一種用于制備藍光激發的熒光粉前驅體的裝置制造方法及圖紙

本發明專利技術涉及一種制備藍光激發的白光熒光粉前驅體的裝置，包括氣體供應裝置、氣體流量控制裝置、加液裝置、液體流量控制裝置、霧化裝置、加熱爐、尾氣凈化裝置、收集裝置，特征在于電爐中安裝有一個倒錐形垂直安裝的無機膜反應器，可以使得燒結過程中制得的前驅體被無機膜反應器截留，而保護氣透過無機膜反應器，前驅體最終由無機膜反應器底部的收集裝置收集，本裝置可以使得生產過程中的氣體耗用量小，能耗減少，以及提高了生產過程的收率。（*該技術在2022年保護過期，可自由使用*）

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種用于制備藍光激發的熒光粉前驅體的裝置。
技術介紹
釔鋁石榴石Y3Al5O12 (簡稱YAG)，因具有良好的化學和熱穩定性，被廣泛地應用于彩色場發射顯示器件、投影電視、LED等領域。Ce3+激活的釔鋁石榴石YAG =Ce與LED的藍光復合可以構成高亮度白光，可得到發光效率高和適合于照明的白光光源。這類LED(發光二極管)白光管的能耗是常用照明燈的20%左右，是很有發展前途的節能光源。CN1397625A公開了一種制備熒光粉的方法，以三價銪激活的釔鋁石榴石作為主要發射峰在紅光區的紅粉、以二價銪激活的氯磷酸鍶/鈣作為主要發射峰在藍光區的藍粉和 以鈰激活的釔鋁石榴石作為主要發射峰在綠光區的綠粉按一定比例混合，按固相反應法制得用于LED發光材料的熒光粉。這類材料方法的產物粒徑偏大且粒徑分布寬，而且這種方法制得的熒光粉粉體很硬，需經過機械球磨達到所需的粒度，從而破壞了熒光粉的晶型，導致了發光效率下降，而且成燈后的穩定性也相應變差。CN1076010C公開了一種沉淀法制備YAG粉體的方法，采用Y和Al的無機鹽水溶液為原料，通過調節PH值和添加表面活性劑獲得膠狀沉淀，在燃燒后獲得YAG粉體。但是這種方法的缺點在于沉淀時間長，粉體易團聚等缺點，進而會引起粉體的粒徑分布過寬。CN100412158C公開了一種熒光粉體YAG的制備方法，采用將所需的可溶性化合物溶解配制為前驅體溶液，將前驅體溶液霧化后送入含有惰性還原氣體的反應室，高溫下燒結后，制備得到前驅體，通過水洗后，加熱烘干制得YAG粉體。但是，該方法存在以下問題(I)設備安裝復雜。在反應裝置上需要安裝反應室和前驅體過濾收集裝置，增加了設備的安裝體積。(2)保護氣消耗量過大、能耗較大。燒結過程中需要使用通入保護氣體，為了使燒結制得的前驅體排出反應室，需要使保護氣體的達到一定的流量，如果燒結時間較長，則會導致大量的保護氣體的耗用，另外，由于燒結過程的溫度較高，保護氣體會帶走反應體系中大量的熱量，造成了該方法的能耗較高。(3)燒結制得的前驅體不易排出反應室。由于上述工藝中，采用了將前驅體溶液霧化后與保護氣一同加入反應室，但是如果氣體流量過小，將會導致燒結生成的前驅體沉積在反應室的底部，不易排出，從而影響了生產過程的連續性。如果通過加大保護氣流量來使前驅體離開反應室，又會導致大量未完全燒結的前驅體離開反應室，被過濾裝置截留，從而影響了產品收率和質量。(4)粉體收集裝置易損壞。該方法采用一個過濾裝置對保護氣/前驅體進行氣固相分離，過濾裝置可以是濾紙折疊式收集裝置、濾袋式收集裝置、旋風收集裝置或者靜電收集裝置中的一種，但是燒結溫度在500 1800°C，高溫的出料容易損壞過濾裝置，從而影響設備的運行以及產品的收率、質量。(5)粉體收集裝置的過濾裝置分離精度不高，會影響成品的粒徑和收率。
技術實現思路
針對以上問題，本專利技術的目的是提供一種用于制備藍光激發的熒光粉前驅體的裝置。其中，在一個無機膜反應器中進行燒結反應，同時對保護氣/前驅體的氣固相進行分離，提高反應收率、減小設備體積、減小生產過程的物料和能耗。本專利技術的技術方案為一種用于制備藍光激發的白光突光粉前驅體的裝置，包括氣體供應裝置，氣體流量控制裝置，加液裝置，液體流量控制裝置，霧化裝置，加熱爐，含有一個排空口的尾氣凈化裝置，收集裝置，氣體供應裝置的出口連接在氣體流量控制裝置上，氣體流量控制裝置的出口連接在霧化裝置上，加液裝置通過液體流量控制裝置連接在霧化裝置上，霧化裝置的出口連接在一個無機膜反應器的底部，無機膜反應器的滲透側連接在尾氣凈化裝置，所述無機膜反應器為錐形，并呈倒錐形垂直安裝于加熱爐中，霧化裝置連接于無機膜反應器的滲透側，在無機膜反應器的底部通過垂直的管路連接有一個收集裝置。霧化后的反應體系在進入無機膜反應器后，隨著氣流向上運動，一部分保護氣通過無機膜 反應器的滲透側后進入到尾氣凈化裝置，后排入大氣。