從廢棄熒光粉中回收釔和銪制取氧化釔銪的方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開(kāi)了一種從廢棄熒光粉中回收釔和銪制取氧化釔銪的方法，屬于廢物回收技術(shù)領(lǐng)域。該方法包括以下步驟：a、將廢棄熒光粉和氯化銨、焦硫酸鉀粉末混合并移入焙燒爐用340～400℃的溫度焙燒；b、水浸焙燒后的固體，然后得到含釔和銪的溶液；c、向含釔和銪的溶液中加入硫化鈉除雜；d、將步驟c除雜后的溶液調(diào)節(jié)PH值至1.5～2之間，再加入草酸使釔和銪沉淀得到草酸釔和草酸銪；根據(jù)彩色電視或三基色熒光燈熒光粉對(duì)原料的要求，向草酸釔和草酸銪中配入草酸釔、草酸銪、氧化釔或氧化銪中的至少一種，反應(yīng)制得氧化釔銪。本發(fā)明專利技術(shù)方法能夠降低生產(chǎn)成本，提高釔和銪回收率，制得的氧化釔銪可直接用于配制彩色電視或三基色熒光燈熒光粉。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)屬于家電行業(yè)廢物回收
，具體涉及一種。
技術(shù)介紹
廢舊CRT電視、廢舊rop電視、三基色熒光燈都含有大量稀土元素，平均每臺(tái)廢舊CRT電視約含熒光粉8克、每臺(tái)廢舊rop電視約含熒光粉30克、每只三基色熒光燈約含熒光粉3克。廢舊熒光粉中主要含有稀土元素釔和銪，除此之外還含有鈰、鋱、鏑等稀土元素。從保護(hù)稀土資源、循環(huán)利用稀土資源、環(huán)保角度出發(fā)，回收熒光粉中稀土資源勢(shì)在必行。目前對(duì)于熒光粉的回收，一般都采用濕法，不僅反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，而且酸耗高。為實(shí)現(xiàn)熒光粉回收的推廣與規(guī)模生產(chǎn)，需要減少酸用量，降低能耗，特別需要探索如何提高熒光粉 浸出溶解效率以及主要兩種稀土元素釔和銪的綜合經(jīng)濟(jì)回收方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種可降低回收成本且提高釔和銪回收率的。本專利技術(shù)解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是，包括以下步驟a、將廢棄熒光粉和氯化銨、焦硫酸鉀粉末混合并移入焙燒爐，用340 400°C的溫度焙燒，再用500 550°C的溫度焙燒；b、水浸步驟a焙燒后的固體，然后過(guò)濾得到含釔和銪的溶液以及未溶解的熒光粉粉末；C、向含釔和銪的溶液中加入硫化鈉除雜；d、將步驟c除雜后的溶液調(diào)節(jié)PH值至I. 5 2之間，再加入草酸使釔和銪沉淀得到草酸釔和草酸銪；根據(jù)彩色電視或三基色熒光燈對(duì)熒光粉原料的要求，向草酸釔和草酸銪中配入草酸釔、草酸銪、氧化釔或氧化銪中的至少一種，反應(yīng)制得產(chǎn)品氧化釔銪。其中，上述方法步驟a中，廢棄熒光粉和氯化銨、焦硫酸鉀的質(zhì)量配比為廢棄熒光粉氯化銨焦硫酸鉀=I : 6 10 O. 05 O. I。其中，上述方法還包括步驟e，即步驟a中用500 550°C的溫度焙燒時(shí)，冷卻回收焙燒產(chǎn)生的氯化銨氣體，剩余氣體用堿液吸收。其中，上述方法步驟a中，用340 400°C的溫度焙燒的時(shí)間為20 50分鐘。其中，上述方法步驟a中，用500 550°C的溫度焙燒的時(shí)間為5 10分鐘。其中，上述方法步驟b中，水浸的固液比為Ig 5 30ml。其中，上述方法步驟d中，通過(guò)在800 900°C溫度范圍內(nèi)煅燒的方式反應(yīng)制得氧化釔銪，煅燒時(shí)間為3 10小時(shí)。其中，上述方法步驟d中，向草酸釔和草酸銪中配入草酸釔、草酸銪、氧化釔或氧化銪中的至少一種，使乾的質(zhì)量銪的質(zhì)量=13 18。其中，上述方法還包括步驟f，即向步驟b中所得未溶解的熒光粉粉末中加入硝酸或鹽酸中的至少一種酸，反應(yīng)2 5分鐘,過(guò)濾,過(guò)濾后的溶液pH值為2. 5 3. 5 ;向過(guò)濾后的溶液中加入硫酸鹽回收鋇，再加入硫化鈉回收鋅，之后調(diào)節(jié)溶液pH值至I. 5 2之間，加入過(guò)量草酸回收溶液中剩余的稀土元素。其中，上述方法所述廢棄熒光粉是指廢棄CRT熒光粉、廢棄PDP熒光粉或廢棄熒光燈熒光粉中的至少一種。