本發明專利技術涉及一種物理共混改性制備連續碳化硅纖維的方法，所述的制備方法是首先通過物理共混的方式在聚碳硅烷中加入一定量的添加劑，經熔融紡絲獲得原絲，通過空氣氧化法或電子束輻射進行不熔化處理，最后在惰性氣體下裂解獲得SiC纖維。本發明專利技術通過物理共混的方式對先驅體聚碳硅烷進行改性，改善先驅體的可紡性，從而達到增加原絲的連續性、減小原絲的直徑從而提高SiC纖維的編織性的目的。本發明專利技術的優點在于工藝簡單，易操作，成本較低廉，碳化硅纖維可彎曲加工。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種。
技術介紹
碳化硅(SiC)是具有高強度、高硬度、耐高溫、耐磨損、抗氧化等諸多優點的一種陶瓷材料。SiC纖維的高溫性能是玻璃纖維、碳纖維或氧化物陶瓷纖維無法比擬的，是發展聞技術武器裝備以及航空、航天事業的關鍵戰略材料之一。迄今為止，先驅體轉化法(Chemical Letters, 1975 :931)是制備SiC纖維最為理想的方法，是SiC纖維研究與開發的主流方向，也是目前比較成熟的工業化生產方法。SiC纖維的先驅體聚合物需要滿足以下幾個條件(Chemical Reviews, 1995 :1443) (a)聚合物 組成合理，非目標元素含量少，陶瓷轉化率高；(b)具有穩定結構，較好的流變性能，加工性能好；(C)聚合物分子結構中含有活性基團，熱分解前可進一步反應得到穩定結構或交聯結構；(d)聚合物高溫下可進行熱分解反應，轉化為結構致密的無機物。到目前為止，真正具有實際應用意義的只有聚碳硅烷系列先驅體(PCS)。它由Si、C、H元素組成含有Si-C骨架，在常溫下比較穩定，軟化點在200°C左右可以調節，流變性能較好。雖然PCS綜合各方面條件較為理想，但僅考慮紡絲性能一項，其可紡性實有不足，由PCS所得原絲強度較低且易斷。有文獻報道了改善可紡性的幾種方法，可添加其它高聚物與PCS共混，如聚乙烯基硅烷(Journal of Materials Science, 2001 :357)、超支化的聚碳娃燒(Journal of MaterialsScience, 2009 :1633)等。此法將有效提高SiC先驅體的可紡性，更容易得到連續的SiC纖維。
技術實現思路
為了提高現有的先驅體法制備碳化硅纖維工藝中先驅體的可紡性，本專利技術的目的是提供一種制備方法簡單、可行的能改進現行制備工藝的方法。本專利技術的技術方案是首先通過物理共混的方式在聚碳硅烷中加入一定量的添加齊 ，經熔融紡絲獲得原絲，通過空氣氧化法或電子束輻射進行不熔化處理，最后在惰性氣體下裂解獲得SiC纖維。本專利技術的包括以下步驟(I)將聚碳娃燒先驅體、添加劑按一定質量比例置于密煉機中，于190_260°C密煉5-30min后取出；所述的添加劑為聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、聚己內酰胺、聚丙烯(PP)中的一種或其中任意幾種的混合物；所述的聚碳硅烷與添加劑的質量比例為I : O. 01 O. 5 ;(2)將密煉后的先驅體置于熔融紡絲裝置中，在純度為99. 999%的氮氣保護下加熱到220-280°C進行脫泡處理后，在200-260°C，0. 2-1. 2MPa，以40_200m/min速度進行熔融紡絲，制得直徑為10-20 μ m的原絲；(3)將步驟(2)制得的原絲進行不熔化處理；其中，不熔化處理的方法可以是空氣氧化法或電子束輻射法，采用空氣氧化法進行不熔化處理的方法為將步驟(2)制得的SiC原絲置于氧化爐中，在空氣中按10_30°C /h的升溫速度加熱到160-230°C，保溫氧化處理Ι-lOh，得到不熔化纖維；采用電子束輻射法進行不熔化處理的方法為將步驟(2)制得的SiC原絲置于電子加速裝置中，在流動氮氣保護下進行輻照交聯；2MGy以下劑量時，劑量率維持在O. 3-0. 5kGy/s，之后劑量率提高至O. 7-0. 9kGy/s，直至總劑量為3-12MGy ；(4)將經步驟(3)處理過的不熔化纖維置于純度為99. 999%的氮氣保護的高溫爐 中，以10-20°C /min的升溫速度升溫至900-1600°C，并在該溫度下保溫O. 5_3h，即制得碳化硅纖維。本專利技術與現有技術相比具有以下優點物理共混改性是獲得綜合性能優異的高分子材料的一種經濟而有效的途徑。對聚碳硅烷進行物理共混改性將是SiC纖維發展的一個重要方向。本專利技術將具有通用的高強度聚合物通過物理共混的方式加入到聚碳硅烷中，借此增加先驅體的可紡性能，得到較細的連續纖維。