燒結過程中生成的前驅體隨著氣流向上運動，并逐漸靠近無機膜反應器內壁的四周，最后沿內壁落下，進入到無機膜反應器底部的收集裝置。作為本專利技術的一種優選方案，在所述無機膜反應器的截留側安裝有一個管路，所述管路通過一個單向閥連接在無機膜反應器的進料口處，單向閥只能向無機膜反應器的進料口方向開啟。通過截留側的管路將一部分反應體系重新引入無機膜反應器的進料口，增加了反應體系的對流，使燒結更加充分。進一步地，專利技術人發現，當采用不同平均孔徑的無機膜反應器時，透過無機膜反應器的保護氣流量也會不同，裝置的生產效率也不同。如果使用較大平均孔徑的無機膜反應器時，透過無機膜反應器的保護氣流量較大，無機膜反應器內部的對流情況較為劇烈，但是，小粒徑的前驅體也會透過。相反地，如果采取較小平均孔徑的無機膜反應器時，可以截留住更多的前驅體，但是由于透過無機膜反應器的保護氣量小，導致進入至無機膜反應器的原料也相應減少，且對流較弱，使得生產效率降低。專利技術人發現，當采用5 20 μπι孔徑的無機膜反應器時，在滲透側檢測不到前驅體，且裝置可以平衡連續運行。總之，本專利技術提供的制備藍光激發的熒光粉前驅體的裝置具有如下優點(I)裝置安裝結構緊湊。在加熱爐中安裝了一個無機膜反應器，在燒結的同時對保護氣/前驅體的氣固相進行分離，減少了現在技術中的過濾裝置，從而減小了生產裝置的安裝體積。(2)在本專利技術的優選方案中，在無機膜反應器的截留側安裝一個管道，通過一個單向閥連接在無機膜反應器的進料口處，使保護氣被回收利用，不僅減少了保護氣的消耗量，而且減少了熱量的損耗。(3)由于本生產裝置的無機膜反應器呈倒錐形垂直安裝，霧化后的反應物料從底部進入，與反應器中燒結生成的前驅體形成了對流，使得燒結更加充分，另外，由于收集裝置也安裝于無機膜的底部，不會出現燒結生成的前驅體留在反應器中無法排出的情況，提高了反應收率。(4)本專利技術優選方案中的無機膜反應器采用氧化鋁或不銹鋼，可以耐受高溫，避免了現有技術中過濾裝置易被高溫損壞的情況，保證了產品質量和收率。(5)由于無機膜具有孔徑分布窄的優點，平均粒徑小，分離精度高，避免了小粒徑的前驅體透過過濾裝置，提高了收率。附圖說明圖I為本專利技術提供的第一種生產裝置圖。圖2為本專利技術提供的第二種生產裝置圖。圖1、2中，I為氣體供應裝置，2為氣體流量控制裝置，3為霧化裝置，4為加液裝置，5為液體流量控制裝置，6為加熱爐，7為無機膜反應器，8為尾氣凈化裝置，9為收集裝置，10為管路，11為單向閥。·具體實施方式以下結合附圖和具體實施方式來對本專利技術作進一步的說明。實施例I采用圖I所示的生產裝置，無機膜反應器7的分離層為一層，材質的是氧化鋁(平均孔徑5 μπι),厚度為I cm,整個無機膜反應器的高度為2m,倒錐形體的下部圓周長為10cm，上部圓周長為 20 cm。稱取 Y2O3 225 g,Gd2O3 30 g，Al (NO3) 3 ·9Η20 452 g,H2SiO3 11 g、Ce(NO3)3WH2O 6 g，加入適量硝酸，使溶解成硝酸鹽溶液，再加入5 L去離子水稀釋，作為前驅體溶液，置加液裝置4中。將加熱爐6升溫至1100°C。開啟閥門2將前驅體溶液注入霧化裝置3中，霧化裝置3是一個超聲霧化裝置，將工作頻率設置為2. 0±0. I MHz，將本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種用于制備藍光激發的白光熒光粉前驅體的裝置，包括：氣體供應裝置(1)，氣體流量控制裝置(2)，加液裝置(4)，液體流量控制裝置(5)，霧化裝置(3)，加熱爐(6)，含有一個排空口的尾氣凈化裝置(8)，收集裝置(9)，氣體供應裝置(1)的出口連接在氣體流量控制裝置(2)上，氣體流量控制裝置(2)的出口連接在霧化裝置(3)上，加液裝置(4)通過液體流量控制裝置(5)連接在霧化裝置(3)上，霧化裝置(3)的出口連接在一個無機膜反應器(7)的底部，無機膜反應器(7)的滲透側連接在尾氣凈化裝置(8)，所述無機膜反應器(7)為錐形，并呈錐形垂直安裝于加熱爐(6)中，霧化裝置連接于所述無機膜反應器(7)的滲透側，在無機膜反應器的底部通過垂直的管路連接有一個收集裝置(9)。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：高明，陳偉民，成業春，
申請(專利權)人：江蘇同輝照明科技有限公司，
類型：實用新型
國別省市：