一種食品中日落黃的檢測(cè)方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)一種食品中日落黃的檢測(cè)方法，屬于分析化學(xué)領(lǐng)域或食品安全領(lǐng)域。利用膨脹石墨疏松多孔的結(jié)構(gòu)具有強(qiáng)吸附能力，將其摻雜一定含量的石蠟?zāi)ブ瞥膳蛎浭姌O作為工作電極，利用電化學(xué)方法對(duì)食品中的日落黃進(jìn)行檢測(cè)。本發(fā)明專利技術(shù)的檢測(cè)方法具有靈敏度較高，檢測(cè)限低，方法簡(jiǎn)便，結(jié)果準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)。膨脹石墨電極較其它電極價(jià)格低廉、制作過程簡(jiǎn)單，同時(shí)檢測(cè)成本較低，檢測(cè)效果較好。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及一種檢測(cè)食品中日落黃方法，本專利技術(shù)使用膨脹石墨電極作為工作電極，采用差分脈沖伏安法對(duì)食品中的日落黃進(jìn)行檢測(cè)。屬于分析化學(xué)領(lǐng)域或食品安全領(lǐng)域。
技術(shù)介紹
在食品加工的過程中為了使食品看起來更加誘人，經(jīng)常添加一些色素。通常添加的色素分為天然色素和人工合成色素兩大類。人工合成色素與天然色素相比較色彩鮮艷，性質(zhì)穩(wěn)定并且價(jià)格低廉，故被廣泛的應(yīng)用于食品行業(yè)。我國(guó)對(duì)在食品中添加合成色素有嚴(yán)格的限制凡是肉類及其加工品、魚類及其加工品、醋、醬油、腐乳等調(diào)味品、水果及其制品、乳類及乳制品、嬰兒食品、餅干、糕點(diǎn)都不能使用人工合成色素。只有汽水、冷飲食品、糖果、配制酒和果汁可以少量使用，一般不得超過1/10000。日落黃是我國(guó)批準(zhǔn)使用的一種人工合成色素。日落黃又名晚霞黃、夕陽黃、橘黃、食用黃色3號(hào),化學(xué)名1-(4’_磺基-Γ-苯偶氮-2-萘酚-6-磺酸二鈉，是一種人工合成的偶氮色素，由對(duì)氨基苯磺酸重氮化，與2-萘酚-6-磺酸偶合，經(jīng)精制而得。雖然合成色素的使用提高了食品的視覺效應(yīng)但合成色素自身沒有營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，對(duì)人體健康也沒有任何幫助。因此，日落黃雖然是我國(guó)批準(zhǔn)使用的合成色素仍有嚴(yán)格的限制，用于果汁飲料、碳酸飲料、配制酒、糖果、糕點(diǎn)、西瓜醬罐頭、青梅、乳酸菌飲料、植物蛋白飲料以及蝦片等膨化食品中的最大使用量為O. 10 g.Kg'用于糖果包衣和紅綠絲中的最大使用量為O. 20 g^Kg'冰淇淋等冷飲制品中的最大使用量為O. 09 g^Kg'果凍中的最大使用量為O. 025 g^Kg'事實(shí)上，在巨大經(jīng)濟(jì)利益的驅(qū)使下，一些不法商販在食品中濫用日落黃的現(xiàn)象屢禁不止。食品添加劑安全性評(píng)價(jià)的權(quán)威機(jī)構(gòu)-世界糧農(nóng)組織和世界衛(wèi)生組織的食品添加劑聯(lián)合專家委員會(huì)對(duì)日落黃的安全性進(jìn)行過評(píng)價(jià)，認(rèn)為該添加劑的每日允許攝入量為(Γ2. 5 mg.Kg—1體重。如果人長(zhǎng)期或者一次性食用日落黃量超標(biāo)的食品，可能會(huì)引起過敏、腹瀉等癥狀，當(dāng)攝入量過大，超過肝臟負(fù)荷時(shí)，會(huì)在體內(nèi)蓄積，對(duì)腎臟、肝臟產(chǎn)生一定傷害。因此，開發(fā)方便、簡(jiǎn)單、可行性高的檢測(cè)方法對(duì)日落黃進(jìn)行檢測(cè)成為當(dāng)務(wù)之急。目前日落黃的檢測(cè)方法主要有高效液相色譜法、分光光度法、熒光光譜法、薄層色譜法。色譜法雖然靈敏度高、準(zhǔn)確性好，但其樣品前處理麻煩、分析時(shí)間較長(zhǎng)且所需儀器昂貴。分光光度法和熒光光譜法雖然儀器簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便，但其靈敏度低，選擇性不好。電化學(xué)方法檢測(cè)日落黃近年來也有一定的研究，但其工作電極較貴，且要進(jìn)行修飾才能達(dá)到較低的檢測(cè)線。本專利技術(shù)的電化學(xué)分析方法中所使用工作電極為膨脹石墨電極，因膨脹石墨有較強(qiáng)的導(dǎo)電性和吸附能力，作為工作電極進(jìn)行實(shí)驗(yàn)有靈敏度高、檢測(cè)限較低，且廉價(jià)易得的優(yōu)點(diǎn)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于提供一種操作簡(jiǎn)單，靈敏度高，檢測(cè)限低的方法對(duì)食品中日落黃進(jìn)行檢測(cè)。