Eu3+離子摻雜的氟氧硼硅酸鹽微晶玻璃的制備方法,屬于無機非金屬材料中發光微晶玻璃的制備領域,按基礎玻璃摩爾百分比組成為57~61%的SiO2、13~16%的B2O3、12~16%的Na2O、7~10%的CaF2、2~5%NaF和0.05~0.5%的Eu2O3,稱量原料混合,然后倒入鉑金坩鍋中熔化,熔化溫度為1250~1350℃,保溫0.5~1h,將玻璃熔體倒入預熱的不銹鋼模具中,然后將澆注的玻璃與模具一起置入電阻爐中退火,達到要求后關閉電源隨爐冷卻至室溫,即得到基礎玻璃樣品;微晶玻璃的制備方法簡單,熔制溫度低。獲得的微晶玻璃樣品呈半透明狀,物理性能、化學性能和發光性能良好,可用于發光顯示領域。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種稀土 Eu3+離子摻雜的微晶玻璃,尤其涉及ー種Eu3+離子摻雜的氟氧硼硅酸鹽微晶玻璃制備方法,屬于無機非金屬材料中發光微晶玻璃的制備領域。
技術介紹
硼硅酸鹽玻璃具有良好的化學穩定性、低的熔化溫度、高的透明性等優點,特別是稀土離子在硼硅酸鹽玻璃中具有好的溶解性而引起人們對稀土離子摻雜的硼硅酸鹽玻璃的廣泛關注。然而硼硅酸鹽其較高的聲子能量,從而降低了稀土離子在硼硅酸鹽玻璃中的 發光效率。同時,稀土離子摻雜的氟化鈣晶體是ー種較好的發光基質材料。但氟化鈣具有低的化學穩定性和機械穩定性,因此限制了它們的應用。稀土 Eu3+離子摻雜的氟氧硼硅酸鹽微晶玻璃能兼顧Eu3+離子摻雜氟化鈣晶體和硼硅酸鹽玻璃優異的特性,是ー種具有潛力的發光材料,在發光顯示領域將有著重要的應用。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供ー種Eu3+離子摻雜的氟氧硼硅酸鹽微晶玻璃的制備方法,該制備方法簡單,熔制溫度低,獲得的微晶玻璃樣品呈半透明狀,物理性能、化學性能和發光性能良好,可用于發光顯示領域。本專利技術的目的是通過以下技術方案實現的 Eu3+離子摻雜的氟氧硼硅酸鹽微晶玻璃的制備方法,所述方法包括以下過程 (1)按基礎玻璃摩爾百分比組成為57 61%的Si02、13 16%的B203、12 16%的Na20、7 10%的CaF2、2 5% NaF和0. 05 0. 5%的Eu203,準確稱量原料,進行充分混合,然后倒入鉬金坩鍋中熔化,熔化溫度為1250 1350 V,保溫0. 5 lh,將玻璃熔體倒入預熱的不銹鋼模具中,然后將澆注的玻璃與模具一起置入電阻爐中退火,達到要求后關閉電源隨爐冷卻至室溫,即得到基礎玻璃樣品; (2)根據基礎玻璃的DTA測試結果得到的特征溫度值,確定樣品的熱處理制度,將樣品在600 680°C電阻爐中保溫0. 5 lh,最后制得不同透過率的微晶玻璃材料。所述的Eu3+離子摻雜的氟氧硼硅酸鹽微晶玻璃的制備方法,所述晶化溫度為600 680 °C。所述的Eu3+離子摻雜的氟氧硼硅酸鹽微晶玻璃的制備方法,所述經過熱處理得到含CaF2晶相的微晶玻璃。Eu3+離子摻雜的氟氧硼硅酸鹽微晶玻璃的制備方法,基礎玻璃以化學純的Si02、B203 (由H3B03引入)、Na20 (由Na2C03引入)、CaF2、NaF和Eu203等氧化物為原料經高溫熔融制得。