本專利技術(shù)的有益效果是本專利技術(shù)將廢棄熒光粉和氯化銨、焦硫酸鉀粉混合焙燒，在氯化銨和焦硫酸鉀共同作用下并控制焙燒的溫度，能有效破壞熒光粉表面的包覆層，破壞廢棄熒光粉的結(jié)構(gòu)，充分反應(yīng)制得氯化釔、氯化銪、硫酸釔和硫酸銪的混合物，使其極易溶于·水，而且用少量酸能將剩余熒光粉快速(2-5分鐘)溶解，從而極大的減少了酸的耗量，降低了回收成本。另外，本專利技術(shù)方法通過(guò)焙燒、水浸、除雜、沉淀、煅燒的工藝就能充分的回收釔和銪從而制得氧化釔銪，釔和銪的回收率均大于90%。不僅如此，本專利技術(shù)方法還將水浸未溶解的熒光粉用酸浸的方式充分回收其中的剩余稀土元素，并且在該過(guò)程中回收鋇和鋅，其中鋅的回收率可達(dá)95%以上。本專利技術(shù)方法制得的氧化釔銪，可直接用于配制彩色電視或三基色熒光燈熒光粉，氧化釔銪后續(xù)經(jīng)反復(fù)提純、分選、漂洗、表面處理、篩分后可用于制備高端彩色電視或三基色熒光燈熒光粉。本專利技術(shù)方法經(jīng)濟(jì)環(huán)保，具有一定的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效.、Mo附圖說(shuō)明圖I為本專利技術(shù)方法流程示意框圖。具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本專利技術(shù)進(jìn)一步說(shuō)明。如圖I所示，本專利技術(shù)，包括以下步驟a、將廢棄熒光粉和氯化銨、焦硫酸鉀粉末混合并移入焙燒爐，用340 400°C的溫度焙燒，再用500 550°C的溫度焙燒；b、水浸步驟a焙燒后的固體，然后過(guò)濾得到含釔和銪的溶液以及未溶解的熒光粉粉末；C、向含釔和銪的溶液中加入硫化鈉除雜；d、將步驟c除雜后的溶液調(diào)節(jié)PH值至I. 5 2之間，再加入草酸使釔和銪沉淀得到草酸釔和草酸銪；根據(jù)彩色電視或三基色熒光燈對(duì)熒光粉原料的要求，向草酸釔和草酸銪中配入草酸釔、草酸銪、氧化釔或氧化銪中的至少一種，反應(yīng)制得產(chǎn)品氧化釔銪。本專利技術(shù)制得的氧化釔銪，可直接用于配制彩色電視或三基色熒光燈熒光粉。由于電性和表面化學(xué)活性會(huì)造成熒光粉性能下降，所以熒光粉的表面往往包覆有氧化鋁、氧化鈦等化學(xué)物質(zhì)以保證其化學(xué)穩(wěn)定性，特別是其中的α -氧化鋁耐酸堿性強(qiáng)，本專利技術(shù)加入焦硫酸鉀粉末焙燒能有效破壞包覆層，主要反應(yīng)方程式如下3K2S207+A1203=A12 (SO4) 3+3K2S04由于含釔和銪的熒光粉往往通過(guò)高溫反應(yīng)生成，晶體結(jié)構(gòu)緊密，所以廢棄熒光粉難于在短時(shí)間內(nèi)溶于酸。本專利技術(shù)將廢棄熒光粉和氯化銨、焦硫酸鉀粉末混合焙燒，反應(yīng)最終生成氯化釔、氯化銪、硫酸釔和硫酸銪的混合物，極易溶于水。在步驟a中，本專利技術(shù)首先控制焙燒溫度在340 400°C，是為了促使含釔和銪的熒光粉充分反應(yīng)生成氯化釔、氯化銪、硫酸釔和硫酸銪，如果反應(yīng)溫度低于340°C或高于400°C，都會(huì)降低反應(yīng)效率；再升溫至500 550°C焙燒，是為了能快速高效回收過(guò)量氯化銨，并且不影響生成的氯化釔、氯化銪、硫酸釔和硫酸銪的化學(xué)性質(zhì)。在步驟c中，加入硫化鈉可以除去溶液中少量的鐵、鋅、鎘、鉛等雜質(zhì)，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的是，加入硫化鈉的量應(yīng)該根據(jù)雜質(zhì)含量來(lái)定。優(yōu)選的，為了使廢棄熒光粉充分反應(yīng)生成氯化釔、氯化銪、硫酸釔和硫酸銪，并且提高反應(yīng)速率，上述方法步驟a中，廢棄熒光粉和氯化銨、焦硫酸鉀的質(zhì)量配比為廢棄熒光粉氯化銨焦硫酸鉀=I : 6 10 O. 05 O. I。優(yōu)選的，上述方法還包括步驟e，即步驟a中用500 550°C的溫度焙燒時(shí)，冷卻回 收焙燒產(chǎn)生的氯化銨氣體，剩余氣體用堿液吸收。優(yōu)選的，上述方法步驟a中，用340 400°C的溫度焙燒的時(shí)間為20 50分鐘。優(yōu)選的，上述方法步驟a中，用500 550°C的溫度焙燒的時(shí)間為5 10分鐘。