本專利技術(shù)的目的通過以下技術(shù)方案，，按照下述步驟進(jìn)行 A.膨脹石墨工作電極的制備 稱取一定量的膨脹石墨和石蠟的混合物，其質(zhì)量比為99:1 ;稍微加熱使石蠟融化，攪拌均勻，冷卻后取適量填入電極中，拋光至電極表面光滑平整，用去離子水沖洗，即可得到實(shí)驗(yàn)所需的工作電極。B.儲(chǔ)備液的配制 (I)母液的配制準(zhǔn)確稱取一定量的日落黃固體用去離子水溶解、稀釋定容，配制成濃度為1.0X10_4 mol · L-1的母液。然后取上述一定量的母液用去離子水稀釋定容得到濃度范圍為I. 0Χ1(Γ8 mol · d 0Χ1(Γ5 mol · Γ1的一系列的母液。(2)不同濃度的日落黃標(biāo)準(zhǔn)液的配制分別取一定量(I)中的不同濃度的母液加·入濃度為O. 5 mol · L—1的BR緩沖溶液作為支持電解質(zhì)，然后用I mol · L—1的NaOH調(diào)節(jié)混合液的PH = 6，定容得到一系列的待測(cè)標(biāo)準(zhǔn)液；其中所述的日落黃標(biāo)準(zhǔn)液的濃度范圍為5. OX 10 9 mol · L 1 2. OX 10 6 mol · L S BR 濃度為 0. I mol · L、C.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 分別取適量上述配制的一系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，插入步驟A的膨脹石墨/石蠟電極作為工作電極在開路攪拌富集9 min后，插入飽和甘汞電極作為參比電極和鉬絲電極作為對(duì)電極，接好伏安儀，使用差分脈沖伏安法在相同的測(cè)試條件下進(jìn)行測(cè)試，記錄不同濃度對(duì)應(yīng)的峰電流值，得到的數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)后用峰電流的平均值對(duì)應(yīng)相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)液濃度值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。以此建立峰電流值與日落黃濃度的線性關(guān)系，所得線性回歸方程為I = 4. 8022X IO7C + 11.9539。式中I :峰電流值，單位yA;C:日落黃濃度，單位mol Γ1;線性范圍5. OXlO-8 mol · Γ1 I. 5Χ1(Γ6 mol · Γ1 檢測(cè)限為5· 0Χ1(Γ9 mol · Γ1，線性相關(guān)系數(shù)R = O. 9985οD.實(shí)際檢測(cè)時(shí)，將需要檢測(cè)的樣品進(jìn)行常規(guī)預(yù)處理，按照上述實(shí)驗(yàn)條件測(cè)定其樣品對(duì)應(yīng)的峰電流值，根據(jù)步驟C的線性回歸方程計(jì)算即可檢測(cè)待測(cè)樣品中日落黃的含量。其中步驟C所使用的電化學(xué)工作站為RST 5200，差分脈沖伏安法參數(shù)的設(shè)定如下脈沖幅度為0.05 V，脈沖周期為0.1 S，脈沖寬度為0.04 S，掃描電壓范圍為0.4 I.O V。4.本專利技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)和積極效果 本專利技術(shù)的試驗(yàn)方法操作簡(jiǎn)單、靈敏度高，能夠達(dá)到較低的檢測(cè)限。本專利技術(shù)中的膨脹石墨電極具有較強(qiáng)的吸附性和導(dǎo)電性、而且成本低廉，制作過程簡(jiǎn)單，穩(wěn)定性較好。附圖說明圖I為不同濃度日落黃標(biāo)準(zhǔn)液對(duì)應(yīng)的差分脈沖伏安曲線圖，對(duì)應(yīng)的濃度范圍為5.O X 10 8 mol · L 1 ^ 2. O X 10 6 mol ^L10圖2為該濃度范圍內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)曲線。線性回歸方程為1 = 4. 8022 X IO7 C +II.9539(式中I :峰電流值，單位μΑ。C:日落黃濃度，單位mol ·Ι^)。 檢測(cè)限為5.0Χ10-9 mol · I/1，相性相關(guān)系數(shù) R = 0.9985。具體實(shí)施例下面通過具體實(shí)施例對(duì)本專利技術(shù)作進(jìn)一步的說明，以下實(shí)施例并不能限定本專利技術(shù)的保護(hù)范圍，只是說明性的。本專利技術(shù)的實(shí)驗(yàn)步驟如下 I.膨脹石墨工作電極的制備 稱取一定量的膨脹石墨和石蠟的混合物，其質(zhì)量比為99:1。