此方法工藝簡單，易操作，成本較低廉，所制備的連續SiC纖維性能穩定，能彎曲加工。具體實施例方式實施例IIOg聚碳硅烷、O. 5g聚對苯二甲酸乙二酯(PET)置于密煉機中，于260°C密煉IOmin后取出，將密煉后的先驅體置于熔融紡絲裝置中，在純度為99. 999%的氮氣保護下加熱到280°C進行脫泡處理后，在240°C，0. 5MPa下，以100m/min速度進行熔融紡絲，制得直徑為15 μ m的原纖維；將原絲置于氧化爐中，在空氣氣氛中中按15°C /h的升溫速度加熱到2000C，保溫氧化處理2h，得到不熔化纖維。經不熔化處理過的纖維置于純度為99. 999%的氮氣保護的高溫爐中，以15°C /min的升溫速度升溫至1300°C，并在該溫度下保溫3h，即制得連續碳化硅纖維。實施例2IOg聚碳硅烷、2g聚對苯二甲酸乙二酯(PET)置于密煉機中，于260°C密煉IOmin后取出，將密煉后的先驅體置于熔融紡絲裝置中，在純度為99. 999%的氮氣保護下加熱到280°C進行脫泡處理后，在240°C，0. 5MPa下，以100m/min速度進行熔融紡絲，制得直徑為15 μ m的原纖維；將原絲置于氧化爐中，在空氣氣氛中中按15°C /h的升溫速度加熱到2000C，保溫氧化處理2h，得到不熔化纖維。經不熔化處理過的纖維置于純度為99. 999%的氮氣保護的高溫爐中，以15°C /min的升溫速度升溫至1300°C，并在該溫度下保溫3h，即制得連續碳化硅纖維。實施例3IOg聚碳硅烷、O. 5g聚對苯二甲酸乙二酯(PET)與聚丙烯(PP)的混合物(質量比為I : 2)置于密煉機中，于220°C密煉IOmin后取出，將密煉后的先驅體置于熔融紡絲裝置中，在純度為99. 999%的氮氣保護下加熱到260°C進行脫泡處理后，在240°C，O. 5MPa下，以100m/min速度進行熔融紡絲，制得直徑為15μπι的原纖維；將原絲置于氧化爐中，在空氣氣氛中中按15°C /h的升溫速度加熱到200°C，保溫氧化處理2h，得到不熔化纖維。經不熔化 處理過的纖維置于純度為99. 999%的氮氣保護的高溫爐中，以15°C /min的升溫速度升溫至1300°C，并在該溫度下保溫3h，即制得連續碳化硅纖維。權利要求1.物理共混改性制備連續SiC纖維的方法，其特征是，該方法包括以下步驟 (1)將聚碳娃燒先驅體、添加劑按一定質量比例置于密煉機中，于190-260°C密煉5-30min后取出； 所述的聚碳硅烷與添加劑的質量比例為I : 0. 01 0. 5 ; (2)將密煉后的先驅體置于熔融紡絲裝置中，在純度為99.999%的氮氣保護下加熱到220-280°C進行脫泡處理后，在200-260°C，0. 2-1. 2MPa，以40-200m/min速度進行熔融紡絲，制得直徑為10-20 u m的原絲； (3)將步驟(2)制得的原絲進行不熔化處理； (4)將經步驟(3)處理過的不熔化纖維置于純度為99.999%的氮氣保護的高溫爐中，以10-20°C /min的升溫速度升溫至900_1600°C，并在該溫度下保溫0. 5_3h，即制得碳化硅纖維。2.根據權利要求I所述的物理共混改性制備連續SiC纖維的方法，其特征是，步驟(I)中所述的添加劑為聚對苯二甲酸乙二酯本文檔來自技高網...
【技術保護點】
物理共混改性制備連續SiC纖維的方法，其特征是，該方法包括以下步驟：(1)將聚碳硅烷先驅體、添加劑按一定質量比例置于密煉機中，于190？260℃密煉5？30min后取出；所述的聚碳硅烷與添加劑的質量比例為1∶0.01～0.5；(2)將密煉后的先驅體置于熔融紡絲裝置中，在純度為99.999％的氮氣保護下加熱到220？280℃進行脫泡處理后，在200？260℃，0.2？1.2MPa，以40？200m/min速度進行熔融紡絲，制得直徑為10？20μm的原絲；(3)將步驟(2)制得的原絲進行不熔化處理；(4)將經步驟(3)處理過的不熔化纖維置于純度為99.999％的氮氣保護的高溫爐中，以10？20℃/min的升溫速度升溫至900？1600℃，并在該溫度下保溫0.5？3h，即制得碳化硅纖維。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：胡瀟文，劉必前，葉剛，李蘭，汪前東，
申請(專利權)人：中國科學院化學研究所，
類型：發明
國別省市：
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