一種超疏水二氧化硅纖維的制備方法，涉及一種二氧化硅纖維的制備方法。本發明專利技術是要解決現有方法制備的二氧化硅纖維的直徑小，而導致疏水性能差的問題。方法：一、制備二氧化硅種子乳液；二、制備二氧化硅微球的乳液；三、制備二氧化硅乳液；四、制備聚乙烯醇溶液；五、制備紡絲液；六、利用濕法紡絲法進行紡絲，得到二氧化硅微球纖維；七、將二氧化硅微球纖維二維編織于單晶硅片上，放入馬弗爐中進行處理，然后冷卻；八、將冷卻的單晶硅片浸入氟硅烷乙醇溶液進行處理即得到超疏水二氧化硅纖維。本發明專利技術制備的超疏水二氧化硅纖維具有微米和納米相結合的結構，因此具有超疏水性能，本發明專利技術在許多防水器件上有著巨大的應用前景。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種二氧化硅纖維的制備方法。
技術介紹
由于超疏水膜的表面獨立特性，在國防、日常生活和眾多工業領域有著廣泛的應用前景，所以其研究備受關注。固體表面的浸潤性是材料的基本特性之一，主要由材料表面的化學成分和微觀幾何結構共同決定。一般情況下，超疏水表面可以通過兩種方法來制備在疏水性表面構建粗糙結構或者在粗糙表面修飾低表面能物質。由于每種材料的表面能是一定的，所以，控制固體表面的粗糙結構顯得更為重要。實驗表明固體表面的微米結構、納米結構，尤其是微米和納米相結合的結構能更好地提高固體表面的超疏水性能，特別是微米結構的直徑在10微米以上的。現在制備二氧化硅的方法主要是高溫拉絲的方法，這種方法制備的二氧化硅纖維表面光滑，不具備制備超疏水材料的結構基礎；而靜電紡絲法 制備的二氧化硅微球纖維雖然具有疏水性質，但制備的二氧化硅微球纖維的直徑在5微米以下，因此疏水效果不好。
技術實現思路
本專利技術是要解決現有方法制備的二氧化硅纖維的直徑小，而導致疏水性能差的問題，提供。本專利技術，按以下步驟進行一、在攪拌速度為200 300rpm的條件下，將17 19mL的質量百分含量為2%的氨水和79 81mL無水乙醇混合均勻，加熱至60°C后，再加入2. I 2. 3mL的正娃酸四乙酯，保持上述溫度和轉速不變繼續反應24h，即得到二氧化硅種子乳液；二、在攪拌速度為150 200rpm的條件下，將155 165mL的無水乙醇和14 16mL濃氨水加入到三口瓶中攪拌混合均勻，然后在水浴溫度為25°C，攪拌速度為150 200rpm的條件下滴加I. 9 2. ImL 二氧化娃種子乳液,保持150 200rpm的速度繼續攪拌15 20min，以速度為O. lmL/min向三口瓶內滴加A溶液440 460mL，同時以速度為O.05mL/min向三口瓶內滴加B溶液220 230mL，即得到含有粒徑為245 255nm 二氧化娃微球的乳液；三、將步驟二得到的二氧化硅微球的乳液在轉速為8000rpm的條件下離心5min，收集固相物，然后在轉速為SOOOrpm的條件下用去離子水離心洗滌收集的固相物5次，收集固相物，加入50mL去離子水，然后在頻率為99MHz的條件下用超聲波儀超聲15 20min，得到二氧化硅乳液；四、稱取O. 8824 O. 9524g聚乙烯醇加入4mL去離子水中，放到干燥箱中，60°C恒溫處理2 3h，然后將溫度升至90°C后恒溫處理4 6h，得到聚乙烯醇溶液；五、按照聚乙烯醇和二氧化硅質量比為2 I的比例，將步驟四的聚乙烯醇溶液和步驟三的二氧化硅乳液混合，然后用加熱式磁力攪拌器加熱至90°C保持4 5h，其中攪拌速度為200 300rpm，得到二氧化硅/聚乙烯醇紡絲液；六、按照去離子水和無水硫酸鈉質量比為(4. 5 5) I配制紡絲液凝固浴，將紡絲液凝固浴加熱至45°C，將步驟五中得到的二氧化硅/聚乙烯醇紡絲液放在機械混勻器上震蕩2 3min，倒入到注射器中，將注射器75°C恒溫加熱，連接濕法紡絲裝置，調節注射速度為I 2mL/h，絲的纏繞速度為I 2m/min，進行紡絲，即得到二氧化硅微球纖維；七、將步驟六中得到的二氧化硅微球纖維二維編織于單晶硅片上，然后放入馬弗爐中，升溫至500°c恒溫3h，然后繼續升溫至800°C恒溫O. 5h，停止加熱自然冷卻；八、將步驟七中冷卻的單晶硅片浸入體積百分含量為I %氟硅烷乙醇溶液，升溫至150°C后恒溫保存3h，取出晾干，即得到超疏水二氧化硅纖維；其中步驟二中濃氨 水為質量百分含量為25 28%的氨水，A溶液是由正硅酸四乙酯和乙醇按體積比為I : 2的比例混合而成，B溶液是由質量百分含量為25 28%的氨水、去離子水和無水乙醇按體積比為2:3: 7的比例混合而成。