稍微加熱使石蠟融化，攪拌均勻，冷卻后取適量填入電極，拋光至電極表面光滑平整，用去離子水沖洗，即可得到實(shí)驗(yàn)所需的工作電極。2.儲(chǔ)備液的配制 (I)母液的配制準(zhǔn)確稱取一定量的日落黃固體用去離子水溶解、稀釋定容，配制成濃度為1.0X10_4 mol · L-1的母液。然后取上述一定量的母液用去離子水稀釋定容得到濃度范圍為I. 0Χ1(Γ8 mol · d 0Χ1(Γ5 mol · Γ1的一系列的母液。(2)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)液的配制分別取一定量(I)中的不同濃度的母液加入20mL濃度為O. 5 mol · L—1的BR緩沖溶液(Britton-Robison，是由磷酸、硼酸、醋酸混合而成，向其中加入不同量的氫氧化鈉即可得到PH I. 8 11. 9的緩沖溶液。本專利技術(shù)中稱取醋酸30. Og、磷酸45. O g、硼酸32. O g，加入適量氫氧化鈉至混合液澄清,定容至1000 mL,既得濃度為O. 5 mol -T1的BR)作為支持電解質(zhì)，然后用I mol -T1的NaOH調(diào)節(jié)混合液的PH = 6，定容至100 mL本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種食品中日落黃的檢測(cè)方法，其特征在于按照下述步驟進(jìn)行：A.？膨脹石墨工作電極的制備：稱取一定量的膨脹石墨和石蠟的混合物，其質(zhì)量比為99:1；稍微加熱使石蠟融化，攪拌均勻，冷卻后取適量填入電極中，拋光至電極表面光滑平整，用去離子水沖洗，即可得到實(shí)驗(yàn)所需的工作電極；B.？?jī)?chǔ)備液的配制(1)？母液的配制：準(zhǔn)確稱取一定量的日落黃固體用去離子水溶解、稀釋定容，配制成濃度為1.0×10？4？mol·L？1的母液；然后取上述一定量的母液用去離子水稀釋定容得到濃度范圍為1.0×10？8？mol·L？1~1.0×10？5？mol·L？1的一系列的母液；(2)？不同濃度的日落黃標(biāo)準(zhǔn)液的配制：分別取一定量(1)中的不同濃度的母液加入濃度為0.5？mol·L？1的BR緩沖溶液作為支持電解質(zhì)，然后用1？mol·L？1的NaOH調(diào)節(jié)混合液的pH？=？6，定容得到一系列的待測(cè)標(biāo)準(zhǔn)液；其中所述的日落黃標(biāo)準(zhǔn)液的濃度范圍為5.0×10？9？mol·L？1？~？2.0×10？6？mol·L？1，BR濃度為0.1？mol·L？1；C.？標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制分別取適量上述配制的一系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，插入步驟A的膨脹石墨/石蠟電極作為工作電極在開路攪拌富集9？min后，插入飽和甘汞電極作為參比電極和鉑絲電極作為對(duì)電極，接好伏安儀，使用差分脈沖伏安法在相同的測(cè)試條件下進(jìn)行測(cè)試，記錄不同濃度對(duì)應(yīng)的峰電流值，得到的數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)后用峰電流的平均值對(duì)應(yīng)相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)液濃度值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；以此建立峰電流值與日落黃濃度的線性關(guān)系，所得線性回歸方程為I？=？4.8022×107？C？+？11.9539？；式中？I？：峰電流值，單位：μA；C：日落黃濃度，單位：mol·L？1；線性范圍：5.0×10？8？mol·L？1？~？1.5×10？6？mol·L？1？檢測(cè)限為：5.0×10？9？mol·L？1？,線性相關(guān)系數(shù)？R？=？0.9985；D.？實(shí)際檢測(cè)時(shí)，將需要檢測(cè)的樣品進(jìn)行常規(guī)預(yù)處理，按照上述實(shí)驗(yàn)條件測(cè)定其樣品對(duì)應(yīng)的峰電流值，根據(jù)步驟C的線性回歸方程計(jì)算即可檢測(cè)待測(cè)樣品中日落黃的含量。...

【技術(shù)特征摘要】

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：陳智棟，祝惠惠，張靜，王文昌，申屠超，何瑩，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：常州大學(xué)，浙江樹人大學(xué)，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：