本專利技術所涉及的Eu3+離子摻雜氟氧硼硅酸鹽微晶玻璃材料含CaF2晶相。微晶玻璃樣品具有良好的物理性能和化學穩定性,并且具有較高的可見光透過率。這種微晶玻璃的制備方法簡單,熔制溫度低;同時所制備的Eu3+離子摻雜的氟氧硼硅酸鹽微晶玻璃材料具有良好的發光性能。本專利技術的優點與效果是 本專利技術的目的是通過組成設計與優化,制備エ藝設計與優化,提供ー種Eu3+離子摻雜的氟氧硼硅酸鹽微晶玻璃制備方法。該Eu3+離子摻雜氟氧硼硅酸鹽微晶玻璃具有良好的物理性能和化學穩定性以及優良的發光性能。附圖說明圖I為本專利技術材料的實施例4 6與基礎玻璃對比的XRD圖譜; 圖2為本專利技術材料的實施例4 6與基礎玻璃對比的發射光譜圖。具體實施方式·下面結合實施例對本專利技術進行詳細說明。表I給出了 6個具體實施例的玻璃組成。實施例I :將表I中的實施例I玻璃組成的摩爾百分數換算成相應原料的質量,準確稱取各組成相應原料的質量,并經研磨、混合均勻而制成配合料。將配合料放入鉬金坩堝中,在硅碳棒電阻爐中以5 10°C/min的速率升溫至1250°C,保溫0. 5 h,制得均勻的玻璃熔體。將玻璃熔體迅速倒入預熱300°C的不銹鋼模具中,迅速將澆注的玻璃與模具一起送入電阻爐中,退火溫度為485°C,恒溫30 min后關閉電阻爐電源,隨爐冷卻至室溫,得到無色、透明、均勻、無氣泡的塊狀基礎玻璃樣品。將基礎玻璃樣品重新放入電阻爐中,以10°C /min的速率升溫至600°C且在該溫度下保溫lh,然后關閉電阻爐電源,隨爐冷卻至室溫,最后制得半透明微晶玻璃材料。實施例2 :將表I中的實施例2玻璃組成的摩爾百分數換算成相應原料的質量,準確稱取各組成相應原料的質量,并經研磨、混合均勻而制成配合料。將配合料放入鉬金坩堝中,在硅碳棒電阻爐中以5 10°C /min的速率升溫至1260°C,保溫0. 5h,制得均勻的玻璃熔體。將玻璃熔體迅速倒入預熱300°C的不銹鋼模具中,迅速將澆注的玻璃與模具一起送入電阻爐中,退火溫度為485°C,恒溫30min后關閉電阻爐電源,隨爐冷卻至室溫,得到無色、透明、均勻、無氣泡的塊狀基礎玻璃樣品。將基礎玻璃樣品重新放入電阻爐中,以10°C /min的速率升溫至605°C且在該溫度下保溫lh,然后關閉電阻爐電源,隨爐冷卻至室溫。最后制得半透明微晶玻璃材料。實施例3 :將表I中的實施例3玻璃組成的摩爾百分數換算成相應原料的質量,準確稱取各組成相應原料的質量,并經研磨、混合均勻而制成配合料。將配合料放入鉬金坩堝中,在硅碳棒電阻爐中以5 10°C /min的速率升溫至1280°C,保溫0. 5 h,制得均勻的玻璃熔體。將玻璃熔體迅速倒入預熱300°C的不銹鋼模具中,迅速將澆注的玻璃與模具一起送入退火爐中,退火溫度為485°C,恒溫30min后關閉電阻爐電源,隨爐冷卻至室溫,得到無色、透明、均勻、無氣泡的塊狀基礎玻璃樣品。將基礎玻璃樣品重新放入電阻爐中,以10°C /min的速率升溫至615°C且在該溫度下保溫lh,然后關閉電阻爐電源,隨爐冷卻至室溫,最后制得半透明微晶玻璃材料。實施例4 :將表I中的實施例4玻璃組成的摩爾百分數換算成相應原料的質量,準確稱取各組成相應原料的質量,并經研磨、混合均勻而制成配合料。