本發(fā)明專利技術涉及一種制備不荷電[(OH)x(NH3)yZn]z的溶液的方法，其中x、y和z各自獨立地為0.01-10，其至少包括如下步驟：(A)使ZnO和/或Zn(OH)2與處于至少一種溶劑中的氨反應，以獲得濃度為c1的不荷電[(OH)x(NH3)yZn]z的溶液，其中x、y和z各自獨立地為0.01-10；(B)從獲自步驟(A)的溶液中移除一些溶劑，以獲得包含Zn(OH)2的懸浮液；(C)從獲自步驟(B)的懸浮液中移除固體Zn(OH)2；和(D)使獲自步驟(C)的Zn(OH)2與處于至少一種溶劑中的氨反應，以獲得濃度為c2的不荷電[(OH)x(NH3)yZn]z的溶液，其中x、y和z各自獨立地為0.01-10；涉及高濃度的不荷電[(OH)x(NH3)yZn]z溶液，其中x、y和z各自獨立地為0.01-10；一種制備位于基材上的至少包含氧化鋅的層的方法，其至少包括如下步驟：(E)通過前述本發(fā)明專利技術方法制備不荷電[(OH)x(NH3)yZn]z的溶液，其中x、y和z各自獨立地為0.01-10，(F)將獲自步驟(E)的溶液施加至基材上，和(G)在20-450℃的溫度下熱處理獲自步驟(F)的基材以將不荷電[(OH)x(NH3)yZn]z轉化成氧化鋅，其中x、y和z各自獨立地為0.01-10。
【技術實現(xiàn)步驟摘要】
【國外來華專利技術】本專利技術涉及一種制備不荷電z的溶液的方法，其中x、y和z各自獨立地為O. 01-10，其至少包括如下步驟(A)使ZnO和/或Zn (OH)2與處于至少一種溶劑中的氨接觸，以獲得濃度為Cl的不荷電z的溶液，其中x、y和z各自獨立地為0.01-10，⑶從獲自步驟㈧的溶液中移除一些溶劑以獲得包含Zn(OH)2的懸浮液，(C)從獲自步驟⑶的懸浮液中移除固體Zn(OH)2JP⑶使獲自步驟(C)的Zn(OH)2與處于至少一種溶劑中的氨反應，以獲得濃度為c2的不荷電z的溶液，其中x、y和z各自獨立地為O. 01-10 ;涉及高濃度的不荷電z溶液，其中x、y和z各自獨立地為O. 01-10 ;一種制備位于基材上的至少包含氧化鋅的層的方法，其至少包括如下步驟(E)通過前述本專利技術方法制備不荷電z的溶液，其中x、y和z各自獨立地為0.01-10，(F)將獲自步驟(E)的溶液施加至基材上，和(G)在20-450° C的溫度下熱處理獲自步驟(F)的基材以將不荷電z轉化成氧化鋅，其中X、y和z各自獨立地為 O. 01-10。 制備涂覆有半導電材料，尤其是ZnO的基材的方法已為本領域技術人員所已知。根據(jù)WO 2009/010142A2，可通過使用包含有機金屬鋅配合物作為半導電氧化鋅的前體化合物的可印刷油墨而獲得印刷的電子組件。在所用的有機金屬鋅配合物中存在至少一種I虧鹽配體。此外，該鋅配合物不含堿金屬或堿土金屬。在WO 2009/010142的方法中，優(yōu)選使用具有選自如下組配體的有機金屬鋅配合物2-(甲氧基亞氨基)鏈烷酸鹽、2-(乙氧基亞氨基)鏈烷酸鹽或2-(羥基亞氨基)鏈烷酸鹽。J. J. Schneider 等，Adv. Mater. 20, 2008, 3383-3387 公開了具有納米級氧化鋒作為活性半導電材料的經(jīng)印刷的柔性場效應晶體管。借助前體溶液施加這些納米級氧化鋅層，其中所用前體化合物為具有(2-甲氧基亞氨基)丙酮酸鹽的有機鋅配合物。EP 1993122A2公開了一種使用可在低溫下加工的前體溶液制備作為薄層晶體管的半導電氧化鋅層的方法。所述前體溶液包含鋅鹽和絡合劑。合適的鋅鹽為硝酸鋅、氯化鋅、硫酸鋅或乙酸鋅。所用絡合劑為羧酸或有機胺。后一合成具有如下缺點首先，其成本高且不便；其次，所用前體化合物僅可在升高的溫度下轉化成所需ZnO，因此這些方法不適于熱敏基材。此外，還存在制備Zn (OH)2 (NH3)x(其為半導電ZnO的合適前體)的已知方法。S. Meyers 等，J. Am. Chem. Soc.，130 (51)，2008，17603-17609 公開了用于在低溫下制備氧化鋅TFT的含水無機油墨。用于半導電氧化鋅的前體化合物為Zn(OH)2(NH3)xtl在兩步法中，該無機鋅配合物通過使高純度硝酸鋅(99.998%)與氫氧化鈉溶液在水溶液中反應，隨后使由此獲得的氫氧化鋅與氨反應而獲得。為了移除在硝酸鋅與氫氧化鈉溶液反應中所形成的鹽，需要進行許多移除和洗滌步驟。根據(jù)Meyers等，所述配合物在6. 6M NH3溶液中的濃度為O. 14M Zn，這對應于約O. 9重量％Zn。為了獲得特定厚度的ZnO層，現(xiàn)有技術方法必須依次施加數(shù)個ZnO層，這是因為所述溶液中所存在的ZnO的前體化合物的濃度非常低，例如僅為約Ig Zn/100g溶液。