路，18是空氣出口管路，19是提取液、空氣三通閥門，20是不銹鋼和纖維過濾板，21是下端出料口，22是傳動軸，23是攪拌槳葉，24是反應釜密封蓋，25是反應釜控溫冷熱水進出口，26是氮氣管路。具體實施例方式以下參照附圖，結合生產過程，作為實施例對本專利技術的技術方案進一步說明。參照圖I，本專利技術使用的磁力反應釜是可控溫的中、高壓磁力反應釜，這樣，提取設備包括磁力反應釜、提取液儲存罐、濃縮機組、混合液儲存罐、多功能過濾機；回收乙醇的濃縮機組10采用DXNS -50-1型單效動態循環低溫(25 本文檔來自技高網...
【技術保護點】
苦蕎黃酮提取方法，在完全密閉的提取設備中，采用乙醇為溶劑提取，其特征在于工藝如下：（1）提取室內放入不少于其容積五分之一，顆粒大小為0.7~1mm之間的惰性二氧化硅和其容積四分之一的苦蕎皮層粉，然后混合均勻，加入使得混合固體物料濕潤的溶劑；（2）制造氮氣保護環境，向系統沖入不少于提取室體積1.5倍的氮氣，趕走系統中的空氣，形成氮氣保護下的提取環境；（3）向提取室中再注入溶劑，使注入的溶劑量連同步驟（1）濕潤物料的溶劑在內，為提取室總體積的五分之二的溶劑；打開熱水加熱裝置，直到提取室的溫度達到20~80攝氏度，并使加熱裝置表面的溫度一直維持在20~80攝氏度；（4）給提取室增壓，直到氣壓計讀數到達6~14MPa；？（5）穩定前述氣壓，維持此壓力80~120分鐘，并開啟磁力攪拌機，此時在攪拌和壓力下作用，攪拌轉速為100轉/每分鐘~800轉/每分鐘；溶劑和物料在壓力和惰性二氧化硅的幫助下發生萃取反應；（6）打開連接接受容器與提取室之間的閥門，提取后的混合液在壓力的作用下從出料口流到接收容器中；（7）清洗提取室和二次提取，待壓力降至0.5MPa以下時，關閉伐門；往提取室中注入占提取室二分之一體積的溶劑；給提取室增壓致1~10MPa，維持此壓力60~100分鐘；（8）放出提取混合液，壓力降至常壓；（9）去除沙子，將接收容器中的提取混合液壓縮過濾,過濾層的孔徑不大于60微米；（10）提取液引入濃縮和溶劑回收系統加熱濃縮，通過管道回收蒸發的乙醇；（11）提取液在回收乙醇后形成水和黃酮的混合液，將水和黃酮的混合液引入專用的過濾干燥一體機；在氮氣的氛圍中進行干燥，干燥溫度為35~65攝氏度；干燥后的黃色物質就是最后的目的產物，苦蕎黃酮；得到的產物黃酮的含量在55%~75%；100公斤的苦蕎皮層粉可以最后提取4~5公斤的黃酮產品。...
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：馬梅芬，劉春生，
申請(專利權)人：師宗彤野食品有限公司，
類型：發明
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。