將配合料放入鉬金坩堝中,在硅碳棒電阻爐中以5 10°C /min的速率升溫至1295°C,保溫0. 5h,制得均勻的玻璃熔體。將玻璃熔體迅速倒入預熱300°C的不銹鋼模具中,迅速將澆注的玻璃與模具一起送入退火爐中,退火溫度為485°C,恒溫30min后關閉電阻爐電源,隨爐冷卻至室溫,得到無色、透明、均勻、無氣泡的塊狀基礎玻璃樣品。將基礎玻璃樣品重新放入電阻爐中,以10°C /min的速率升溫至620°C且在該溫度下保溫lh,然后關閉電阻爐電源,隨爐冷卻至室溫,最后制得半透明微晶玻璃材料。實施例5 :將表I中的實施例5玻璃組成的摩爾百分數換算成相應原料的質量,準確稱取各組成相應原料的質量,并經研磨、混合均勻而制成配合料。將配合料放入鉬金坩堝中,在硅碳棒電阻爐中以5 10°C /min的速率升溫至1295°C,保溫0. 5h,制得均勻的玻璃熔體。將玻璃熔體迅速倒入預熱300°C的不銹鋼模具中,迅速將澆注的玻璃與模具一起送入退火爐中,退火溫度為485°C,恒溫30min后關閉電阻爐電源,隨爐冷卻至室溫,得到無色、透明、均勻、無氣泡的塊狀基礎玻璃樣品。將基礎玻璃樣品重新放入電阻爐中,以10°C /min 的速率升溫至650°C且在該溫度下保溫lh,然后關閉電阻爐電源,隨爐冷卻至室溫,最后制得半透明微晶玻璃材料。透過率低于實例4獲得的樣品。實施例6 :將表I中的實施例6玻璃組成的摩爾百分數換算成相應原料的質量,準確稱取各組成相應原料的質量,并經研磨、混合均勻而制成配合料。將配合料放入鉬金坩堝中,在硅碳棒電本文檔來自技高網...
【技術保護點】
Eu3+離子摻雜的氟氧硼硅酸鹽微晶玻璃的制備方法,其特征在于,所述方法包括以下過程:?(1)?按基礎玻璃摩爾百分比組成為57~61%的SiO2、13~16%的B2O3、12~16%的Na2O、7~10%的CaF2、2~5%NaF和0.05~0.5%的Eu2O3,準確稱量原料,進行充分混合,然后倒入鉑金坩鍋中熔化,熔化溫度為1250~1350?℃,保溫0.5~1h,將玻璃熔體倒入預熱的不銹鋼模具中,然后將澆注的玻璃與模具一起置入電阻爐中退火,達到要求后關閉電源隨爐冷卻至室溫,即得到基礎玻璃樣品;(2)?根據基礎玻璃的DTA測試結果得到的特征溫度值,確定樣品的熱處理制度,將樣品在600~680℃電阻爐中保溫0.5~1h,最后制得不同透過率的微晶玻璃材料。
【技術特征摘要】
1.Eu3+離子摻雜的氟氧硼硅酸鹽微晶玻璃的制備方法,其特征在于,所述方法包括以下過程 (1)按基礎玻璃摩爾百分比組成為57 61%的Si02、13 16%的B203、12 16%的Na20,7 10%的CaF2、2 5% NaF和0. 05 0. 5%的Eu2O3,準確稱量原料,進行充分混合,然后倒入鉬金坩鍋中熔化,熔化溫度為1250 1350 V,保溫0. 5 lh,將玻璃熔體倒入預熱的不銹鋼模具中,然后將澆注的玻璃與模具一起置入電阻爐中退火,達到要求...
【專利技術屬性】
技術研發人員:李艷紅,趙麗,張永明,馬晶,李英春,胡濤,
申請(專利權)人:沈陽化工大學,
類型:發明
國別省市:
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