本專利技術制備的超疏水二氧化硅纖維是一種表面具有納米結構且其直徑在十幾微米至幾百微米之間的纖維，具有微米和納米相結合的結構，因此本專利技術制備的超疏水二氧化硅纖維具有超疏水性能，這種纖維在許多防水器件上有著巨大的應用前景。附圖說明圖I是試驗I步驟二中得到的二氧化硅微球的掃描電鏡圖；圖2是試驗I中得到的二氧化硅微球纖維的掃描電鏡圖；圖3是試驗I中得到的超疏水二氧化硅纖維的掃描電鏡圖；圖4是水滴在試驗I中得到的超疏水二氧化硅纖維表面的接觸角圖。具體實施例方式具體實施方式一本實施方式，按以下步驟進行一、在攪拌速度為200 300rpm的條件下，將17 19mL的質量百分含量為2%的氨水和79 81mL無水乙醇混合均勻,加熱至60°C后,再加入2. I 2. 3mL的正娃酸四乙酯，保持上述溫度和轉速不變繼續反應24h，即得到二氧化硅種子乳液；二、在攪拌速度為150 200rpm的條件下，將155 165mL的無水乙醇和14 16mL濃氨水加入到三口瓶中攪拌混合均勻，然后在水浴溫度為25°C，攪拌速度為150 200rpm的條件下滴加I. 9 2. ImL 二氧化娃種子乳液,保持150 200rpm的速度繼續攪拌15 20min，以速度為O. lmL/min向三口瓶內滴加A溶液440 460mL，同時以速度為O. 05mL/min向三口瓶內滴加B溶液220 230mL，即得到含有粒徑為245 255nm 二氧化娃微球的乳液；三、將步驟二得到的二氧化硅微球的乳液在轉速為8000rpm的條件下離心5min，收集固相物，然后在轉速為SOOOrpm的條件下用去離子水離心洗滌收集的固相物5次，收集固相物，加入50mL去離子水，然后在頻率為99MHz的條件下用超聲波儀超聲15 20min，得到二氧化硅乳液；四、稱取O. 8824 O. 9524g聚乙烯醇加入4mL去離子水中，放到干燥箱中，60°C恒溫處理2 3h，然后將溫度升至90°C后恒溫處理4 6h，得到聚乙烯醇溶液；五、按照聚乙烯醇和二氧化硅質量比為2 I的比例，將步驟四的聚乙烯醇溶液和步驟三的二氧化硅乳液混合，然后用加熱式磁力攪拌器加熱至90°C保持4 5h，其中攪拌速度為200 300rpm，得到二氧化硅/聚乙烯醇紡絲液；六、按照去離子水和無水硫酸鈉質量比為(4. 5 5) I配制紡絲液凝固浴，將紡絲液凝固浴加熱至45°C，將步驟五中得到的二氧化硅/聚乙烯醇紡絲液放在機械混勻器上震蕩2 3min，倒入到注射器中，將注射器75°C恒溫加熱，連接濕法紡絲裝置，調節注射速度為I 2mL/h，絲的纏繞速度為I 2m/min，進行紡絲，即得到二氧化硅微球纖維；七、將步驟六中得到的二氧化硅微球纖維二維編織于單晶硅片上，然后放入馬弗爐中，升溫至500°C恒溫3h，然后繼續升溫至800°C恒溫O. 5h，停止加熱自然冷卻；八、將步驟七中冷卻的單晶硅片浸入體積百分含量為I %氟硅烷乙醇溶液，升溫至150°C后恒溫保存3h，取出晾干，即得到超疏水二氧化硅纖維；其中步驟二中濃氨水為質量 百分含量為25 28%的氨水，A溶液是由正硅酸四乙酯和乙醇按體積比為I : 2的比例混合而成，B溶液是由質量百分含量為25 28%的氨水、去離子水和無水乙醇按體積比為2:3: 7的比例混合而成。本實施方式制備的超疏水二氧化硅纖維是一種表面具有納米結構且其直徑在十幾微米至幾百微米之間的纖維，具有微米和納米相結合的結構，本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種超疏水二氧化硅纖維的制備方法，其特征在于超疏水二氧化硅纖維的制備方法是按以下步驟進行：一、在攪拌速度為200～300rpm的條件下，將17～19mL的質量百分含量為2％的氨水和79～81mL無水乙醇混合均勻，加熱至60℃后，再加入2.1～2.3mL的正硅酸四乙酯，保持上述溫度和轉速不變繼續反應24h，即得到二氧化硅種子乳液；二、在攪拌速度為150～200rpm的條件下，將155～165mL的無水乙醇和14～16mL濃氨水加入到三口瓶中攪拌混合均勻，然后在水浴溫度為25℃，攪拌速度為150～200rpm的條件下滴加1.9～