優(yōu)選的，上述方法步驟b中，水浸的固液比為Ig : 5 30ml。優(yōu)選的，為了得到質(zhì)量更好的彩色電視或三基色熒光燈熒光粉的原料，上述方法步驟d中，通過(guò)在800 900°C溫度范圍內(nèi)煅燒的方式反應(yīng)制得氧化釔銪，煅燒時(shí)間為3 10小時(shí)。優(yōu)選的，為了得到質(zhì)量更好的彩色電視或三基色熒光燈熒光粉的原料，上述方法步驟d中，向草酸釔和草酸銪中配入草酸釔、草酸銪、氧化釔或氧化銪中的至少一種，使釔的質(zhì)量銪的質(zhì)量=13 18。優(yōu)選的，上述方法還包括步驟f，即向步驟b中所得未溶解的熒光粉粉末中加入硝酸或鹽酸中的至少一種酸，反應(yīng)2 5分鐘,過(guò)濾,過(guò)濾后的溶液pH值為2. 5 3. 5 ;向過(guò)濾后的溶液中加入硫酸鹽回收鋇，再加入硫化鈉回收鋅，之后調(diào)節(jié)溶液pH值至I. 5 2之間，加入過(guò)量草酸回收溶液中剩余的稀土元素。本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的是，通常情況下對(duì)廢棄熒光粉進(jìn)行處理針對(duì)的都是混合的含有不同類型的熒光粉的混合物，畢竟單一類型的熒光粉的量比較少，如廢本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
從廢棄熒光粉中回收釔和銪制取氧化釔銪的方法，其特征在于包括以下步驟：a、將廢棄熒光粉和氯化銨、焦硫酸鉀粉末混合并移入焙燒爐，用340～400℃的溫度焙燒，再用500～550℃的溫度焙燒；b、水浸步驟a焙燒后的固體，然后過(guò)濾得到含釔和銪的溶液以及未溶解的熒光粉粉末；c、向含釔和銪的溶液中加入硫化鈉除雜；d、將步驟c除雜后的溶液調(diào)節(jié)PH值至1.5～2之間，再加入草酸使釔和銪沉淀得到草酸釔和草酸銪；根據(jù)彩色電視或三基色熒光燈對(duì)熒光粉原料的要求，向草酸釔和草酸銪中配入草酸釔、草酸銪、氧化釔或氧化銪中的至少一種，反應(yīng)制得產(chǎn)品氧化釔銪。

【技術(shù)特征摘要】
1.從廢棄熒光粉中回收釔和銪制取氧化釔銪的方法，其特征在于包括以下步驟 a、將廢棄熒光粉和氯化銨、焦硫酸鉀粉末混合并移入焙燒爐，用340 400°C的溫度焙燒，再用500 550°C的溫度焙燒； b、水浸步驟a焙燒后的固體，然后過(guò)濾得到含釔和銪的溶液以及未溶解的熒光粉粉末； C、向含釔和銪的溶液中加入硫化鈉除雜； d、將步驟c除雜后的溶液調(diào)節(jié)PH值至I. 5 2之間，再加入草酸使釔和銪沉淀得到草酸釔和草酸銪；根據(jù)彩色電視或三基色熒光燈對(duì)熒光粉原料的要求，向草酸釔和草酸銪中配入草酸釔、草酸銪、氧化釔或氧化銪中的至少一種，反應(yīng)制得產(chǎn)品氧化釔銪。2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的從廢棄熒光粉中回收釔和銪制取氧化釔銪的方法，其特征在于步驟a中，廢棄熒光粉和氯化銨、焦硫酸鉀的質(zhì)量配比為廢棄熒光粉氯化銨焦硫酸鉀=I 6 10 O. 05 O. I。3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的從廢棄熒光粉中回收釔和銪制取氧化釔銪的方法，其特征在于還包括步驟e，即步驟a中用500 550°C的溫度焙燒時(shí)，冷卻回收焙燒產(chǎn)生的氯化銨氣體，剩余氣體用堿液吸收。4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的從廢棄熒光粉中回收釔和銪制取氧化釔銪的方法，其特征在于步驟a中，用340 400°C的溫度焙燒的時(shí)間為20 50分鐘。5.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的從廢棄熒光粉中回收...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：潘曉勇，彭玲，陳偉華，韋澤平，陳正，王婕，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：四川長(zhǎng)虹電器股份有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：