因此，本專利技術的目的是提供一種方法，采用該方法可以以高濃度制備ZnO的前體化合物溶液，所述前體化合物由于其低分解溫度，應適于熱敏基材如聚萘二甲酸乙二醇酯或聚對苯二甲酸乙二醇酯。本專利技術的另一目的是提供一種用半導電ZnO涂覆基材的方法，其中可在數(shù)個步驟中(如果可能的話，全部在一個步驟中)獲得具有所需厚度的ZnO層。所述用半導電ZnO涂覆基材的方法還應導致具有改良性能的相應涂覆基材。這些目的通過本專利技術的制備不荷電z的溶液的方法⑴實現(xiàn)，其中X、y和z各自獨立地為O. 01-10，其至少包括如下步驟(A)使ZnO和/或Zn(OH)2與處于至少一種溶劑中的氨反應，以獲得濃度為Cl的不荷電z的溶液，其中x、y和z各自獨立地為0.01-10 ;(B)從獲自步驟㈧的溶液中移除一些溶劑，以獲得包含Zn (OH) 2的懸浮 液；(C)從獲自步驟⑶的懸浮液中移除固體Zn(OH)2 ；(D)使獲自步驟(C)的Zn (OH)2與處于至少一種溶劑中的氨反應，以獲得濃度為c2的不荷電z的溶液，其中x、y和z各自獨立地為O. 01-10。此外，這些目的還通過本專利技術的在基材上制備至少包含氧化鋅的層的方法(2)實現(xiàn)，其包括如下步驟(E)通過本專利技術方法⑴制備不荷電z的溶液，其中x、y和z各自獨立地為O. 01-10 ；(F)將獲自步驟(E)的溶液施加至所述基材上；和(G)在20-450° C的溫度下熱處理獲自步驟(F)的基材，從而將所述不荷電z轉化成氧化鋅，其中x、y和z各自獨立地為0.01-10。下文詳細描述方法(I)步驟⑷本專利技術方法(I)的步驟(A)包括使ZnO和/或Zn(OH)2與處于至少一種溶劑中的氨反應，以獲得濃度為Cl的不荷電z的溶液，其中x、y和z各自獨立地為O. 01-10。優(yōu)選在本專利技術方法的步驟(A)中，首先在合適的反應器中裝入固體氧化鋅ZnO或氫氧化鋅Zn (OH) 2或其混合物。根據(jù)本專利技術，可用的ZnO和/或Zn (OH) 2可通過本領域技術人員已知的所有方法獲得。Zn(OH)2可例如通過使合適的鋅鹽，例如硝酸鋅如Zn(NO3)2 ·6Η20、硫酸鋅ZnSO4 · 7Η20、氯化鋅ZnCl2與堿金屬氫氧化物水溶液，例如NaOH水溶液、KOH水溶液反應而獲得。相應方法例如描述于S. Meyers等，J. Am. Chem. Soc.，130 (51)，2008，17603-17609 中。在本專利技術步驟(A)中也可額外或僅可使用例如選自鋅醇鹽、氨基鋅、烷基鋅和混合物的其他Zn(OH)2前體化合物，其同樣在步驟(C)之后獲得特別高的反應性的Ζη(0Η)2。然后,用處于合適溶劑中的氨(NH3)溶液處理固體氧化鋅和/或氫氧化鋅。在這種情況下，首先可裝入固體氧化鋅和/或氫氧化鋅，并用處于合適溶劑中的氨(NH3)對其進行處理；或者可首先裝入處于合適溶劑中的氨(NH3)，并添加固體氧化鋅和/或氫氧化鋅。本專利技術方法(I)的步驟(A)可在本領域技術人員已知的所有反應器中進行，例如攪拌式反應器。根據(jù)本專利技術，步驟(A)可連續(xù)或間歇進行。所述溶劑優(yōu)選為含水溶劑，例如醇-水溶液或水，更優(yōu)選為水。在該優(yōu)選的水溶液中，氨以l-18mol/l，優(yōu)選2-15mol/l，更優(yōu)選3-12mol/l的濃度存在，在每種情況下基于總溶液。在步驟(A)中，優(yōu)選將足夠量的氨溶液添加至固體氧化鋅和/或氫氧化鋅中，以獲得其中氧化鋅通常以O. 01-0. 33mol/l，優(yōu)選O. 05-0. 25mol/l，更優(yōu)選O. 1-0. 2mol/l.的濃度存在的反應混合物。任選也可在液氨中直接進行。然后，任選在壓力和通常為10-120° C，優(yōu)選10-60° C，更優(yōu)選20_30° C的溫度下攪拌由此獲得的反應混合物。通常對所述懸浮液進行攪拌，直至所需比例的氧化鋅或氫氧化鋅進入溶液中，例如2-72小時，優(yōu)選2-24小時。在反 應結束后，存在處于溶劑，尤其本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術保護點】
【技術特征摘要】
【國外來華專利技術】...
【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：V·弗洛卡，F·弗萊施哈克爾，
申請(專利權)人：巴斯夫歐洲公司，
類型：
國別省市：
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