2.1mL二氧化硅種子乳液，保持150～200rpm的速度繼續攪拌15～20min，以速度為0.1mL/min向三口瓶內滴加A溶液440～460mL，同時以速度為0.05mL/min向三口瓶內滴加B溶液220～230mL，即得到含有粒徑為245～255nm二氧化硅微球的乳液；三、將步驟二得到的二氧化硅微球的乳液在轉速為8000rpm的條件下離心5min，收集固相物，然后在轉速為8000rpm的條件下用去離子水離心洗滌收集的固相物5次，收集固相物，加入50mL去離子水，然后在頻率為99MHz的條件下用超聲波儀超聲15～20min，得到二氧化硅乳液；四、稱取0.8824～0.9524g聚乙烯醇加入4mL去離子水中，放到干燥箱中，60℃恒溫處理2～3h，然后將溫度升至90℃后恒溫處理4～6h，得到聚乙烯醇溶液；五、按照聚乙烯醇和二氧化硅質量比為2∶1的比例，將步驟四的聚乙烯醇溶液和步驟三的二氧化硅乳液混合，然后用加熱式磁力攪拌器加熱至90℃保持4～5h，其中攪拌速度為200～300rpm，得到二氧化硅/聚乙烯醇紡絲液；六、按照去離子水和無水硫酸鈉質量比為(4.5～5)∶1配制紡絲液凝固浴，將紡絲液凝固浴加熱至45℃，將步驟五中得到的二氧化硅/聚乙烯醇紡絲液放在機械混勻器上震蕩2～3min，倒入到注射器中，將注射器75℃恒溫加熱，連接濕法紡絲裝置，調節注射速度為1～2mL/h，絲的纏繞速度為1～2m/min，進行紡絲，即得到二氧化硅微球纖維；七、將步驟六中得到的二氧化硅微球纖維二維編織于單晶硅片上，然后放入馬弗爐中，升溫至500℃恒溫3h，然后繼續升溫至800℃恒溫0.5h，停止加熱自然冷卻；八、將步驟七中冷卻的單晶硅片浸入體積百分含量為1％氟硅烷乙醇溶液，升溫至150℃后恒溫保存3h，取出晾干，即得到超疏水二氧化硅纖維；其中步驟二中濃氨水為質量百分含量為25～28％的氨水，A溶液是由正硅酸四乙酯和乙醇按體積比為1∶2的比例混合而成，B溶液是由質量百分含量為25～28％的氨水、去離子水和無水乙醇按體積 比為2∶3∶7的比例混合而成。...
【技術特征摘要】
1.ー種超疏水ニ氧化硅纖維的制備方法，其特征在于超疏水ニ氧化硅纖維的制備方法是按以下步驟進行 一、在攪拌速度為200 300rpm的條件下，將17 19mL的質量百分含量為2%的氨水和79 81mL無水こ醇混合均勻，加熱至60°C后，再加入2. I 2. 3mL的正娃酸四こ酯,保持上述溫度和轉速不變繼續反應24h，即得到ニ氧化硅種子乳液； ニ、在攪拌速度為150 200rpm的條件下，將155 165mL的無水こ醇和14 16mL濃氨水加入到三ロ瓶中攪拌混合均勻，然后在水浴溫度為25°C，攪拌速度為150 200rpm的條件下滴加I. 9 2. ImL ニ氧化娃種子乳液,保持150 200rpm的速度繼續攪拌15 20min,以速度為O. lmL/min向三ロ瓶內滴加A溶液440 460mL，同時以速度為O. 05mL/min向三ロ瓶內滴加B溶液220 230mL，即得到含有粒徑為245 255nm ニ氧化硅微球的乳液； 三、將步驟ニ得到的ニ氧化娃微球的乳液在轉速為8000rpm的條件下離心5min,收集固相物，然后在轉速為SOOOrpm的條件下用去離子水離心洗滌收集的固相物5次，收集固相物，加入50mL去離子水，然后在頻率為99MHz的條件下用超聲波儀超聲15 20min，得到ニ氧化硅乳液； 四、稱取O.8824 O. 9524g聚こ烯醇加入4mL去離子水中，放到干燥箱中，60°C恒溫處理2 3h，然后將溫度升至90°C后恒溫處理4 6h，得到聚こ烯醇溶液； 五、按照聚こ烯醇和ニ氧化硅質量比為2 I的比例，將步驟四的聚こ烯醇溶液和步驟三的ニ氧化硅乳液混合，然后用加熱式磁力攪拌器加熱至90°C保持4 5h，其中攪拌速度為200 300rpm，得到ニ氧化硅/聚こ烯醇紡絲液； 六、按照去離子水和無水硫酸鈉質量比為(4.5 5) I配制紡絲液凝固浴，將紡絲液凝固浴加熱至45°C，將步驟五中得到的ニ氧化硅/聚こ烯醇紡絲液放在機械混勻器上震...
【專利技術屬性】
技術研發人員：孫立國，常金輝，趙冬梅，季大千，汪成，
申請(專利權)人：黑龍江大學，
類型：發明
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。