一種甲基磺酸乙酯的合成裝置制造方法及圖紙

本實用新型專利技術公開了一種甲基磺酸乙酯的合成裝置，該合成裝置包括反應釜和蒸餾器，反應釜上設有原料添加口，反應釜底部設有加熱器，反應釜內還設有攪拌器，蒸餾器通過管道與反應釜相連。通過以甲烷磺酸與原甲酸三乙酯為原料進行反應，并依次經過常壓、減壓、常壓共沸和減壓蒸餾，從而獲得純度為99.5％以上的甲烷磺酸乙酯。該合成裝置具有操作簡單方便，成本低，效率高，產率高，且廢料可重復利用等優點。（*該技術在2022年保護過期，可自由使用*）

【技術實現步驟摘要】

本技術涉及甲基磺酸乙酯制備技術，更具體地說，涉及一種甲基磺酸乙酯的合成裝置。
技術介紹
甲基磺酸乙酯一般由甲烷磺酸進行乙酰化而得。由于其能誘發基因突變，廣泛用于癌癥研究，及作為生物誘變劑；與其它誘變劑相比，甲基磺酸乙酯誘變產生的點突變頻率高，且多為隱性突變，染色體畸變 相對較少，不需要進行遺傳轉化，因而被廣泛地用來構建突變體庫。由于磺酸與醇不能直接進行酯化，甲基磺酸乙酯只能由甲基磺酸間接酯化制得。有文獻報道，磺酸與醇在2. 5當量的三甲基氯硅烷的作用下可以順利的轉化為相應的酯；或將磺酸用氯甲酸鹽，烷基一氯亞砜，正硼烷或二烷基亞砜處理，可制備相應的酯；此類方法原料昂貴，產率不高，操作繁瑣，應用價值不大。另一種方法是通過磺酸與羧酸酯的交換酯化來制備磺酸酯。有文獻表明，可通過甲基磺酸與碳酸二乙酯進行酯化合成甲基磺酸乙酯，但由于其較低的產率限制了它的應用。
技術實現思路
針對現有技術中存在的上述缺點，本技術的目的是提供一種甲基磺酸乙酯的合成裝置，能夠在短時間內合成高純度的甲基磺酸乙酯。為實現上述目的，本技術采用如下技術方案該甲基磺酸乙酯的合成裝置，包括反應釜和蒸餾器，反應釜上設有原料添加口，反應釜底部設有加熱器，反應釜內還設有攪拌器，蒸餾器通過管道與反應釜相連。所述的反應爸為回流式反應爸。所述的合成裝置還包括回收裝置，通過管道與蒸餾器相連。在上述技術方案中，本技術的甲基磺酸乙酯的合成裝置包括反應釜和蒸餾器，反應釜上設有原料添加口，反應釜底部設有加熱器，反應釜內還設有攪拌器，蒸餾器通過管道與反應釜相連。通過以甲烷磺酸與原甲酸三乙酯為原料進行反應，并依次經過常壓、減壓、常壓共沸和減壓蒸餾，從而獲得純度為99. 5%以上的甲烷磺酸乙酯。該合成裝置具有操作簡單方便，成本低，效率高，產率高，且廢料可重復利用等優點。附圖說明圖I是本技術的合成裝置的結構示意圖。具體實施方式以下結合附圖和實施例進一步說明本技術的技術方案。請參閱圖I所示，本技術的甲基磺酸乙酯的合成裝置包括反應釜I和蒸餾器2，反應釜I上設有原料添加口 3，反應釜I底部設有加熱器4，反應釜I內還設有攪拌器5，用以反應加熱河攪拌。而蒸餾器2通過管道6與反應釜I相連，用于進行常壓或減壓蒸餾。該的反應釜I為回流式反應釜I。而所述的合成裝置還包括回收裝置7，通過管道6與蒸餾器2相連，用于回收蒸餾后的生成物。該合成裝置的使用原理如下先將純度為98% (GC)的甲酸三乙酯加入反應釜I內，并將純度級別為99%的原甲烷磺酸滴加至反應釜I內，并且進行加熱攪拌，溶液溫度控制在80°C左右，滴加I. 5h左右結束，甲烷磺酸與原甲酸三乙酯的質量比為I : 1.4 I : 4，滴加結束后回流3h，完成反應；然后將反應液輸入蒸餾器2，先進行常壓蒸餾，分別分離出副產品甲酸乙酯和乙醇；再通過減壓蒸餾，分離出過量原料原甲酸三乙酯，并通過回收裝置7直接回收；然后再加入乙醇進行常壓共沸蒸餾，除去殘余的原甲酸三乙酯；最后通過減壓蒸餾得純度為99. 5%(GC)以上的甲基磺酸乙酯。本技術的合成裝置使用甲烷磺酸與原甲酸三乙酯為原料合成甲基磺酸乙酯，能夠在短時間內合成高純度的甲基磺酸乙酯，并且原料價格低廉，合成周期短，產率高，且廢料可重復使用，提高了產品的利用價值。本
中的普通技術人員應當認識到，以上的實施例僅是用來說明本技術，而并非用作為對本技術的限定，只要在本技術的實質精神范圍內，對以上所述實施例的變化、變型都將落在本技術的權利要求書范圍內。權利要求1.一種甲基磺酸乙酯的合成裝置，其特征在于 包括反應釜和蒸餾器，反應釜上設有原料添加口，反應釜底部設有加熱器，反應釜內還設有攪拌器，蒸餾器通過管道與反應釜相連。2.如權利要求I所述的甲基磺酸乙酯的合成裝置，其特征在于 所述的反應釜為回流式反應釜。3.如權利要求I所述的甲基磺酸乙酯的合成裝置，其特征在于 所述的合成裝置還包括回收裝置，通過管道與蒸餾器相連。專利摘要本技術公開了一種甲基磺酸乙酯的合成裝置，該合成裝置包括反應釜和蒸餾器，反應釜上設有原料添加口，反應釜底部設有加熱器，反應釜內還設有攪拌器，蒸餾器通過管道與反應釜相連。通過以甲烷磺酸與原甲酸三乙酯為原料進行反應，并依次經過常壓、減壓、常壓共沸和減壓蒸餾，從而獲得純度為99.5％以上的甲烷磺酸乙酯。該合成裝置具有操作簡單方便，成本低，效率高，產率高，且廢料可重復利用等優點。文檔編號C07C309/66GK202626061SQ201220200198公開日2012年12月26日 申請日期2012年5月4日 優先權日2012年5月4日專利技術者徐久振 申請人:上海晶純實業有限公司本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種甲基磺酸乙酯的合成裝置，其特征在于：包括反應釜和蒸餾器，反應釜上設有原料添加口，反應釜底部設有加熱器，反應釜內還設有攪拌器，蒸餾器通過管道與反應釜相連。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：徐久振，
申請(專利權)人：上海晶純實業有限公司，
類型：實用新型
國別省市：